III.2 P ROPRIETES MECANIQUES A L ’ ECHELLE MACROSCOPIQUE 1 M ACRODURETE
III.3.1 E SSAIS DE TRACTION A L ’ ECHELLE LOCALE
III.3.2.2 P RECIPITES INTERMETALLIQUES GROSSIERS
Dans le but de déterminer les propriétés mécaniques des particules intermétalliques grossières, S-Al2CuMg et Al(Cu,Mn,Fe), des essais de nanoindentation ont été effectués sur 50
particules repérées par microscopie optique sur une surface de 4 mm2. La profondeur maximale atteinte dans le cas des précipités était de 300 nm. Dans la Figure III-37 sont présentées les courbes chargement-déchargement pour une particule de phase S-Al2CuMg, une particule de
phase Al(Cu,Mn,Fe,Si) en comparaison avec la matrice, pour l’état T7-150. Les mêmes résultats sont obtenus pour les états T7-175 et T7-190.
Figure III-37 : Evolution des courbes de chargement-déchargement pour la matrice T351, une particule S- Al2CuMg et une particule Al(Cu,Mn,Fe,Si) à l’état T7-150.
Dans un premier temps, on observe la différence entre la profondeur maximale atteinte pour les particules intermétalliques grossières, environ 300 nm, et la profondeur atteinte pour la matrice, environ 2000 nm. On peut aussi constater que les valeurs des propriétés mécaniques des particules intermétalliques grossières sont plus élevées que les valeurs de celles de la matrice. La courbe chargement-déchargement des particules intermétalliques contrairement à celle de la matrice présente des discontinuités. Des fissures traduisant une plus grande rigidité et fragilité des particules ont été observées.
Une distribution des particules intermétalliques grossières en fonction de leur module d’Young et de leur dureté a été réalisée et représentée à la Figure III-38. Comme on peut observer les propriétés mécaniques ne sont pas homogènes.
(a)
(b)
Figure III-38b : Distribution des particules intermétalliques grossières en fonction de la dureté (b).
Le module d’Young prend des valeurs comprises entre 110 et 190 GPa, avec un écart type variable, entre 5,5 et 17,4 quel que soit le type de particule analysée. La dureté prend des valeurs comprises entre 6 et 10 GPa avec un écart type compris entre 0,5 et 1,8. Les différences entre les valeurs de propriétés mécaniques, nous permettent de penser que ces différences peuvent être les causes de fissures et de ruptures mécaniques. Un exemple de particule indentée est représentée à la Figure III-39, représentant une micrographie MEB en mode électrons rétrodiffusées (a et c) et en mode électrons secondaires à plus fort grossissement (b et d).
(a) (b)
(c) (d)
Figure III-39 : Observations MEB d’une particule de phase S-Al2CuMg (a et b) et de phase
Dans le but de déterminer s’il y a une valeur du module d’Young et de la dureté, spécifique pour les particules de phase S-Al2CuMg et pour les particules Al(Cu,Mn,Fe,Si), des
analyses de composition chimique EDX ont été réalisées. Ainsi, la composition chimique de chaque particule indentée a été évaluée.
Suite aux analyses EDX, à chaque type de particule a été assignée une valeur représentative du module d’Young et de la dureté. Dans le Tableau III-11 sont présentés les résultats des propriétés mécaniques pour chaque état sur-revenu.
Tableau III-11 : Propriétés mécaniques des particules intermétalliques grossières en fonction du traitement thermique.
Particules Intermétalliques Grossières
Al2CuMg Al(Cu,Mn,Fe,Si)
Module d’Young
(GPa) Dureté (GPa) d’Young (GPa) Module Dureté (GPa)
T7-150 131,1 ± 3,9 6,4 ± 0,5 173,7 ± 14,5 9,5 ± 1,1
T7-175 132,7 ±7,8 7,2 ± 0,8 174,7± 17,4 9,5±1,8
T7-190 139,9 ± 3,5 7,5 ± 0,6 179,3 ± 15,6 10,2 ± 1,3
Ainsi, les valeurs du module d’Young et de la dureté des particules de phase S sont plus faibles que celle des particules de type Al(Cu,Mn,Fe,Si). Pour les particules de phase S, le module d’Young est de 130 GPa et la dureté de 7 GPa ; pour les particules de type Al(Cu,Mn,Fe,Si), le module d’Young est de 175 GPa et la dureté de 9,5 GPa.
