R´esultats des essais de torsion multi-passe

L’´evolution de la fraction de joints de grains sp´eciaux est mesur´ee apr`es diff´erentes s´e- ries de passes pour les conditions T =1090°C et ˙γ = 10−2_s−1_{, T =1090°C et ˙γ = 10}−3_s−1 et T =1055°C et ˙γ = 10−3_s−1 _{suivies soit d’un traitement sub-solvus soit d’un traitement} super-solvus.

! Traitement sub-solvus

La figure 4.13 rassemble les r´esultas obtenus apr`es les essais de torsion multi-passe suivis d’un traitement sub-solvus. On note que pour toutes les conditions d’essais, la r´eit´eration d’une passe de 0,15 n’entraˆıne pas une augmentation notable de la fraction de joints de grains sp´eciaux.

Pour la condition T =1090°C/ ˙γ = 10−2_s−1<sub>, la fraction mesur´ee reste identique `a celle</sub> obtenue apr`es une seule passe. De mˆeme, la r´eit´eration d’une passe de 0,3 ne modifie pas la fraction mesur´ee. La succession d’une passe de 0,6 puis d’une passe de 0,15 donne lieu `a une fraction mesur´ee inf´erieure de 20% `a celle obtenue apr`es une seule passe. Ce r´esultat met en ´evidence l’effet de la microstructure avant d´eformation sur la fraction de joints de grains sp´eciaux dans ces conditions et apr`es traitement sub-solvus.

Pour la condition T =1090°C/ ˙γ = 10−3_s−1_{, on observe que les fractions mesur´ees sont} nettement inf´erieures `a celles obtenue `a plus haute vitesse. L’´evolution de la fraction avec le nombre de passe n’est pas monotone et la succession d’une passe de 0,6 puis d’une passe de 0,15 donne lieu `a une fraction mesur´ee comparable `a celle obtenue apr`es une seule passe. Pour la condition T =1055°C/ ˙γ = 10−3_s−1 _{la fraction de joints de grains sp´eciaux reste} identique quelle que soit le nombre de passe et les taux de d´eformation impos´es.

4.3. EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE AU COURS DES TRAITEMENTS

SUB-SOLVUS

fL (Σ ) γ 1x0.15 2x0.15 4x0.15 0.6+0.15 1x0.3 2x0.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 a) T = 1090◦_{C/ ˙γ = 10}−2_s−1 fL (Σ ) γ 1x0.15 2x0.15 4x0.15 0.6+0.15 1x0.3 2x0.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 b) T = 1090◦_{C/ ˙γ = 10}−3_s−1 fL (Σ ) γ 1x0.15 2x0.15 4x0.15 1x0.3 2x0.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 c) T = 1055◦_{C/ ˙γ = 10}−3_s−1

Figure 4.13 – Evolution de la fraction de joints de grains sp´eciaux apr`es recuit sub-solvus 4h. a) T =1090°C/ ˙γ = 10−2_s−1_{, b) T =1090°C/ ˙γ = 10}−3_s−1 _{et c) T =1055°C/ ˙γ = 10}−3_s−1_.

! Traitement super-solvus

La figure 4.14 rassemble les r´esultats obtenus apr`es les essais multipasses suivis d’un traitement super-solvus.

Pour la condition T =1090°C/ ˙γ = 10−2_s−1_{, on note que contrairement aux r´esultats} obtenus apr`es traitement sub-solvus la r´eit´eration de passes entraˆıne une augmentation notable de la fraction de joints de grains sp´eciaux. Cette tendance est observ´ee pour des passes de 0,15 ainsi que pour les passes de 0,3. La succession d’une passe de 0,6 puis d’une passe de 0,15 donne lieu `a une fraction de joints de grains sp´eciaux ´equivalent `a celle obtenue apr`es une unique passe de 0,15. L’influence de l’´etat initial de la microstructure n’est donc pas v´erifi´ee dans le cas des traitements super-solvus.

Pour la condition T =1090°C/ ˙γ = 10−3_s−1_{, on observe que l’´evolution de la fraction avec} le nombre de passes n’est pas monotone. Comme avec la vitesse de 10−2_s−1_{, la succession} d’une passe de 0,6 puis d’une passe de 0,15 donne lieu `a une fraction mesur´ee comparable `a celle obtenue apr`es une seule passe.

Pour la condition T =1055°C/ ˙γ = 10−3_s−1 _{la fraction de joints de grains sp´eciaux reste} sensiblement ´egale quelle que soit le nombre de passes et les taux de d´eformation impos´es.

