Cette étude nous a permis de définir la répartition de la température autour du creuset. Les résultats quantitatifs de la distribution de la température sont présentés dans la figure III.4. Dans le cas d‟un creuset positionné au-dessous de la spire supérieure de l‟inducteur, la température dans la partie supérieure (haut) du creuset est élevée (2350°C), supérieure à la température de fusion du saphir (2050°C). En revanche les écarts de température en haut du creuset sont importants. Le mouvement du liquide dans le creuset se fait de la partie chaude (parois du creuset) vers la partie froide (position centrale). Les convections Marangoni sont générées à la surface du liquide et par la suite elles pénètrent à l‟intérieur du bain. Elles sont plus intenses que les convections naturelles (Figure III.5 a et Figure III.5 b). Le
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coefficient de Marangoni (qui est proportionnel à la variation de la tension superficielle d‟une surface libre) affecte le champ d‟écoulement seulement dans la partie où se trouve la surface libre du ménisque. Ainsi, la vitesse maximale du fluide se trouve près de la surface libre du ménisque et à partir d‟un certain nombre de Marangoni apparait la boucle de convection (Figure III.5 b). La vitesse maximum d‟écoulement du fluide est de l‟ordre de 7cm/s par rapport à l‟épaisseur de la zone fondue qui n‟excède pas 0.3 mm. Quand le coefficient Marangoni est nul (Ma=0), dans la région voisine de la surface libre du ménisque, l‟écoulement du fluide est faible. Le liquide a des vitesses qui sont comparables à la vitesse de cristallisation.
La figure III.6 montre la comparaison des résultats entre les températures mesurées par pyromètre optique avant l‟obtention d‟une goutte pendante dans trois points au niveau de la partie conique du creuset et ceux calculés par la simulation.
Figure III.4. Profil thermique dans le creuset d‟iridium placé à l‟intérieur de l‟isolation thermique en alumine. P=12Kw et Tmax =2350°C.
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Figure III.5. Profil de l‟écoulement du fluide dans le cas de la convection naturelle (a) et les convections Marangoni (b).
Au voisinage de la température de fusion, le contraste de couleur dans la partie conique du creuset et le capillaire est très rayonnant. Dans ce cas il est difficile de focaliser le pyromètre dans la zone de mesure, ce qui nécessite l‟utilisation d‟un filtre qui coupe dans l‟infrarouge. Comme le montre la figure III.6, les résultats expérimentaux sont en bon accord avec la simulation. L‟effet de la convection sur le transfert de chaleur a été observé dans la partie supérieure et inférieure du creuset. On revanche son effet dans les régions (isolation thermique) qui entourent le creuset est négligeable. Ceci est lié à l‟effet de radiation dominant ces parties. Le système de tirage dans la technique de la micro-pulling down présente une géométrie symétrique à l‟exception de la région qui se trouve dans le champ de la fenêtre de l‟after heater. Dans le cas de l‟utilisation d‟une seule fenêtre de vision dans l‟after heater, dans cette région la distribution de la température est non symétrique (Figure III.7a). Elle peut évoluer vers un état symétrique dans le cas de l‟utilisation de trois fenêtres (Figure III.7b) [FANG-10]. Comme la zone fondue et l‟interface de cristallisation sont situés dans le champ de la fenêtre de l‟after heater, il est important d‟avoir un profil de température symétrique pour atteindre un état stationnaire de tirage. La configuration avec une seule fenêtre n‟a pas été une
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barrière pour faire croitre du saphir dans un régime stationnaire de croissance avec de bonne qualité optique que nous présenterons dans la troisième partie de ce chapitre.
Figure III.6. Comparaison des résultats expérimentaux et de la simulation numérique des températures dans la partie conique du creuset d‟iridium (a) profil de
température, (b) région de mesure.
Le dimensionnement du creuset iridium et son positionnement dans l‟inducteur sont importants pour définir la puissance (température) de chauffage nécessaire à la fusion de la charge et la cristallisation du saphir. Nous avons trouvé une variation de la température de l‟ordre de 200°C entre le haut et le bas du creuset. Un point chaud a été observé dans la partie supérieure du creuset. Au cours du tirage d‟un matériau à haut point de fusion, si la puissance de chauffage n‟est pas contrôlée, il est possible de fondre le creuset d‟iridium. Ce point chaud est dangereux lors du tirage du saphir, d‟où la nécessité de maitriser le positionnement du creuset dans l‟inducteur. A travers une série de tests expérimentaux, nous avons choisi une solution finale en bon accord avec les résultats de la simulation qui correspond à une configuration idéale du point de vue distribution de la température dans le creuset.
Elle correspond à un point chaud en haut du creuset autour d‟une température de 2180°C avec la fusion complète de la charge d‟alumine correspondant à un creuset positionné au même niveau de la partie haute (spire) de l‟inducteur (Figure III.8).
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Figure III.7. Distribution de la température à l‟échelle tridimensionnelle dans deux types d‟after heater . (a) cas d‟un after heater avec une seule fenêtre et (b) trois
fenêtres.
Ce qui correspond à une sécurité de 220°C par rapport à la température de début d‟endommagement de l‟iridium (2400°C). L‟isolation thermique (alumine) autour du creuset résiste bien au choc thermique, en revanche, nous avons enregistré un profil de fissuration régulier dans l‟isolation thermique (Figure III.9). La fissuration des céramiques se fait dans les régions de fort gradient thermique radial.
Dans les études de simulations qui ont été menées, les paramètres correspondants aux valeurs expérimentales (dimensions creuset, T°, inducteur) utilisées par nous-même ou par nos collègues de Materials Sciences divisions, Lawrence Berkeley Laboratory, Berkeley (Equipe E.D.Bourret –Courchesne) avec qui nous menons des collaborations étroites sur les problématiques de la micro-pulling down.
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Figure III.8. Positionnement du creuset dans l‟inducteur. La position idéale correspond à un creuset au même niveau que la première spire (vers la partie du haut)
Figure III.9. Gradient de température dans la construction céramique (isolation thermique autour du creuset)
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