Saturation des échantillons

Pour les essais œdométriques, les échantillons d’argilites sont resaturés en deux étapes: une première étape de resaturation en phase vapeur sous cloche à vide et une seconde étape par balayage en cellule.

4.5.1 Resaturation sous cloche à vide

L’échantillon est glissé dans le cylindre porte échantillon et monté sur l’embase équipée d’un fritté (cf. figure 4.1). Ce système permet de maintenir l’échantillon à une hauteur correspondant à sa position durant l’essai poromécanique. L’ensemble est ensuite placé dans une cloche dépressurisée contenant de l’eau distillée désaérée. L’échantillon est maintenu dans la cloche jusqu’à stabilisation de sa masse. En raison du gonflement, l’embase et le fritté peuvent être retirés après une période d’environ 20 jours. La première phase de resaturation a été réalisée sur 6 échantillons : deux échantillons d’argilite de Meuse / Haute-Marne et 4 échantillons d’argilite de Tournemire. Le temps nécessaire à sa stabilisation du poids est d’environ 30 jours. Cependant, en raison de difficultés expérimentales annexes, les échantillons 1,2 et 3, provenant de la carotte IRSN 5760 ont dû être mis en attente durant une période excédant 80 jours.

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Figure 4.11 : Fracturation superficielle de l’échantillon ANDRA EST 26485

Dans le cas des échantillons d’argilite de Meuse / Haute-Marne, une fracturation superficielle est apparue de façon systématique durant cette phase de resaturation (cf. figure 4.11). Après dessiccation de l’échantillon (mise en attente hors de l’enceinte), la fracturation s’est avérée être traversante sur toute la hauteur de l’échantillon. En raison de ce phénomène, nous n’avons pas été en mesure de conduire à terme les essais entrepris sur ce matériau.

La procédure utilisée vise, de plus, à évaluer les phénomènes de gonflement apparaissant durant la phase de resaturation sous cloche à vide des échantillons. Ce phénomène se déclenche à la suite d’un changement de teneur en eau (cf. §1.2). Le gonflement se traduit soit par une augmentation du volume du matériau lorsque celui-ci n’est pas confiné (gonflement libre), soit par une augmentation de la contrainte, appelée pression de gonflement lorsque les déformations macroscopiques sont empêchées tout en permettant la circulation du fluide à travers l’échantillon. Dans le cas d’un essai œdométrique, seules les déformations radiales sont bloquées, le gonflement se traduit alors par l’apparition d’une déformation axiale et d’une contrainte radiale (cf. figure 4.12). Les mécanismes de gonflement conduisent à un meilleur ajustement entre l’échantillon et les parois de la cellule, et assurent ainsi l’étanchéité hydraulique le long de ces parois.

Tableau 4.4 : Contrainte radiale due au gonflement

Figure 4.12 : Phénomène de gonflement en condition œdométrique

L’augmentation de la contrainte radiale mesurée sur ces échantillons est d’environ 2 MPa. On ne constate pas de différences particulières entre les argilites de Meuse / Haute-Marne et de Tournemire.

Echantillons Δσr (MPa) Orientation au litage IRSN 5760-1 2,2 ┴ IRSN 5760-2 1,8 ┴ ANDRA 1985-1 2,3 ║

ε

σ

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Le faible nombre de mesures ne nous permet pas de statuer sur l’influence du litage sur le développement de la contrainte radiale de gonflement.

4.5.2 Resaturation par balayage

La composition chimique du fluide de resaturation doit être la plus proche possible de celle du fluide interstitiel des roches argileuses testées. Les études décrites dans la littérature utilisent soit de l'eau équilibrée (obtenue après filtration d'un broyat d'échantillon et d'eau distillée), soit de l'eau de synthèse (obtenue après mesure des teneurs en solutés du fluide in situ).

A l'IFP, Vincké et al. [1998] et Bemer et al. [2004] ont utilisé respectivement de l'eau de synthèse et de l’eau équilibrée. Les protocoles expérimentaux présentant des différences et les propriétés mécaniques possédant une dispersion naturelle, on ne peut pas statuer sur la procédure la mieux adaptée.

La minéralogie des roches argileuses peut présenter une forte dispersion en fonction des profondeurs de prélèvement, le fluide interstitiel étant localement en équilibre avec le matériau. Si la teneur en solutés varie localement, l'eau de synthèse fabriquée à partir des données globales ne sera pas forcément en équilibre avec l’échantillon étudié. Il semble donc qu’en l’absence de données sur le fluide interstitiel spécifiques aux carottes étudiées, le fluide de resaturation le plus adapté soit de l’eau équilibrée fabriquée avec la poudre de la carotte d’origine de l’échantillon.

