Résultats des mesures rhéologiques des gels de Carbopol . 99

Lors d’une ascension capillaire, les taux de cisaillement appliqués au Carbopol sont de plus en plus faibles au cours du temps, car la vitesse d’écoulement diminue (cf. partie

100 Chapitre IV. Ascension capillaire de fluides à seuil

Fig. IV.9: Courbes d’écoulement obtenues en géométrie plan-plan (a) avec des surfaces lisses (rugosité r ∼ 6 nm) et (b) avec des surfaces rugueuses (rugosité r ≃ 5 µm)

théorique IV.2.2.2). Afin de reproduire cet effet, on a choisi de tracer les courbes d’écou-lement τ( ˙γ) par taux de cisaild’écou-lement ˙γ descendant. Il est toutefois instructif d’étudier l’influence du sens de cette sollicitation. On trace pour cela deux courbes d’écoulement, l’une en augmentant et l’autre en diminuant les gradients de cisaillement. On présente sur la figure IV.10 un exemple typique du résultat obtenu dans un gel de Carbopol à 0,5 %.

Fig. IV.10:Courbes d’écoulement obtenues successivement dans le même Carbopol ; les symboles correspondent à une montée en ˙γ et les symboles ▽ à une descente

On constate un phénomène d’hystérésis : la contrainte est plus élevée lorsque ˙γ aug-mente que lorsqu’elle diminue. Cet effet s’observe pour les plus faibles contraintes. On note de plus que la courbe montante présente un point d’inflexion à bas taux de cisaillement,

IV.3. Le Carbopol 101

ce qui n’est pas le cas de l’autre courbe. Cette montée plus brutale de la contrainte à bas taux de cisaillement rappelle l’effet observé lors du glissement du fluide sur les parois du rhéomètre (cf. figure IV.7). Ce phénomène peut s’expliquer par le seuil d’écoulement du fluide. À bas taux de cisaillement, la contrainte n’est pas assez importante pour cisailler entièrement le fluide. Lorsque le taux de cisaillement augmente, le fluide se déforme de plus en plus et la contrainte augmente. Comme on passe d’une situation figée (en dessous du seuil d’écoulement) à une situation où le fluide est cisaillé dans sa totalité, le couple à fournir par le rhéomètre doit augmenter en conséquence. À l’inverse, lorsque le gradient de cisaillement diminue, le fluide est déjà cisaillé lorsque l’on arrive dans les gammes de contrainte faible. Il n’y a dans ce cas aucun changement brusque de la contrainte. On peut interpréter ce phénomène en terme de seuil d’écoulement statique et seuil d’écoule-ment dynamique, qui sont représentés sur la figure IV.7. Le premier intervient dans les situations où le fluide à seuil est initialement au repos puis subit une déformation crois-sante. Le seuil dynamique est celui observé dans les situations où le fluide est déjà en écoulement, ce qui est notre cas dans les ascensions capillaires. On peut faire l’analogie de ce phénomène avec le frottement solide, qui est caractérisé par deux coefficients de frottement, l’un statique et l’autre dynamique. Dans la suite, les courbes d’écoulement présentées sont toujours obtenues par diminution du taux de cisaillement dans le fluide, et le seuil d’écoulement que l’on détermine est donc le seuil dynamique. Les valeurs du seuil statique et dynamique diffèrent typiquement de quelques pascals avec les gels de Carbopol utilisés. Les écarts relatifs selon le Carbopol vont de 2 à 30 %.

Afin de déterminer le seuil d’écoulement τ₀ des gels de Carbopol, on ajuste, par la

méthode des moindres carrés, les courbes d’écoulement par une loi d’Herschel-Bulkley (équation (IV.2) présentée dans la partie IV.2.1), dont l’un des trois paramètres est ce seuil. On présente sur la courbe IV.11 un exemple de courbe expérimentale avec cet ajustement. On constate qu’en l’absence de glissement, le comportement du Carbopol

Fig. IV.11:Courbe d’écoulement d’un gel de Carbopol à 0,5 % et ajustement associé selon la loi d’Herschel-Bulkley

102 Chapitre IV. Ascension capillaire de fluides à seuil

concentration 0,5 %, présentent un seuil d’écoulement qui se situe entre 12 et 20 Pa.

