La couche métallique envisagée est à base de fer et d’aluminium, la présence
tué de Fe2Al5 et d’une sous-couche de FeAl,
e premier dépôt a été élaboré à 650°C durant 30 minutes, et ne nécessite pas de
sont très fines en épaisseur (Figure 4).
d’aluminium permettant la formation spontanée d’une couche d’alumine protectrice. Deux dépôts ont été élaborés :
- un dépôt consti - un dépôt de FeAl.
L
post traitement thermique. Le substrat possède une micro-dureté comprise entre 255 et 295 Hv50 et celle de la couche de revêtement Fe2Al5 est d’environ 900 Hv50. La couche d’alumine en surface et celle de FeAl à l’interface entre le dépôt et le T91
Figure 4 : observation au MEB de l’acier T91 revêtu de dépôts à base d’aluminium
Des c elles
evaient s'avérer plus résistantes à la fragilisation par LBE dans la mesure où elles
lacement, enregistrées lors des essais SPT (Figure 5) montrent ue l’acier T91 revêtu d’un dépôt à base d’aluminium est sensible à la présence de
ouches de FeAl (cubique centré) ont été développées car, a priori, d
sont plus ductiles que celles de Fe2Al5 (orthorhombique). Le dépôt constitué de FeAl est obtenu par pack cémentation à 650°C pendant une heure. Aucun traitement thermique n’est effectué après dépôt. Le dépôt est constitué très majoritairement de FeAl. A l’interface avec le substrat, on observe, après essai de SPT à 300°C, une fine couche de Fe3Al de 1,5 µm au maximum et qui semble provenir de phénomène de diffusion ayant lieu lors des essais de SPT à 300°C. L’épaisseur du dépôt est comprise entre 5 et 10 µm. La micro-dureté au niveau du T91 est comprise entre 240 et 260 Hv (Figure 4).
Les courbes force-dép q
LBE. Les essais effectués à l’air présentent une courbe typique de celle des matériaux ductiles. En ce qui concerne le comportement de l’acier revêtu en contact avec le LBE, on observe une rupture prématurée des échantillons testés en LBE (effort maximal, déplacement à rupture, énergie nécessaire à la rupture inférieurs) pour les deux types de dépôts. Les zones 1, 2 et une grande partie de la zone 3 (domaine élastique et une grande part du domaine plastique) sont identiques à l’air et en LBE. Cependant en LBE, pour le revêtement à base de Fe2Al5, nous observons des « décrochements » de la courbe de SPT qui pourraient être dus à la formation de fissures, au niveau du dépôt.
0 500 1000 1500 2000 0 0.5 1 1.5 2 Air LBE Force (N) Déplacement (mm) 300 °C T91 avec dépôt F 2Al5 0 500 1000 1500 2000 0 0.5 1 1.5 2 LBE Air F o rce (N) Déplacement (mm) 300 °C T91 avec dépôt FeAl
Figure 5 : courbes d’essais de Small Punch Test à 300°C à l’air et en LBE, du T91 revêtu
’analyse des faciès de rupture montre que, pour les deux types de revêtement par les dépôts à base d’aluminium
L
(Figures 6 et 7), le dépôt est fragile à l’air et dans le LBE.
Figure 6 : T91 revêtu par Fe2Al5 : faciès de rupture à 300°C à l’air et en LBE : à gauche le substrat et à droite le dépôt
Figure 7 : T91 revêtu par FeAl: faciès de rupture à 300°C à l’air et en LBE : à gauche le
ous remarquons une décohésion entre les dépôts Fe2Al5 et FeAl, et le substrat,
ilité du dépôt substrat et à droite le dépôt
N
conséquence probable de l’hétérogénéité structurale et chimique entre le dépôt et le substrat. Dans le cas du dépôt constitué de Fe2Al5, elle est sans doute de plus liée à la dureté élevée de l'intermétallique Fe2Al5 (900 Hv100 avec présence de fissure au niveau des sommets de l’empreinte d’indentation) et donc à une grande différence d’aptitude à la déformation entre le revêtement et le substrat de T91.
A l’air, on observe une rupture ductile de l’acier T91. En LBE, la frag
n’affecte pas la ductilité de l’acier T91 dans le sens où nous n’avons pas observé de faciès de rupture fragile au niveau du T91. Cependant, on remarque à l’interface substrat/dépôt de FeAl (Figure 7), au niveau de l’acier T91, une forte zone cisaillée lors des essais en LBE. De plus, à l’air comme en LBE, la fissure principale est circulaire. Cependant, pour les deux dépôts, en métal liquide, nous observons des fissures radiales plus développées (nombre et longueur) qu’à l’air (Figure 8). Le
faciès de rupture de ces fissures circulaires n’est pas fragile mais présente de fortes zones cisaillées (Figure 9).
