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Au total 27 expériences ont été effectuées, 3 expériences à l’extérieur de la chambre froide pour mener des tests avec de la terre diatomée et 24 expériences dans la chambre froide pour expérimenter la formation et la croissance du frasil. Parmi ces expériences, 2 ont été retenues pour la calibration avec de la terre diatomée et 14 expériences dans la chambre froide ont été retenues. Les autres expériences qui n’ont pas été retenues ont présentées des problèmes liés à l’enregistrement adéquat des données causés parfois par le mauvais fonctionnement des instruments durant les tests.

Pour les essais avec de la terre diatomée, la seule donnée collectée est le voltage du transmissomètre, alors que la concentration en mg/l de la terre diatomée a été déterminée au préalable. La distribution de la concentration utilisée en mg/l est la suivante : 0,05; 0,10; 0,26; 0,50; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0, 25,0; 50,0; 100 et 250. On peut remarquer qu’avec une concentration maximale de la terre diatomée utilisée (250 mg/l), l’atténuation maximale de la lumière du transmissomètre est atteinte, alors que cette concentration est environ 10 fois moins que la concentration des particules de frasil. Pour expliquer le fait, les particules de la terre diatomée forme un mélange parfait dans le volume d’eau (figure 20) à cause de son diamètre (entre 15 et 50 µm) et de sa masse volumique (490 à 520 g/l). Ce mélange parfait obstrue la transmission de la lumière du transmissomètre et amène la valeur du coefficient d’atténuation au maximum.

En ce qui concerne les essais effectués dans la chambre froide, les données des sondes de température ont été récoltées et serviront pour déterminer les paramètres suivants :

- la température de l’air : Tair ;

- la température minimale de surfusion : T2 au temps t2 (figure 16); - la température d’équilibre T3 au temps t3 (figure 14);

- le temps t1 qui correspond au début de la formation du frasil (figure 16); et

- le taux de refroidissement : 𝑇𝑡.

D’autre part, les données du transmissomètre générées par le Sea-Bird SBE-19 ont été récoltées pour déterminer le voltage qui servira par la suite aux calculs de la transmission de la lumière (T ) et du coefficient d’atténuation (a).

Expériences menées avec de la terre diatomée

Rappelons que ces types de transmissomètre ne sont plus commercialisés en ce moment et que l’instrument utilisé dans cette étude est fabriqué en laboratoire par le professeur Edward Stander de l’université de New York sur la base d’un modèle qui a été commercialisé auparavant par le fabricant SEATECH Inc. Le manuel de l’instrument publié à l’époque par le fabricant recommande, pour la calibration, l’utilisation des résultats publiés par Spinrad (1986). Ces résultats traitent de la relation entre l’atténuation de la lumière et les caractéristiques des particules d’un estuaire turbide.

La figure 19 représente les résultats des mesures réalisées dans le cadre de ce projet de recherche au laboratoire avec la terre diatomée ainsi que les résultats de Spinrad (1986).

Le coefficient d’atténuation « a » varie linéairement avec la concentration (R² = 0,9999). Ce type de variation est démontré par les recherches menées par Pegau et coll. (1996) sur le frasil et par Spinard (1986) sur les particules estuariennes en suspension et enfin par les courbes de calibration originales du fabricant SEATECH Inc. Sur la figure 21, les résultats des recherches de Spinrad (1986) se trouvent dans la même région que celle de la terre diatomée, et ce, pour la gamme des concentrations étudiées, soit entre 65 mg/l et 85 mg/l.

Rappelons que les expériences menées avec la terre diatomée servent seulement pour s’assurer que le transmissomètre utilisé respecte le principe de la linéarité entre le coefficient d’atténuation et la concentration en général.