L’exposant n se situe à 0,5 et la consistance entre 9 et 12 Pa·s0.5. La disparité dans les

valeurs de τ0 et K provient en partie du fait que l’on a fabriqué plusieurs gels différents :

même en s’attachant à respecter scrupuleusement un protocole unique de préparation (voir partie IV.3.1), certains paramètres influent sur la rhéologie du gel obtenu (quantité de soude ajoutée, mélange une fois le pH neutralisé ... ). Mais même avec une même suspension, on constate une variation temporelle des propriétés rhéologiques du gel. À titre d’illustration, on présente sur la figure IV.12 les seuils d’écoulement mesurés dans un même gel de Carbopol dans les mêmes conditions expérimentales, à différents âges. On

Fig. IV.12:Évolution temporelle du seuil d’écoulement d’un gel de Carbopol de concentration 0,5 %

constate une diminution très nette du seuil d’écoulement avec le temps, dont la valeur a chuté de 20 % en l’espace de 10 jours. Cette même tendance, plus ou moins prononcée, a été observée dans tous les gels de Carbopol utilisé. La diminution peut même atteindre 15 % du jour au lendemain. Les causes exactes de cette évolution sont pour l’instant méconnues. Il semblerait que la température puisse jouer un rôle, car la conservation ininterrompue au réfrigérateur permet de stopper ce processus. Cependant, le simple fait de placer un gel à température ambiante le temps d’une expérience (une ou deux heures) peut modifier significativement la rhéologie du gel. Pour connaître la rhéologie d’un gel dans l’optique de le mettre en parallèle avec des expériences d’ascension, il est donc nécessaire d’effectuer ces deux mesures (rhéologie et ascension) le même jour. Cet effet n’ayant été mis en évidence qu’au bout d’un certain nombre d’expériences, il existe malheureusement de nombreux résultats qui ne seront pas exploitables quantitativement pour cette raison.

IV.4. Développement expérimental pour l’expérience d’ascension capillaire 103

IV.4 Développement expérimental pour l’expérience

d’ascension capillaire

IV.4.1 Dispositif expérimental

Le dispositif est constitué de deux plaques en verre (lames de microscope) face à face, maintenues à une certaine distance l’une de l’autre grâce à un espaceur de taille connue (variable) à chaque côté. Ce choix s’est imposé face à l’utilisation de tubes capillaires pour la facilité de contrôle et de traitement des surfaces. Les espaceurs utilisés sont des feuilles de polyéthylène téréphtalate (marque Mylar), un polymère transparent, suffisamment dur pour garder une épaisseur consante entre les deux plaques. Cette épaisseur varie de 160 à 600 μm. L’ensemble est solidarisé grâce à des pinces placées sur chaque côté (voir schéma sur la figure IV.13(a)). Cette cellule capillaire est mise délicatement en contact

(a) (b)

Fig. IV.13:Schéma du dispositif expérimental ; (a) cellule (représentée couchée) fabriquée à partir de deux plaques de verre entre lesquelles le fluide s’écoule ; (b) schéma du dispositif global où la cellule (a) (ici en position verticale) est immergée dans le liquide

avec un réservoir rempli du fluide à étudier. L’ascension commence alors à l’intérieur de la cellule grâce à la force capillaire. Le processus est suivi à l’aide d’une caméra rapide, qui peut prendre jusqu’à 1000 images/s. Le schéma de l’installation proposé sur la figure IV.13(b) montre la cellule en position verticale. Il est cependant possible d’effectuer une ascension par capillarité à l’horizontale, observable par la caméra à l’aide d’un miroir intermédiaire. Le traitement des images successives enregistrées par la caméra permet d’obtenir la hauteur d’ascension h en fonction du temps t.