DES ZONES DE DIFFUSION FIG.7
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-V - LABORATOIRE DE MESURES D'ACTI-VITE et p y ET X PAR COMPTAGE par BEYELER Michel ( S . R . M . P . )
SAPIN Michel ( S . R . M . P . )
VJ - Descriptions des techniques utilisées
Après sectionnement ou abrasion des échantillons d'autodiffusîon, on doit tracer la courbe "concentration-pénétration" mesurer l'activité a 0 ou 1 des parties prélevées sur l'échantillon ou de la partie restante après chaque usinage ou abrasion.
Le comptage et le traitement des informations sont sensiblement les mêmes quelles que soient les énergies incidentes.
V . l . l - J?ilectionj;_ a_ _et_ j S J ^
Du fait de leur grande masse, les particules a sont très rapidement absorbées par la matière. Le parcours maximum ne dépasse pas quelques cm dans l'air et quelques dizaines de n dans les matériaux solides les plus légers.
Pour les p* , le faisceau d'électrons d'un rayonnement p* est caractérisé par un specire continu d'énergie d'émission. Le parcours moyen est légèrement plus grand que celui des a . A titre d'exemple, pour 500 keV le parcours moyen est de 1 , 7 0 m d'air et 0 , 7 mm d'aluminium.
Les compteurs sont du type à circulation. Ils sont minces avec une fenëï-** la moin» absorbante possible.
Du fait du petit nombre d'impulsions recueilli, on soigne le mouvement propre afin qu'il soit le plus bas possible, et l'on incorpore aux enceintes, des compteurs dits de "garde" montés en "anti-coïcidence'! ; de cette façon, une particule plus énergétique que les a ou 0 traverse les 2 cellules de comptage et se trouve du même coup annulée.
De plus, les matériaux constituant ces ensembles sont dits "nucléaires" et sont les moins radioactifs possible. Pour la sélection entre les a et les 0 l'on utilise une discrimination électronique. De tels ensembles sont utilisés à l'abri de contamination, avec une terre spéciale blindée.
V . 1 . 2 -PiLeçHon_^jr__e_t_xj;
Pour ces derniers, il est impossible de définir un parcours maximum, le pouvoir de pénétration étant plus grand.
Pour ces types de rayonnements nous utilisons des sondes composées :
a) d'un cristal d'iodure de sodium activé au rallium qui transforme les particules 1 ou x en photons lumineux. L'épaisseur du cristal varie selon l'énergie considérée (plus la longueur d'onde sera courte, plus épais sera le cristal). On distingue 2 types de cristaux, les plans et les puits.
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-b) d'un photomultiplicateur composé d'une photo-cathode qui intercepte les photons lumineux émis par le cristal et les restitue sous forme d'électrons accélérés par une chaine de dynodes à potentiel croissant pour aboutir à l'anode en un signal envoyé sur l'électronique de comptage.
V . 2 - Raisons de mise en oeuvre de ces techniques
Ces techniques ont été mises en oeuvre pour étudier à l'aide des radio-traceurs, les phénomènes de diffusion dans les métaux et les cristaux ioniques, et pour rechercher les impuretés dans les matériaux. L'on utilise également ces méthodes pour des mesures d'absorption.
V . 3 - Potentiel du laboratoire en matériel V . 3 . 1 -iourJes_f*_et_£_:
- une cellule U 87 équipée d'une électronique MEC P 15. Cet ensemble quelque peu modifié pour les besoins du laboratoire a des performances remarquables. Le bruit do fond est comoris entre 4et 6coups en 10 minutes ; la limite de détection avoisinant 50 keV en fi . On a la possibilité de compter simultanément ou séparément les or ou les 0 .
- un ensemble RA 12avec passeur automatique de 35 échantillons. Il permet de compter uniquement les P . Le bruit de fond est de 3 coups minute. Il est muni d'une présélection du temps du nombre de coups. Cet appareil a été modifié pour les besoins du laboratoire et il envoie ses inf xmations sur un ensemble RENATRON pourvu d'un châssis de commande d'impression qui traite les résultats sur imprimante er sur perfo TALLY.
On utilise comme gaz de "l'hélium isobutane" pour l'appareil RA 12 et "argon propane" pour l'appareil U 87 avec régulateur pneumatique. Ces ensembles sont installés dans une cage de FARADAY avec terre blindée pour éviter les influences parasites extérieures.
V . 3 . 2 -Pour les T. er_x
- Principe : Un convertisseur analogique, mimétique, transforme l'amplitude du signal * analyser en un train d'impulsions périodiques dont le nombre N est proportionnel à cette amplitude et représente l'adresse du canal où le signal doit être compté.
Une échelle d'adresse sélectionne le canal de rang N dans une mémoire à tores de ferrite et y inscrit une unité. Dans chacun des 400 canaux de la mémoire on peut accumuler jusqu'à 10 coups. Le contenu de la mémoire est visible sur l'oscilloscope incorporé et peut être transcrit sur des appareils extérieurs de lecture d'impression ou d'enregistrement. L'analyseur SA 40 B permet de stocker les informations utiles fournies par le détecteur à scintilla-tion et de les classer dès leur arrivée dans l'analyseur suivant des niveaux énergétiques.