Charpentier [2001] montre que, pour les argilites de Tournemire, l'oxydation se traduit par des transformations minéralogiques : oxydation des pyrites et néoformation de phases secondaires, telles que gypse, célestine, jarosite et hydroxydes de fer. Parallèlement, ces mécanismes conduisent à une acidification de l'eau et une dissolution de la calcite. Pour les argilites de Meuse Haute/Marne, Gasc-Barbier [2002] a étudié la composition de deux eaux équilibrées fabriquées à partir de 150 g de broyat et 3 litres d’eau déminéralisée: l’une étant obtenue sous atmosphère ambiante et l'autre sous atmosphère inerte (azote). L’oxygène présent suffit à modifier la composition chimique de la solution. Afin d’éviter tout contact prolongé avec l’atmosphère pouvant entraîner une oxydation des minéraux, le broyat est placé sous cloche dépressurisée dans de l’eau distillée préalablement désaérée. Les poudres sont mélangées par agitateur magnétique en parallèle de la phase de resaturation sous cloche à vide de l’échantillon (de 40 à 80 jours suivant les essais). La solution est ensuite filtrée à 5 m puis injectée dans le circuit hydraulique de l’œdomètre.

Durant la phase de resaturation par balayage, l’échantillon est soumis à une contrainte axiale d’environ 4,2 MPa générée par un poids de 50 kg appliqué sur le bras de levier. On applique ensuite une pression hydraulique d’environ 3 MPa à l’amont de l’échantillon générée par la pompe à poids chargée à 20 kg. L’aval de l’échantillon est maintenu en condition non drainée.

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Si la réponse du capteur aval est concomitante à l’application de la pression amont, l’aval et l’amont de l’échantillon sont directement connectés. Une réponse instantanée révèle la présence d’une fracture ou d’une absence d’étanchéité latérale. L’échantillon est alors abandonné et l’échantillon est extrait de la cellule œdométrique pour être examiné.

On s’intéresse à présent aux phases de resaturation par balayage des échantillons IRSN PH4 5760 1 et 2 perpendiculaires au litage et de l’échantillon IRSN GEM90 950 3 parallèle au litage.

(a) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 0 10 20 30 40 50 6 Temps (jours) P re ss ion ( M Pa 0 ) Pp Am Pp Av (b) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Temps (jours) Pr es si o n ( M Pa ) Pp Am Pp Av

Figure 4.13 : Resaturation par balayage de l’échantillon IRSN PH4 5760-2

La figure 4.13 présente l’évolution des pressions amont et aval lors de la resaturation par balayage de l’échantillon 2 issu de la carotte IRSN PH4 5760 prélevée perpendiculairement au litage. Durant la première phase (figure 4.13.a), on constate que la pompe à poids est incapable de contrôler correctement la pression de pore amont. Ce problème est apparu sur les pompes à poids des œdomètres 1 et 2 (échantillons issus de la carotte IRSN PH4 5760). En raison de la nature des essais, il est indispensable d’utiliser un dispositif capable de maintenir une pression à une valeur donnée durant toute la durée d’un palier. Après une série de tests réalisés en isolant l’échantillon, il est apparu que le problème était lié à un mauvais dimensionnement des joints d’étanchéité des pistons des pompes à poids récemment remplacés.

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La figure 4.13.b présente les courbes de pression après remplacement des joints. On observe le bon déroulement de la phase de balayage : la pression de pore aval augmente jusqu’à atteindre la valeur de la pression amont ; l’étanchéité latérale entre l’échantillon et le cylindre porte-échantillon est vérifiée.

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 672 673 674 675 676 Temps (h) Pr es si o n ( M Pa ) Pp Am Pp Av

Figure 4.14 : Resaturation par balayage de l’échantillon IRSN PH4 950-3

Durant la phase de resaturation de l’échantillon IRSN GEM90 950 3 usiné parallèlement au litage, la réponse en pression du capteur aval est intervenu en moins de 2h lors de l’application du palier de pression à 3 MPa. La rapidité de cette réponse en pression met en évidence une forme de connectivité hydraulique entre l’amont et l’aval. Il ne s’agit pas d’une absence d’étanchéité latérale caractérisée par une réponse immédiate de la pression de pore aval. Deux origines potentielles peuvent alors être avancées :

• un état de fissuration le long des plans de litage (sans fissure traversante de l’échantillon),

• une perméabilité intrinsèque horizontale nettement supérieure à la perméabilité verticale.