Figure 21 : Courbes de la variation du coefficient d'atténuation a en fonction de la concentration des particules de la terre diatomée et des particules estuariennes en suspension

Expérimentation de la formation du Frasil

Données de températures

Les essais conduits sur le frasil dans la chambre froide ont permis de récolter les données de températures qui nous permettent de déterminer le taux de refroidissement (T t⁄ ); la température minimale de surfusion (T2), la durée de la période de surfusion principale, la température d’équilibre T3, le temps t1 qui correspond au début de la formation du frasil et la température de l’air (Tair). Tous ces paramètres représentés au tableau 1 pourront être utilisés pour le calcul théorique de la concentration du frasil en moyen des équations de transfert de chaleur. 0 20 40 60 80 100 120 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 Con ce n tra tio n (mg /l) Coefficient d'atténuation a (m-1) Expérience 01 Expérience 02 Spinrad (1986)

Spinrad (1986) valeurs moyennes (R² = 0.9999) (R² = 0.9994)

Tableau 1 : Données issues des courbes de température Expériences

No ID Date (°C) Tair (°C) T1 (min) t1 (°C) T2 (min) t2 (°C) T3 (min) t3 t

1 4 04-sept -16,0 -0,0850 2,833 -0,0856 2,917 -0.0135 4.583 0,0305 2 5 05-sept -14,0 -0,0864 2,667 -0,0872 2,833 -0.0065 4.250 0,0318 3 6,1 09-sept -11,0 -0,0763 3,083 -0,0777 3,250 -0.0146 5.667 0,0243 4 6,2 09-sept -12,7 -0,0762 2,750 -0,0767 2,833 -0.0188 4.917 0,0276 5 7,1 16-sept -13,2 -0,1006 3,167 -0,1053 3,500 -0.0131 5.500 0,0327 6 7,2 16-sept -15,0 -0,0951 2,667 -0,1002 3,000 -0.0087 4.667 0,0366 7 7,3 16-sept -15,0 -0,0896 2,333 -0,1042 3,000 -0.0101 4.667 0,0375 8 8,1 23-sept -14,0 -0,0913 3,000 -0,0955 3,333 -0.0199 4.833 0,0311 9 8,2 23-sept -15,0 -0,1170 3,500 -0,1248 4,333 -0.0218 5.667 0,0355 10 10,1 29-oct -14,0 -0,0932 3,500 -0,0941 3,667 -0.0256 5.167 0,0284 11 10,3 29-oct -15,0 -0,0413 1,667 -0,0482 2,167 -0.0343 2.833 0,0235 12 12,3 11-déc -14,2 -0,0855 2,917 -0,0881 3,083 -0.0248 4.500 0,0296 13 12,5 11-déc -14,4 -0,0869 2,917 -0,0911 3,083 -0.0189 4.833 0,0303 14 12,6 11-déc -14,4 -0,0603 2,250 -0,0636 2,417 -0.0163 4.000 0,0272

Données du transmissomètre

Les données du transmissomètre ont été transférées du Sea-Bird SBE19 sous forme hexadécimale. La valeur du voltage est ainsi déterminée en fonction du temps après conversion de l’hexadécimal au décimal. Cette valeur permet par la suite de calculer la transmission de la lumière T et le coefficient d’atténuation a.

Rappelons que la valeur de « a » est de 0,364 m-1 dans de l’eau propre (Bishop, 1998; Bartz et al, 1985). Cette valeur a été obtenue lors de l’expérimentation et la calibration de l’instrument au laboratoire dans le cadre de ce projet de recherche.

Les données extrêmes du voltage, de la transmission de la lumière T et du coefficient d’atténuation a du transmissomètre sont représentées au tableau 2.

Tableau 2 : Résultats issus des données du Transmissomètre Expériences No ID Voltage T (%) a (m-1) 1 4 1,168 30,003 4,815 2 5 1,154 29,637 4,865 3 6,1 1,151 29,564 4,874 4 6,2 1,016 26,079 5,376 5 7,1 0,792 20,305 6,377 6 7,2 0,784 20,086 6,421 7 7,3 0,895 22,954 5,887 8 8,1 1,212 31,139 4,667 9 8,2 0,673 17,222 5,500 10 10,1 0,536 13,685 4,120 11 10,3 1,960 50,453 2,737 12 12,3 1,388 35,684 4,122 13 12,5 1,173 30,132 4,798 14 12,6 1,524 39,195 3,746