4.3. EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE AU COURS DES TRAITEMENTS

SUPER-SOLVUS

fL (Σ ) γ 1x0.15 2x0.15 4x0.15 0.6+0.15 1x0.3 2x0.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 a) T = 1090◦_{C/ ˙γ = 10}−2_s−1 fL (Σ ) γ 1x0.15 2x0.15 4x0.15 0.6+0.15 1x0.3 2x0.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 b) T = 1090◦_{C/ ˙γ = 10}−3_s−1 fL (Σ ) γ 1x0.15 2x0.15 4x0.15 1x0.3 2x0.3 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 c) T = 1055◦_{C/ ˙γ = 10}−3_s−1

Figure 4.14 – Evolution de la fraction de joints de grains sp´eciaux apr`es recuit super-solvus 1h. a) T =1090°C/ ˙γ = 10−2_s−1_{, b) T =1090°C/ ˙γ = 10}−3_s−1 _{et c) T =1055°C/ ˙γ = 10}−3_s−1_.

Bilan

Une ´etude pr´eliminaire du comportement en torsion dans les diff´erentes conditions de sol- licitation montre l’intervention de ph´enom`enes microstructuraux d´ependant des conditions de temp´erature et vitesse de d´eformation impos´ees. Les courbes d’´ecoulement en torsion ont une forme caract´eristique de la recristallisation dynamique avec un adoucissement suivi d’un palier de contrainte. L’´etude de la sensibilit´e de la contrainte `a la vitesse de d´efor- mation montre que le ph´enom`ene de superplasticit´e intervient indiscutablement aux basses vitesses de d´eformation (< 10−2<sub>s</sub>−1<sub>) `a la temp´erature de 1090°C, le nombre d’essais ´etant</sub> insuffisant pour tirer des conclusions aux plus basses temp´eratures. L’´etude des tailles de sous-grains nous indique que les d´eformations aux plus basses vitesses font intervenir une restauration dynamique quelle que soit la temp´erature. Seule la condition 10−2_s−1_/1090◦_C ne fait pas intervenir ce ph´enom`ene.

La m´ethode d’analyse des microstructures par partition des grains ´ecrouis et recristallis´es permet de mettre en ´evidence une formation accrue de joints de grains sp´eciaux lors des premiers cycles de recristallisation dynamique. La stabilisation de la contrainte qui suit l’adoucissement ne semble pas b´en´efique pour la cr´eation de joints de grains sp´eciaux lors du renouvellement des grains de la microstructure. Aux plus basses vitesses de d´eformation, la restauration dynamique est `a l’origine d’une inhibition de la recristallisation dynamique. Les plus importantes fractions de joints de grains sp´eciaux obtenues apr`es d´eformation et trempe apparaissent `a la suite d’un faible taux de d´eformation (0,15) dans les conditions 10−2_s−1_/1090◦_C.

L’´etude des ´etats trait´es thermiquement apr`es d´eformation en une seule passe fait ap- paraˆıtre une diff´erence entre les microstructures obtenues apr`es une traitement sub-solvus et super-solvus. En sub-solvus la fraction de joints de grains sp´eciaux maximale (0,62) est obtenue apr`es d´eformation `a 10−2_s−1_/1090◦_{C. Le traitement thermique dans ce cas semble} conserver une m´emoire de la microstructure initiale, un pic de la valeur de la fraction mesur´ee ´etant obtenue apr`es une passe de 0,15. Les fractions obtenues apr`es traitement super-solvus sont globalement inf´erieures et ne semblent pas h´eriter des microstructures initiales.

Lors des essais de torsion multi-passe `a 10−2<sub>s</sub>−1<sub>/1090</sub>◦<sub>C, la r´eit´eration d’une `a quatre</sub>

4.3. EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE AU COURS DES TRAITEMENTS

passes de 0,15 suivie d’un traitement sub-solvus semble permettre un maintien de la forte fraction de joints de grains sp´eciaux obtenue suite `a une seule passe. Il en est de mˆeme pour la r´eit´eration d’une passe `a 0,3. Cependant la r´ealisation d’une passe de 0,15 apr`es une passe de 0,6 entraˆıne une forte d´egradation de la fraction mesur´ee. La r´eit´eration des passes dans les conditions de vitesse et temp´erature plus basse ne permet pas une augmentation de la fraction de joints de grains sp´eciaux.

