Dans les méthodes EFG et STEPANOV, l‟extrémité supérieure du capillaire joue un rôle direct sur la mise en forme du liquide. C‟est sa géométrie qui fixe les zones mouillables ou non mouillables, donc qui profile le liquide en dessous de l‟interface liquide cristal. Il est difficile de modifier les dimensions de la filière parce que le ménisque ne peut adopter qu‟un seul profil d‟équilibre. De plus ces techniques sont relativement coûteuses car elles impliquent l‟utilisation d‟un creuset et d‟une filière pour générer le format recherché. La technique micro-pulling down (μ-PD) est
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un autre procédé utilisé pour le tirage vers le bas des cristaux avec des formes contrôlées imposées par la géométrie d‟un capillaire au fond d‟un creuset. Elle a été inventée par Ricard [RICARD-75], développée dans les laboratoires de Fukuda au Japon [FUKUDA-07] et au LPCML avec K.Lebbou en France [LEBBOU-00]. La technique est basée sur le maintien en équilibre du liquide à l‟intérieur du creuset avec la goutte pendante à l‟extrémité inférieure du capillaire Dans un creuset contenant une matière première à la température de fusion (Tf), une colonne de liquide subsiste à l‟intérieur du conduit capillaire à l‟extrémité duquel pend une goutte. Le tirage est amorcé après contact d‟un germe orienté avec la goutte (Figure I.24). Ce procédé conduit à des monocristaux ayant des formes géométriques monodimensionnelles (fibres), bidimensionnelles (plaques) et tridimensionnelles (barreaux). C‟est une méthode qui permet d‟obtenir des monocristaux sous une forme prédéterminée, sans usinage ou avec un usinage très simplifié, elle est continue, le creuset utilisé est de très faibles dimensions, de l‟ordre de 20 à 50 cm3, ce qui est particulièrement intéressant compte tenu du prix élevé des matériaux qui le constituent, la puissance de chauffage est plus faible que dans les autres méthodes de fabrication de monocristaux, le tirage est effectué vers le bas. Aujourd‟hui, la méthode est utilisée par différents laboratoires académiques et industriels pour la fabrication des fibres monocristallines.
Figure I.24. Principe de la méthode micro-pulling down (µ-PD).
30 I-4 Quelques applications du saphir
En raison de sa stabilité chimique dans les milieux extrêmes et agressifs, le saphir est largement utilisé comme fenêtre optique pour les applications industrielle et militaire. Il a une bonne stabilité à haute température, résiste bien au choc thermique (chauffage et refroidissement) et la corrosion chimique. Sa perfection cristalline, sa faible réactivité et ses paramètres de mailles appropriés font de lui un excellent substrat pour l‟industrie semi-conductrice pour les diodes émettant la lumière bleue et les diodes lasers [COCKAYNE-67]. Il est exploité comme substrat pour l‟épitaxie du SiC, GaN et ZnO [PASKOVA-99].
Le saphir à un large domaine de transparence (0.24-4μm) (Figure I.25), il est employé notamment dans les domaines de thermométrie (procédés à haute température et environnements hostiles). Les fibres de saphir présentent entre autre des avantages particuliers pour les applications médicales et plus particulièrement en chirurgie, elles ont des diamètres qui peuvent atteindre 200 µm et elles sont assez flexibles [NUBLING-97]. Parce qu‟il n‟est pas rejeté par le corps, le saphir peut être utilisé comme prothèse et peut être implanté dans différentes parties du corps (Figure I.26), Ces pièces sont généralement de petite taille avec des formes parfois complexes. Toujours dans le domaine médical, le saphir est utilisé comme guide de lumière et de rayonnement en endoscopie. Il est souvent préféré au quartz pour les pièces de réacteurs (utilisés dans des environnements difficiles comme la haute température, corrosion ...). Ces pièces comprennent typiquement des tubes, des fenêtres, des bagues, des thermocouples, des injecteurs…etc. En raison de la durée de vie limitée de la plupart de ces pièces, le marché de ce type de pièces génère une part importante du chiffre d'affaires des entreprises qui sont impliquées. Pour l‟aéronautique et la défense, il est employé comme dômes de missiles (Figure I.27).