Figure 8 : T91 revêtu par Fe2Al5 : observation du dôme fissuré des échantillons testés à 300°C à l’air et en LBE
Figure 9 : T91 revêtu par Fe2Al5 : faciès de rupture au niveau des fissures raciales - à 300°C et en LBE
Pour comprendre le comportement de l’acier T91 revêtu, les résultats sont comparés avec ceux obtenus pour l’acier T91 dans son état métallurgique normalisé1. Les valeurs caractéristiques que l’on déduit des courbes effort-déplacement des essais de SPT2 sont confrontées (Tableaux 4 et 5) : l’énergie à rupture J
f, le déplacement maximum i.e. à rupture de l’éprouvette, df, l’énergie pour atteindre la force maximale Jm. le déplacement à la force maximale, dm. Jf et df rendent compte de
1 Austénitisation à 1050°C pendant une heure, puis un revenu à 750°C pendant une heure,
noté T91 TR750
2 Ces valeurs sont explicitées dans le chapitre précédent
l’énergie et du déplacement à rupture tandis que Jm et dm rendent compte essentiellement de la capacité du matériau à se déformer plastiquement. Pour s’affranchir de l’épaisseur, ces valeurs sont normalisées en les divisant par l’épaisseur de l’échantillon (e). Le terme ed représente l’épaisseur du dépôt : respectivement 50 µm et 7 µm pour les dépôts Fe2Al5 et FeAl.
conditions Air LBE
Matériau T91-TR750 T91 + Fe2Al5 T91-TR750 T91 + Fe2Al5 Jf / e (Jmm-1) 3.29 ± 0.22 3.01 ± 0.36 3.53 ± 0.31 1.77 ± 0.14 Jf / (e - ed) (Jmm-1) 3.30 ± 0.42 1.93 ± 0.16 Jm / e (Jmm-1) 2.99 ± 0.19 2.73 ± 0.36 3.22 ± 0.35 1.51 ± 0.21 Jm / (e - ed) (Jmm-1) 2.99 ± 0.42 1.65 ± 0.16 df /e 3.32 ± 0.16 2.93 ± 0.41 3.26 ± 0.26 2.09 ± 0.2 dm /e 3.12 ± 0.14 2.76 ± 0.41 3.06 ± 0.28 1.92 ± 0.23
Tableau 4 : comparaison entre les résultats SPT, à l’air et en LBE à 300°C, de l’acier T91 TR750 et l’acier T91 revêtu par un dépôt de Fe2Al5
conditions Air LBE
Matériau T91-TR750 T91 + FeAl T91-TR750 T91 + FeAl
Jf / e (Jmm-1) 3.29 ± 0.22 3.66 ± 0.09 3.53 ± 0.31 2.55 ± 0.05 Jf / (e - ed) (Jmm-1) 3.70 ± 0.09 2.58 ± 0.05 Jm / e (Jmm-1) 2.99 ± 0.19 3.25 ± 0.06 3.22 ± 0.35 2.30 ± 0.06 Jm / (e - ed) (Jmm-1) 3.29 ± 0.07 2.33 ± 0.06 df /e 3.32 ± 0.16 3.32 ± 0.07 3.26 ± 0.26 2.79 ± 0.07 dm /e 3.12 ± 0.14 3.10 ± 0.12 3.06 ± 0.28 2.59 ± 0.04
Tableau 5 : comparaison entre les résultats SPT, à l’air et en LBE à 300°C, de l’acier T91 TR750 et l’acier T91 revêtu par un dépôt de FeAl
En termes d’énergie nécessaire à la rupture et énergie plastique, nous observons, à l’air, un comportement similaire de l’acier T91 et de l’acier T91 revêtu, cela en considérant que les dépôts sont fragiles et que donc le dépôt sur la partie supérieure
de l’échantillon ne participe ni à la tenue du matériau, ni à la déformation plastique. Dans le cas de l’acier T91 revêtu Fe2Al5, les valeurs plus faibles des déplacements df et dm peuvent s’expliquer par la relative importance de l’épaisseur du dépôt fragile par rapport à celle des échantillons (entre 1/5 et 1/6).
En LBE, on constate une forte chute de la tenue mécanique de l’acier revêtu qui ne peut pas s’expliquer seulement par le caractère fragile du dépôt puisque la normalisation des énergies par l’épaisseur soustraite de celle du dépôt (e – ed) permet de prendre en compte la fragilité du dépôt. Ainsi, le comportement du T91 est influencé par la présence du métal liquide, ceci en présence d’un revêtement de FeAl ou Fe2Al5.
Des essais ont été effectués à 300°C en LBE sur des éprouvettes de T91 revêtu, dont on a enlevé le dépôt afin de vérifier que le T91, qui a subi le traitement thermique d’obtention des dépôts sans post-traitement thermique n’est pas sensible à la présence de LBE. Nous trouvons des résultats similaires à ceux obtenus dans les mêmes conditions avec le T91 TR750. Ainsi, comme supposé, le traitement thermique induit par l’élaboration du dépôt n’a aucune influence sur le comportement du substrat en contact avec le métal liquide. C’est donc bien l’effet conjugué de la présence de métal liquide et du dépôt à base d’aluminium et fer qui entraîne une modification du comportement du substrat.