Les courbes qui représentent la variation du coefficient d’atténuation ainsi que la température sont représentées en annexe B. Un exemple de la courbe est décrit à la figure 17 du chapitre 2. La masse d’eau initialement au-dessus de 0°C est refroidie à un taux constant et atteint le 0°C pour continuer de baisser au même rythme quelques centièmes de °C sous le zéro. Une fois le taux de refroidissement commence à diminuer, des petites particules de frasil commencent à apparaitre. À ce point, ces courbes démontrent une croissance rapide de la concentration du frasil. Ensuite, la température atteint son minimum et recommence à remonter rapidement puis elle tend vers le 0°C. Cette augmentation de température est suivie par la décroissance rapide de la concentration des particules de frasil dans le volume d’eau. De ce fait, après l’atteinte de la température d’équilibre (proche de 0°C) durant laquelle les particules de frasil s’agglomèrent pour former des flocons qui par la suite forment une couche de glace sur les parois et la surface du réservoir expérimental. Cette couche agit en tant qu’une couche isolatrice et empêchent la formation des nouvelles particules (figure 22). Ce phénomène nous force à réinitialiser l’expérimentation.

Figure 22 : Accumulation du frasil sur les parois et création d'une couche de glace (à gauche). Prise des échantillons du frasil (à droite)

Interprétation des données photographiques synchronisées

Lors de la température de surfusion, des photos ont été prises avec une fréquence de l’ordre de 10 secondes afin de réaliser un comparatif et une analyse qualitative entre le moment de production du frasil, les températures enregistrées et les données correspondantes du transmissiomètre. Cette analyse sert principalement à corroborer les données et identifier les irrégularités liées au temps de prise de données et l’horloge interne des instruments. Les figures 23 à 26 représentent un exemple d’analyse synchronisée effectuée entre la courbe de la température, le coefficient d’atténuation « a » produit par le transmissiomètre et les photos prises durant la période de surfusion.

Figure 23 : Synchronisation des données de température, du coefficient d'atténuation « a » et la prise de photos lors de la formation du frasil (Expérience No 8 - temps = 3,8 min)

Figure 25 : Synchronisation des données de température, du coefficient d'atténuation « a » et la prise de photos lors de la formation du frasil (Expérience No 8 - temps = 4,94 min)

Figure 26 : Synchronisation des données de température, du coefficient d'atténuation « a » et la prise de photos lors de la formation du frasil (Expérience No 8 - temps = 5,6 min)

Calcul théorique de la concentration du frasil à partir des données

expérimentales

Le calcul de la concentration théorique à partir des données issues des courbes de température a été effectué à l’aide des équations 21; 22; 23; 24 et 25 développées au chapitre 2 « méthodologie ».

Le tableau 3 résume les valeurs des constantes utilisées dans les calculs

Tableau 3 : Constantes utilisées

Constante Valeur Unité

 densité de l'eau 1000 kg m-³

i densité de glace 920 kg m-³

Cp chaleur spécifique de l'eau 4.217 10³ J (kg°C)-1 Li chaleur latente de glace 3.336 105 J kg-1

kw conductivité thermique 0.564 W (m°C)-1

Les courbes de la variation de la concentration des particules de frasil dans le temps (dCi/dt) selon l’équation (24) ainsi que la concentration Ci selon l’équation (25) sont représentées par les courbes montrées à l’annexe A. La figure 27 identique à la figure 19 reproduit un exemple des courbes. De ce fait, la quantité cumulée de la glace est atteinte à la température T3 au temps t3. Donc, la quantité totale est représentée par l’aire sous la courbe Ci .

La valeur de la concentration Ci calculée représente dorénavant la quantité totale de la glace formée au cours de l’expérimentation. Le tableau 4 représente le calcul de la concentration de glace en kg/m³ pour chaque expérimentation.

