29 En retenant une contribution de 30%-70% pour chacune de ces deux phases, Cree et

Weidman ont obtenu une très bonne corrélation de l’ensemble des résultats en propagation comme le montre la figure 1. 49.

Figure 1. 49 : Caractérisation de la vitesse de propagation des fissures pour l’alliage 2014 pour les états non- anodisé et anodisé avant et après correction [77]

1.4.5.4) Effets des prétraitements

Avant l’étape d’oxydation anodique, un composant peut être soumis à plus de six bains différents (incluant des cycles de rinçage à l'eau). Il est donc important de cerner l'effet de chaque étape individuellement et les effets combinés de ces multiples étapes. Deux étapes sont particulièrement importantes : le dégraissage et le décapage dont l’objectif est de produire une surface chimiquement propre. Un processus de rinçage est appliqué à l’issue de chacune de ces étapes. Pour le dégraissage, les éprouvettes sont immergées dans un détergent spécial qui nettoie la surface des huiles, de la graisse et des particules de poussière solides. Le décapage sert quant à lui à enlever la couche d’oxyde qui s’est formée naturellement ainsi que d'autres composés chimiques au moyen d'une solution qui agit chimiquement sur ces composés. L’enlèvement de la couche d'oxyde permet d’obtenir une surface plus conductrice facilitant ainsi le processus

Toutes ces étapes affectent la qualité de la surface des éprouvettes et ont des effets différents sur les propriétés mécaniques du matériau, particulièrement sur la tenue en fatigue. De la corrosion localisée, sous forme de cavités, se produit durant l’immersion dans les bains de prétraitement, et ces cavités ont été identifiées comme une cause d’amorçage privilégiée des fissures pendant le chargement de fatigue.

Gregson et al [78] (1989) ont examiné les effets du décapage sulfuro-chromique suivi d’une anodisation chromique et sulfurique sur la tenue en fatigue des alliages 8090 et 7010. Ils ont constaté que l’alliage 8090 était moins sensible au décapage que l’alliage 7010. Ils ont conclu que la microstructure et la nature des particules intermétalliques avaient joué un rôle important pour ces matériaux soumis à ces traitements de surface.

Abramovici et al [79] (1991) ont fait des observations au MEB des faciès de rupture des éprouvettes en alliage 7175-T7351 ayant subi les traitements de décapage et d’anodisation chromique. Ils ont étudié en particulier les effets du temps du décapage sur la formation des piqûres. Ils ont constaté que l’abattement de la résistance en fatigue dépendait fortement du temps de décapage, comme le montre la figure 1. 50. Il apparaît sur ce graphe qu’il y a un temps de traitement optimal, permettant de limiter l’abattement.

Figure 1. 50 : Abattement de la tenue en fatigue en fonction du temps de décapage [79]

Barter [80] (2003) s’est intéressé à la rupture en fatigue de l’alliage 7050 dans des conditions de sollicitation effectivement subies par les éléments de structure des avions FA18. Grâce à des observations fractographiques d’éprouvettes décapées et testées (et donc rompues), il a mis en évidence que la plupart des fissures de fatigue semblaient s’amorcer sur des cavités de décapage, généralement associées à des joints de grains et des particules intermétalliques. Pour les alliages d'aluminium, la plupart des fissures de fatigue s'amorcent sur des particules intermétalliques, éventuellement elles-mêmes fissurées ; pour les surfaces décapées, ce n’était pas le cas : aucune inclusion n’a été une source d’amorçage. De fait, ce sont les cavités qui ont constitué ces sources : mais en lieu et place de ces cavités, se trouvaient antérieurement une particule intermétallique. A niveau de contrainte identique, Barter a observé un plus grand nombre de sites d’amorçage dans le cas des éprouvettes décapées comparativement à l’état non- décapé.

Figure 1. 51 : Quatre exemples de défauts créés par le décapage de l’alliage 7050 (éprouvette testée à 450 MPa) [80]

Monsalve et al [81] (2007) ont également montré que les différents traitements de surface employés pour la protection contre la corrosion avaient des effets différents sur la performance en fatigue des alliages 2024-T3 et 7075-T7351. Ils ont étudié les effets des prétraitements mis en œuvre avant l’anodisation et ont conclu que ces prétraitements produisaient une réduction de la durée de vie en fatigue pour les deux alliages (figure 1. 52). Ils ont réalisé des essais de flexion- rotative à la fréquence de 100 Hz en utilisant une géométrie d’éprouvette telle que la propagation des fissures soit parallèle à la direction de laminage. L’anodisation a été faite en bain d’acide chromique, sulfurique et sulfo-borique après dégraissage dans une solution de trichloréthylène chauffé à 84°C pendant 5 minutes et décapage dans une solution de 30-45 g/l de HNO3 à la température ambiante pendant 5 minutes.

Figure 1. 52 : Effet du décapage et de l’anodisation sur la tenue en fatigue de l’alliage 7075 (a) OAC et (b) OAS [81]

Dans des études récentes, Savas et Earthman [82] (2008) et [83] (2009) ont étudié, dans le cas de l’alliage 7075, l'influence de différents prétraitements d’anodisation sur la corrosion par piqures. Ils ont caractérisé la corrosion à l’aide d’observations au MEB et par spectrométrie (figure 1.53). Ils ont noté que des particules intermétalliques présentes à la surface ont été attaquées par les solutions de prétraitement, ce qui a conduit à la formation de cavités. Ils ont identifié les mécanismes de formation de ces cavités : dissolution sélective des particules nobles par rapport à la matrice aluminium et donc anodiques.

Figure 1. 53 : Piqûres en surface pour différents prétraitements d’anodisation (a) 30 g/L NaOH solution à 71°C pour 120 sec (b) après (a) HNO3+Fe2(SO4)3 à température ambiante [82]

Ils se sont intéressés entre autres aux effets de ces cavités qui se sont formées pendant le prétraitement sur la qualité de la couche anodique formée ultérieurement. Ils ont remarqué que pour des cavités relativement petites, la couche anodique s’était développée sur ces cavités, produisant, malgré leur présence, une surface lisse. Ils ont supposé que, pendant l'anodisation, la densité de courant se concentrait dans ces cavités et que, si la taille de ces cavités dépassait une taille seuil de 10 µm, la couche d’oxyde ne pouvait se développer en ces endroits et les cavités pouvaient alors grandir et se creuser.

Enfin, Daoud [84] (2008) a examiné les effets couplés de la rugosité et de l’anodisation, ainsi que les effets des prétraitements sur la tenue en fatigue de l’alliage 7010-T7451. Il a montré que le processus de dégraissage n’avait aucune influence sur la tenue en fatigue, mais que le traitement de décapage la réduisait significativement par rapport à l’état usiné. Il a par ailleurs constaté que cet abattement relatif était d’autant plus important que la rugosité d’usinage initiale était faible (figure 1. 54). Il a également montré que l’anodisation ne dégradait pas tellement plus cette tenue en fatigue. Ces travaux poursuivis, par Shahzad et al [85] (2010), sont à l’origine de l’étude qui va être présentée dans la suite de ce manuscrit.

50 75 100 125 150 175 200 225

1.00E+04 1.00E+05 1.00E+06 1.00E+07

Number of Cycles to failure

M a x . S tr e s s ( M P a ) Ra=0.6µm Ra=3.2µm Ra=0.6µm pickled Ra=3.2µm pickled