Lors des essais de torsion multi-passe `a 10−2<sub>s</sub>−1<sub>/1090</sub>◦<sub>C, la r´eit´eration d’une `a quatre</sub> passes de 0,15 suivie d’un traitement super-solvus entraˆıne une augmentation substantielle de la fraction mesur´ee jusqu’`a une valeur de 0,6 ´equivalente aux meilleurs valeurs obtenues apr`es traitement sub-solvus. Cet effet d’augmentation avec le nombre de r´eit´erations de petites passes s’apparente aux effets constat´es lors des ´etudes ”classiques” d’ing´enierie des joints de grains. Comme dans le cas sub-solvus, la r´ealisation d’une passe de 0,15 apr`es une passe de 0,6 entraine une diminution de la fraction mesur´ee.

Dans le cadre du projet ORGANDI, la gamme thermo-m´ecanique `a favoriser dans l’op- tique d’une augmentation de la fraction de joints de grains sp´eciaux est la suivante : de faibles taux de d´eformation (de 0,15 `a 0,3) `a la vitesse de 10−2<sub>s</sub>−1<sub>/1090</sub>◦<sub>C. Les deux trai-</sub> tements thermiques aboutissent apr`es 4 it´erations `a des fractions mesur´ees identiques. Il semble ´evident que l’application d’une telle gamme pour atteindre des taux de d´eformation proche de 2 sur pi`ece r´eelle est inenvisageable.

Percolation du r´eseau de joints de

grains

Sommaire

Introduction . . . 134 5.1 Topologie du r´eseau de joints de grains . . . 135 5.1.1 Etude des points triples du r´eseau de joints de grains . . . 136 5.1.2 Percolation du r´eseau de joints de grains . . . 137 5.1.3 Connectivit´e dans l’assemblage de grains . . . 140 5.1.4 Estimateurs pertinents de la connectivit´e des joints de grains . . . 141 5.2 Discr´etisation des cartographies en r´eseaux de sommets . . . . 142 5.2.1 Principe de la discr´etisation . . . 142 5.2.2 D´etection des points triples dans la cartographie EBSD . . . 143 5.2.3 Construction de la table de connectivit´e . . . 146 5.2.4 Analyse du r´eseau de joints de grains discr´etis´e . . . 147 5.2.5 Exemple de discr´etisation . . . 151 5.3 Connectivit´e du r´eseau de joints de grains dans N19 . . . 153 5.3.1 Distribution des points triples du r´eseau de joints de grains . . . . 153 5.3.2 Identifications des amas dans le r´eseau de joints de grains . . . 157 5.3.3 Etude des domaines de grains . . . 163 Bilan . . . 165

Introduction

L’ing´enierie des joints de grains repose sur l’hypoth`ese qu’une fraction ´elev´ee de joints de grains sp´eciaux entraˆıne une am´elioration globale des propri´et´es m´ecaniques ayant un caract`ere inter-granulaire. La plupart des ´etudes se concentre sur une d´emonstration par l’exp´erience de cette tendance en confrontant les distributions de joints de grains et les propri´et´es [27–36].

Des ´etudes r´ecentes s’int´eressent aux m´ecanismes permettant aux joints de grains sp´e- ciaux d’am´eliorer le r´eseau de joints de grains face `a une d´egradation inter-granulaire [29, 111–119]. L’id´ee sous-jacente est que les joints de grains sp´eciaux agissent comme des barri`eres susceptibles d’interrompre la continuit´e du r´eseau de joints de grains g´en´eraux. Au-del`a de leur proportion, la mani`ere selon laquelle les joints de grains sp´eciaux viennent interrompre les chemins continus de joints de grains g´en´eraux apparaˆıt alors comme un param`etre essentiel. De cette id´ee d´ecoule le besoin de nouveaux outils de description et d’analyse du r´eseau pouvant ˆetre soit originaux soit inspir´es de th´eories pr´eexistantes.

Un premier paragraphe est consacr´e `a la revue des diff´erentes m´ethodes propos´ees dans la litt´erature pour d´ecrire la topologie du r´eseau de joints de grains. Cette ´etude pr´ealable permet de confronter la pertinence de ces diff´erentes m´ethodes, de mettre en ´evidence les limites de chacune d’elle et de proposer des voies d’am´elioration.

Les logiciels commerciaux d’analyse du r´eseau de joints de grains ne disposent pas d’ou- tils permettant une ´etude de leur topologie. Pour cette raison, une m´ethode originale bas´ee sur la discr´etisation en points triples du r´eseau de joints de grains est propos´ee pour l’ana- lyse des ´echantillons de cette ´etude. La description de cette m´ethode ainsi que les analyses qu’elle autorise sont pr´esent´ees dans le deuxi`eme paragraphe. Enfin l’application de cette m´ethode d’analyse aux cartographies r´ealis´ees sur l’alliage N19 est pr´esent´ee.

Dans le document Ingénierie des joints de grains dans les superalliages à base de nickel (Page 134-142)