Figure 27 : Variation du gradient de concentration (équation 24), de la température et de la concentration (équation 25) en fonction du temps

Tableau 4 : Concentration maximale Ci [kg/m³] à t3 Expériences No ID Date QÉq. 21 t [W/m³] Ci cumulée [kg/m³] Éq. 25 1 4 04-sept 2144 1,433 2 5 05-sept 2235 1,224 3 6,1 09-sept 1708 2,137 4 6,2 09-sept 1940 1,658 5 7,1 16-sept 2298 2,597 6 7,2 16-sept 2572 2,133 7 7,3 16-sept 2636 2,165 8 8,1 23-sept 2186 1,365 9 8,2 23-sept 2495 2,213 10 10,1 29-oct 1996 1,231 11 10,3 29-oct 1652 0,186 12 12,3 11-déc 2080 0,933 13 12,5 11-déc 2130 1,481 14 12,6 11-déc 1912 0,972

Relation entre la concentration cumulée du frasil C

i

et le coefficient

d’atténuation « a »

Les valeurs de a et de Ci au temps t3 représentées respectivement aux tableaux 2 et 4 permettent de dresser la courbe entre les deux paramètres (figure 28).

Figure 28 : Relation entre la concentration du frasil Ci et le coefficient d'atténuation « a » au temps t3

La courbe de la figure 28 permet de constater une relation linéaire entre la concentration cumulée du frasil et le coefficient d’atténuation. De plus, la pente de la courbe est d’environ 0,59 kg/m³.m-1. Cette relation est

valide pour des valeurs du coefficient d’atténuation a supérieure à 2,255 m-1. Pegau et coll. (1996) lors de leur expérimentation de la formation du frasil à l’aide du transmissomètre, présentée au premier chapitre, ils ont démontré que la régression est linéaire et la pente de la courbe est environ égale à 0,75 kg/m³.m-1.

Ci= 0.5914 a - 1.3335 R² = 0.8569 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 C onc entrati on du frasi l Ci [k g/m³] Coefficient d'atténuation a [m-1]

modèle de transmissomètre utilisé. Dans l’étude de Pegau et coll. (1996), ils discutent de leurs résultats tout en considérant que les valeurs obtenues sont spécifiques à leur expérimentation. Donc, la calibration de l’instrument dans le laboratoire, comme dans le cas de cette recherche, permet d’avoir une relation entre la concentration et le coefficient d’atténuation pour une utilisation sur le terrain.

D’autre part, il est à noter que le coefficient d’atténuation a a une valeur constante de 0,364 m-1 dans de l’eau propre (valeur de calibration de l’instrument).

Résultats des mesures optiques à l’aide du LISST-HOLO

Au laboratoire, 4 expérimentations ont été validées pour le LISST-HOLO.

Le traitement des images holographiques a permis d’identifier les particules de frasil et d’en sortir une propriété géométrique (diamètre). Rappelons que la géométrie d’une particule de frasil est sous forme d’un disque cylindrique dont la hauteur est approximativement la dixième (1/10) du diamètre. Le disque peut prendre la forme elliptique en fonction de son orientation.

Afin d’identifier les hologrammes qui comportent des particules de frasil, on a procédé par le principe de synchronisation entre la courbe de température et la prise des hologrammes. Premièrement, on a identifié, sur les courbes de température, les moments où les températures atteignent celles de surfusion. À ce moment, la production du frasil active est théoriquement en cours. Ensuite, on a précédé par la visualisation des hologrammes bruts afin d’identifier une certaine variation visuelle sur les hologrammes. En effet, après que la température dépasse la température minimale de surfusion (période du frasil actif), les images holographiques relatent l’effet de présence des particules singulières qui se forment et se multiplient davantage. La figure 29 représente une séquence d’imagerie holographique brute prise avec une fréquence de 10 secondes. L’annexe C représente la séquence d’imagerie holographique pour toutes les expériences menées avec le LISST- HOLO.