C
ONCLUSIONS DU CHAPITREIII
Ce chapitre concerne les résultats obtenus suite aux traitements de revenu au pic et sur- revenu, à différentes températures. Nous avons suivi deux objectifs : l’étude de la microstructure de la matrice et de la répartition des particules intermétalliques grossières et l’étude de l’influence du traitement de sur-revenu sur les propriétés mécaniques à différentes échelles.
La répartition des particules intermétalliques grossières a été caractérisée par la fraction surfacique et la densité surfacique. Une méthodologie robuste de calcul statistique de ces paramètres par analyse d’images, à partir de micrographies MEB en mode électrons rétrodiffusés a été mise au point.
Des résultats préliminaires ont montré que la fraction surfacique des précipités est plus faible à l’état sur-revenu qu’à l’état T351 et à l’état revenu au pic.
Un autre paramètre que nous avons suivi après le traitement thermique a été la taille des particules. La procédure appliquée aux particules de taille supérieure à 2 µm semble montrer que le traitement de sur-revenu révèle des particules intermétalliques plus grosses à l’état T7. En effet, 15 % ont une taille supérieure à 10 µm contre seuls quelques pourcents pour l’état T351.
Cet écart pourrait être du à une distribution non équivalente de particules prises en compte dans la méthode.
Les précipités de faible dimension (à l’échelle nanométrique) repartis dans la matrice ont été observés par microscopie en transmission (MET) : précipités sous forme arrondie et sous forme de plaquette (parallélépipédique) riches en cuivre de type Al11Cu5Mn3, etprécipités riches
en fer de type Al7Cu2Fe.
Les propriétés mécaniques, après traitement thermique, ont été évaluées, à différentes échelles, par essais de macrodureté Vickers, essais de traction et de nanoindentation.
Nous avons constaté que le traitement thermique de sur-revenu entraine la diminution de la dureté Vickers et des propriétés mécaniques de résistance issues des essais de traction, telles la contrainte maximale en traction, la limite élastique et l’allongement à rupture.
Quelle que soit l’échelle, macroscopique ou microscopique, la résistance mécanique, la limite élastique et l’allongement à la rupture tendent à diminuer après le traitement thermique de sur- revenu. De plus, une perte d’allongement à rupture supérieure à 50% est constatée, par rapport à l’état T351.
A l’échelle nanométrique, les propriétés mécaniques de la matrice et des particules intermétalliques ont été évaluées par des essais de nanoindentation.
Ainsi, pour la matrice nous n’avons pas constaté une variation de la rigidité et de la dureté en fonction du traitement appliqué. Pour les particules intermétalliques grossières les essais de nanoindentation nous ont permis d’évaluer la rigidité et la dureté pour les deux types de particules. Dans un premier temps, nous avons constaté que les propriétés mécaniques des particules intermétalliques sont supérieures à celles de la matrice. Dans un second temps, nous avons observé que les particules de type Al(Cu,Mn,Fe,Si) sont caractérisées par des propriétés mécaniques (rigidité et dureté) supérieures à celles des particules de phase S-Al2CuMg.
En conclusion, les résultats présentés dans ce chapitre sont synthétisés pour chaque température de traitement de sur-revenu (150, 175 et 190 °C) dans les Tableaux III-12, III-13 et III-14.