Les missiles utilisent généralement des capteurs IR pour le ciblage et donc ils ont thermique [KHATTAK-01]B. La transparence et le haut point de fusion du saphir font
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de lui un matériau intéressant pour des fenêtres pour IR et UV(fenêtres, lentilles ..) [HARRIS-92] ainsi que pour des composants laser de haute puissance. Les petites fenêtres sont aussi largement utilisés dans des plaques polarisantes. Il est aussi largement utilisé dans les scanners de codes barres couramment utilisés dans les caisses libres des stands dans les supermarchés. Il est un candidat idéal pour la transmission IR pour les longueurs d‟onde jusqu'à 3.5µm. Il a une perte intrinsèque (théorique) de 0.13dB/m à la longueur d‟onde de 2.94µm. C‟est un matériau souvent employé pour des applications laser lorsqu‟il est dopé avec le titane ou le chrome.
Des barreaux de rubis (Al2O3 dopé Cr3+) sont encore utilisés aujourd‟hui pour fabriquer des lasers pour l‟épilation mais c‟est surtout le cristal d‟Al2O3 dopé titane Ti3+ qui connaît actuellement le plus de succès avec des systèmes très compacts pompés optiquement par d‟autres sources laser du commerce (YAG: Nd doublé en fréquence par exemple). Ces systèmes laser peuvent fonctionner soit en mode continu, soit en mode impulsionnel avec des impulsions de l‟ordre de quelques femtosecondes, ce qui conduit à un grand nombre d‟applications tant dans des domaines scientifiques (spectroscopies) que dans la biologie (laser femtoseconde) et l‟environnement (laser accordable).
Enfin, le saphir est présent en bijouterie car il est possible d‟obtenir de nombreuses couleurs pour les pierres synthétiques. Il est utilisé dans la plupart des montre en métaux précieux. Le principal attrait est la résistance aux rayures mais aussi de la perception du luxe évoqué par le mot "Saphir" sur le marché des consommateurs. La méthode de croissance Verneuil est la plus utilisée pour cette application qui consomme plus de 20 millions d'unités par an. Plus récemment, les téléphones portables haut de gamme comme la marque Nokia ont également utilisé le saphir pour l'écran et les touches du clavier de portable. Le substrat de saphir est censé être utilisé dans plusieurs autres applications émergentes.
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Figure I.25. Spectre de transmission du saphir (épaisseur 0.8 mm) [SITE CRADLEY
-CRYSTALS]
Figure I.26. Application du saphir dans le domaine médical (a) Implantation dans le corps humain, (b) Vertèbre saphir (c) Les implants et les vis chirurgicales en saphir.
Figure I.27. Saphir comme dôme de missile (Défense).
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Tableau I.2. Quelques propriétés du saphir.
Propriétés Valeur
Température de fusion [°C] 2050
Masse volumique [g/cm3] 3.98 (Liquide=3.06) Chaleur latente de fusion [J/kg] 1.1x10+6
Chaleur spécifique [J/KgK] 1300 Constante diélectrique A 25°C: 9.4 perpendiculaire à l‟axe c,
11.6 parallèle à l‟axe c
Rigidité diélectrique [kv/mm] 48
Densité 3.98
Susceptibilité magnétique -0.21x10-6 to -0.25x10-6
Module cisaillement [Gpa] 140
Module d'élasticité [Gpa] 250
Force de flexion [Mpa] 450 à 690
Force de broyage [MPa] 2000
Résistance à la compression [GPa] 2.0
Tension superficielle [N/m] 0.3
Variation avec T [N/mK] -dσ/dT -3.5x10-5 Coefficient d‟expansion thermique [K-1] β 1.8x10-5
Viscosité dynamique [Pa.s] μ 3x10-2
Angle de croissance (°) ψ 17
Indice de réfraction 1.76 à 1.77
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