De l’autre côté, une vérification à l’aide les données du transmissomètre jumelées avec celles de la température a fait l’objet d’une validation par rapport aux images holographiques en utilisant le principe de synchronisation. Cependant, il a été possible de comparer, pour un temps donné, la résultante des deux instruments optiques (transmissomètre et LISST-HOLO). Les figures 30 et 31 représentent deux exemples de synchronisation des différentes valeurs. On trouve la courbe du coefficient d’atténuation a (en rouge), la courbe des températures de l’eau (en bleu) et les hologrammes capturés par le LISST-HOLO pour les instants t de 0 min; 3,67 min; 3,83 min; 4,33 min; 4,5 min; 4,83 min; 5,67 min; 7,33 min et 9,0 min pour la figure 30 et 0 min; 4 min; 4,33 min; 4,67 min; 4,83 min; 5,17 min; 5,67 min et 10,67 min pour la figure 31. Sur les figures 30 et 31, on constate qu’après la température de surfusion minimale (qui correspond au temps t2) où la production des particules de frasil est en cours, les hologrammes commencent à identifier une sorte de particules plus lumineuses et leur concentration accroit avec le temps.

holo numéro: 8643 8647 8651 8663 8672 8704 8710 8711 8712 8713 8714 8715 8716 8717 8718 8722 8723 8724 8725 8726 8727 8728 8729 8730 8731 8732 8733 8739 8741 8761

Figure 29 : Séquence d'imagerie holographie brute (avant, pendant et après la formation des particules du frasil) – Expérience No 12 – ID 12.3

Figure 30 : Exemple 1 - présentation des hologrammes enregistrés à un instant t et leur concordance avec la variation du coefficient d'atténuation a

Figure 31 : Exemple 2 - présentation des hologrammes enregistrés à un instant t et leur concordance avec la variation du coefficient d'atténuation a

L’analyse et le traitement des images holographiques s’exécutent manuellement hologramme par hologramme à l’aide d’une application « HOLO_Detail » qui fonctionne sous MATLAB. L’application permet de sélectionner l’hologramme et de choisir une région d’intérêt « ROI : Region Of Interest » dont l’analyse est effectuée pour déterminer une image traitée sur chaque plan, soit 51 images espacées de 1 mm. La figure 32 est une représentation du traitement numérique de l’image holographique (image 8716 dans la figure 27). Environ trois particules ont été identifiées, à des distances Z de 1 mm, 2,5 mm et 6,5 mm. L’annexe D représente un recueil des différentes formes et dimensions des particules de frasil rencontrées lors des expérimentations après traitement de toutes les images holographiques faisant partie de ce projet de recherche.

Figure 32 : Traitement numérique de l'image holographique dans trois régions d'intérêt choisies par (a)

(b)

Sur la figure 32, il est évident de constater l’existence d’autres particules de frasil dans l’image holographique. Cependant, l’hologramme capturé par la matrice CCD est restitué par 51 images espacées de 1 mm. Or, les particules qui se trouvent à l’extérieur de l’image reconstituée ne peuvent pas être lisibles et donc, on ne peut pas confirmer le type de particule.

Pour des fins d’analyse qualitative et l’utilisation du principe de synchronisation entre les données du transmissomètre et le LISST-HOLO. Les figures 33, 34, 35 et 36 représentent respectivement, le traitement des images holographiques avant, pendant et après la valeur de la concentration maximale du frasil. La figure 36 quant à elle est une présentation d’une particule de frasil lors de la fin du processus de production. Elle marque le moment où les cristaux deviennent morphologiquement instables et prennent la forme dentelée. Le diamètre des particules accroit avec le temps et suit le processus de croissance d’une particule de frasil décrit par Arakawa (1954) et représenté à la figure 5 du premier chapitre.

Le diamètre des particules de toutes les expérimentations dont le LISST-HOLO a été utilisé varie de 289 m à 1178 m (annexe D).

Figure 33 : Traitement d'une zone d'un hologramme (en jaune) - séquence avant la concentration maximale du frasil (t = 4,67 min)

Figure 34 : Traitement d'une zone d'un hologramme (en jaune) - séquence au niveau de la concentration maximale du frasil (t = 4,83 min)

Figure 36 : Traitement d'une zone d'un hologramme (en jaune) - séquence vers la fin du processus de production du frasil (t = 7,33 min)

Analyse des résultats

Les expérimentations dans un milieu contrôlé ont permis de simuler la croissance des particules de frasil et produire les courbes de température dont les données servent comme entrée au modèle analytique qui permet de calculer la concentration de la glace formée.