- Un analyseur 400 canaux SA 40 B
L'appareil est monté sur un passeur automatique 7 dont il assure la commande, le comptage et le traitement des résultats. Il est utilisé pour compter des papiers abrasifs ou des copeaux. Il a une autonomie de 100 échantillons.
- Un analyseur 400 canaux SA 40 B équipé de 2 détecteurs (un puits et un plan pour comptage manuel).
- Peux DIN AC 800. Ces derniers possèdent les mêmes caractéristiques que le SA 40, avec des performances plus grandes (temps morts diminués, étendue des mémoires â 800 canaux, petit calculateur incorporé).
L'un de ces analyseurs est utilisé en multiéchelle pour étudier l'effet MOSSBAUER ; l'autre est utilisé a temps partiel par le laboratoire de microanalyse.
Nous possédons également l'équivalent de 3 ensembles de détection en modules RENATRAN (numérateur -sélecteur - ampli linéaire T . H . T . et alimentation C-7-AL-12).
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-V I - ETUDES DE COMPATIBILITE par AUBERT Henri ( S . R . M . A . )
L'étude ie la compatibilité entre 2 matériaux correspond au besoin, technologique cette fois, de connaître le comportement de ces matériaux lorsqu'ils sont en présence à chaud, soit que l'on souhaite réaliser entre eux une liaison mécanique par diffusion, soit que l'on cherche au contraire à empêcher toute diffusion. C'est ainsi que nous avons étudié la compatibilité sous vide, argon, ou CO» de métaux entre eux ou de métaux avec des réfrac-taires : couples Be-Zr, Be-acier, Z r - U O » et que nous avons développé des barrières de diffusion entre ces métaux.
D'autre part, nous avons étudié la liaison gaine d'alliage de Mg avec l'uranium par interposition d'aluminium ou de nickel.
Le principe de la méthode utilisée est simple : les faces polies des deux matériaux sont maintenues pressées l'une contre l'autre par un moyen mécanique et l'ensemble est porté à la température désirée dans un four dont l'atmosphère est contrôlée. Puis le couple formé est examiné en utilisant tous les moyens de la microscopie, des rayons X et de la microanalyse.
A propos de cette dernière technique, rappelons qu'il est possible de faire en un point :
- l'analyse quantitative pour chaque élément en comparant pour un même cycle 0 , l'intensité I' émise par
e
l'échantillon et l'intensité I émise par un témoin ; si ce témoin est l'élément pur, on a en première approximation : concentration = —y—
I
En fait, comme on l'a déjà v u , plusieurs corrections (absorption, fluorescence et numéro atomique) sont nécessaires, car les autres éléments contenus dans l'échantillon interviennent sur la diffusion des électrons dans la cible, et le rendement d'émission du rayonnement X .
Le faisceau focalisé peut être défléchi électroniquement, et balayer une plage sur l'échantillon (système télévision) ; en chaque point, le signai émis choisi (électrons rétrodiffusés ou rayonnement) module la brillance du faisceau d'un tube cathodique d'observation, faisceau qui balaie le tube en synchronisme avec le balayage du faisceau sur l'échantillon (figure 8 ) .
Il est ainsi possible d'obtenir pour la plage étudiée :
- une image électronique (électrons rétrodiffusés) dont le contraste donne directement des renseignements sur le numéro atomique moyen des différentes phases (le coefficient de rétrodiffusion augmentant avec le Z , les éléments lourds apparaissent en brillant, les éléments légers en sombre).
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-- une image X de l'élément étudié (le spectrométre étant réglé sur la raie de cet élément) qui donne une carte semi quantitative de sa répartition.
- de la même façon, la sonde peut être défléchie suivant une ligne : le balayage linéaire donne alors semi quantitativement la courbe "concentration" de l'élément en fonction de la distance.
- Les grandissements utilisés sont en général compris entre x 200 e t X 1 000 ; le pouvoir de résolution est de l'ordre de 1 M . L e courant injecté dans l'échantillon pendant une mesure est de l'ordre de 1.10 ampère.
Voici différentes applications de cette méthode :
- figure 9 : Etude d'une barrière pour empêcher la diffusion " U O „ - alliage ZrCu_ 5" (barrière en nickel) - figure 10 : Etude de !a liaison "combustible-gaine" dans un élément combustible "uranium gainé MgZr"
avec couche intermédiaire en aluminium
- figure 11 : Diffusion Be-Cr acier spécial. La diffusion à vitesses différentes des éléments de l'acier avec le béryllium entraîne une véritable décomposition de l'acier (exemples de balayages linéaires).
LISTE DES FIGURES
FIGURE 8 Microanalyseur à sonde électronique à balayage (schéma).
FIGURE 9 Etude d'une barrière pour empêcher la diffusion "UO^-alliage Z r C u - - " (barrière en nickel).
FIGURE 10 Etude de ia liaison "combustible-gaine" dans un élément combustible "uranium gainé MgZr"
avec couche intermédiaire en aluminium.
FIGURE 11 Etude de la diffusion Be-Cr acier spécial.