Tableau III-12 : Synthèse des caractéristiques microstructurales et des propriétés mécaniques pour l’alliage 2024 T7-150. Microstructure Particules intermétalliques grossières Al2CuMg Al(Cu,Mn,Fe,Si) Précipités MET Al11Cu5Mn3, Al7Cu2Fe Fraction surfacique 1,5 ± 0,1 % Densité surfacique 377 ± 15 part/mm²
Propriétés mécanique à l’échelle macroscopique Macrodureté 136 ± 0,44 HV10 Contrainte maximale en traction 431 ± 0,5 MPa
Limite élastique 365 ± 1,7 MPa Allongement à rupture 5.3 ± 0,4 % Propriétés mécanique à l’échelle locale Contrainte maximale en traction 559 ± 9 MPa
Limite élastique 452 ± 22,5 MPa Allongement à rupture 6,0 ± 0,3 %
Rigidité de la matrice 85,3 ± 1,3 % Dureté de la matrice 1,7 ± 0,1 %
Rigidité Al2CuMg 131,1 ± 3,9 GPa
Rigidité
Al(Cu,Mn,Fe,Si) 173,7 ± 14,5 GPa Dureté Al2CuMg 6,3 ± 0,5 GPa
Tableau III-13 : Synthèse des caractéristiques microstructurales et des propriétés mécaniques pour l’alliage 2024 T7-175. Microstructure Particules intermétalliques grossières Al2CuMg Al(Cu,Mn,Fe,Si) Précipités MET Al11Cu5Mn3, Al7Cu2Fe Fraction surfacique 1,5 ± 0,1 % Densité surfacique 675 ± 50 part/mm²
Propriétés mécanique à l’échelle macroscopique Macrodureté 138 ± 0,44 HV10 Contrainte maximale en traction 436 ± 0.5MPa
Limite élastique 367 ± 1,2 MPa Allongement à rupture 6,4 ± 0,5 % Propriétés mécanique à l’échelle locale Contrainte maximale en traction 595 ± 10 MPa
Limite élastique 455 ±10 MPa Allongement à rupture 6,45 ± 0,5 % Rigidité de la matrice 85,6 ± 0,1 GPa
Dureté de la matrice 1,7 ± 0,1 GPa Rigidité Al2CuMg 132,7 ± 7,2 GPa
Rigidité
Al(Cu,Mn,Fe,Si) 174,7 ± 17,4 GPa Dureté Al2CuMg 7,2 ± 0,8 GPa
Tableau III-14 : Synthèse des caractéristiques microstructurales et des propriétés mécaniques pour l’alliage 2024 T7-190. Microstructure Particules intermétalliques grossières Al2CuMg Al(Cu,Mn,Fe,Si) Précipités MET Al11Cu5Mn3, Al7Cu2Fe Fraction surfacique 1,1 ± 0,1 % Densité surfacique 577 ± 36 part/mm²
Propriétés mécanique à l’échelle macroscopique Macrodureté 132 ± 0,32 HV10 Contrainte maximale en traction 412 ± 2 MPa
Limite élastique 343 ± 3.5 MPa Allongement à rupture 6,7 ± 0,1 % Propriétés mécanique à l’échelle locale Contrainte maximale en traction 529 ± 15MPa
Limite élastique 418 ± 13 MPa Allongement à rupture 6,9 ± 0,1 %
Rigidité de la matrice 85,0 ± 0,7 GPa Dureté de la matrice 1,7 ± 0,1 GPa
Rigidité Al2CuMg 139,9 ± 3,5 GPa
Rigidité
Al(Cu,Mn,Fe,Si) 179,3 ± 15,6 GPa Dureté Al2CuMg 7,5 ± 0,8 GPa
C
HAPITREIV-E
TUDE DE LA CORROSION,
A DIFFERENTES ECHELLES,
DE L’
ALLIAGE2024
EN FONCTION DU REVENULa présence de particules intermétalliques grossières a une forte influence sur le comportement de l’alliage 2024 vis-à-vis de la résistance à la corrosion dans un milieu corrosif. Deux milieux corrosifs ont été choisis pour réaliser les essais d’immersion : une solution de NaCl, 1M et une solution de Na2SO4 0.1M + NaCl 0.001M. L’association des ions sulfates et
chlorures permet de localiser les phénomènes de corrosion au niveau des particules intermétalliques grossières. Les ions sulfates sont agressifs vis-à-vis du cuivre et donc avec les particules intermétalliques. Par ailleurs, les ions sulfates ne sont pas agressifs vis-à-vis de la matrice d’aluminium ; ils présentent même un effet inhibiteur de la corrosion vis-à-vis de l’aluminium [Bla97]. Ainsi les phénomènes de piqûration au niveau de la matrice sont évités. Notre étude comprend deux parties :
une première partie consacrée à l’étude du comportement de l’alliage 2024 en fonction du temps de traitement thermique par des essais électrochimiques et des mesures AFM/KFM.
une deuxième partie relative à l’étude du comportement mécanique après corrosion de l’alliage 2024 et de l’abattement des propriétés de résistance.