L’utilisation d’une hélice dans le réservoir est un paramètre qui pourrait augmenter la concentration des particules de frasil formées par le processus de nucléation secondaire. Cependant, dans le cadre de ce projet de recherche, l’objectif était de créer un environnement contrôlé pour produire des particules de frasil (première nucléation à l’aide des particules existantes dans l’eau et deuxième nucléation par la rupture des particules de frasil formées à l’aide de l’hélice) afin de produire une relation entre la concentration des particules de frasil et l’atténuation de la lumière du transmissomètre.

Les courbes de température, de la variation du gradient de concentration et de la concentration sont représentées à l’annexe A. Le défi rencontré lors de l’analyse de ces données se trouve dans l’extraction des données de températures T1, T2 et surtout la température à l’équilibre T3. En général, l’analyse de ces courbes confirme les connaissances acquises sur les conditions entourant la formation du frasil. De plus, les analyses qualitatives impliquant les photos prises au moment de la surfusion et les données de chaque instrument ont contribué à l’analyse et à l’extraction de chaque paramètre avec une précision acceptable. D’autre part,

L’analyse des courbes du coefficient d’atténuation de la lumière du transmissomètre représentées à l’annexe B démontre qu’il y a une certaine corrélation entre le moment de la formation du frasil actif dans la zone de production (figure 4 – chapitre 1) et l’augmentation du coefficient d’atténuation a. Cependant, on a pris comme hypothèse que la valeur maximale de a enregistrée correspond à l’instant t3 qui marque le début de la température d’équilibre. Après cette période, une couche de glace se forme sur les parois du réservoir expérimental et agit en tant qu’une couche isolatrice. Quant à la température de l’eau, celle-ci atteint la température d’équilibre et le processus de formation de frasil semble être remplacé par un processus de formation de glace de fond. Dans des conditions naturelles, la concentration du frasil dans un volume d’eau pourra être plus élevée que celles enregistrées dans le cadre de cette recherche. En effet, dans les rivières propices à la formation du frasil, l’eau est toujours dans une phase de surfusion (température inférieure à 0°C) et la production du frasil est continuelle. Selon la littérature, la relation entre la concentration du frasil et l’atténuation de la lumière est linéaire. Par conséquent, la concentration du frasil pourra être extrapolée au- delà de la plage de calibration de l’instrument utilisé. En revanche, il faut porter une attention particulière au

processus et doivent faire l’objet d’une autre calibration. Donc, pour des raisons pratiques lors de déploiements de l’instrument dans une rivière, un deuxième instrument tel qu’une caméra polarisante doit être installée avec le transmissomètre afin de détecter quels sont les types des particules présentes dans un échantillon avant de considérer l’utilisation de la courbe d’étalonnage.

Les données des concentrations calculées analytiquement pour chaque expérience et les données du coefficient d’atténuation permettent d’établir la relation corrélative entre les deux paramètres définis par une dépendance linéaire avec une pente de 0,56 kg/m³ m-1. Cette valeur, obtenue par le modèle du transmissomètre utilisé dans le cadre de ce projet de recherche, pourrait être utilisée pour déterminer la concentration du frasil dans un autre environnement. La différence remarquée entre la valeur obtenue dans le cadre de cette recherche et la valeur obtenue dans la littérature est due probablement à l’environnement dans laquelle les expériences ont été réalisées ainsi que le modèle de transmissomètre utilisé. Pegau et coll. (1996) discutent de leurs résultats tout en considérant que les valeurs obtenues sont spécifiques à leurs expérimentations. Donc, la calibration de l’instrument dans le laboratoire, comme dans le cas de cette recherche, permet d’avoir une relation entre la concentration et le coefficient d’atténuation spécifique à l’instrument utilisé pour une utilisation sur le terrain.

L’utilisation de l’instrument optique LISST-HOLO ayant la même longueur d’onde que le transmissiomètre a démontré et confirmé le moment de la détection du frasil par le transmissomètre. Le traitement des images

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