Résultats

La difficulté du processus technologique réside dans la définition de la zone sensible sans dégradation des propriétés supraconductrices de la couche ultramince d'YBCO (effets indésirables en raison du process technologique : désoxygénation de la couche, vieillissement de la couche). Nous avons décidé de remettre à plat le process complet et d’optimiser ses étapes technologiques pour la réalisation dans un premier temps de microponts de bonne qualité supraconductrice (dimensions :

L = 5 µm, w = 15 µm, épaisseur θ = 20-40 nm ; étapes n°3 et n°4), puis dans un second temps de reproduire les étapes pour la réalisation des nano-constrictions (dimension sub-micrométriques : longueur L de 0,2 à 1 µm ; largeur w de 0,4 à 1 µm ; étapes n°1 à n°4). Pour ce faire, nous avons travaillé à partir d'échantillons type tri-couches PrBaCuO/YBaCuO/PrBaCuO (d'épaisseur θ ≈ 20 à 40 nm) fabriquées sur substrat de MgO (§IV.1.2) :

par pulvérisation cathodique (CEA-INAC, Grenoble) ;

par ablation laser (Unité mixte de physique CNRS-THALES) ;

par co-évaporation thermique (THEVA/CERACO GmbH, Berlin, Allemagne).

Une trentaine d’échantillons (de surface 10×10 mm2) ont été fabriqués et testés (microponts pour la plupart). Nous synthétisons ci-après les résultats obtenus sur les échantillons du tableau IV.12.

Tableau IV.12 : Caractéristiques des échantillons dont le tests électriques et optiques ont été réalisés dans le

cadre de la thèse (extrait du rapport final du projet ANR MASTHER). Échant. Origine/ process Tricouche nm Substrat mm Taille mm

Lithogr. Gravure Dispositif (w, L µm) C-1-1 CERACO co-évap. ^{Pr : 5} Y : 20 Pr : 5 MgO 0,25 ^{10×10 Optique Chimique 7} (5, 13) T813-1 CEA-Gre. Sputt. DC Pr : 4 Y : 20 Pr : 4 MgO 0,25 ^10×10 Optique Chimique 6b* (5, 15) LDM 1377 ^UMPHy PLD Pr : 1.5 Y : 35 Pr : 3 MgO 0,5 ^{10×10 Optique Chimique 6b} * (5, 15) REAL 314 UMPHy PLD Pr : 8 Y : 30 Pr : 4 MgO 0,5 ^10×10 Optique Chimique 5b (5, 13) * Désigne un dispositif avec antenne planaire intégrée.

IV.7.2.1 – Films d'YBaCuO élaborés par co-évaporation thermique

Les résultats obtenus avec les couches ultraminces déposées par co-évaporation thermique se sont avérés pour l'instant décevants. Les meilleurs des dispositifs (L = 5 µm, w = 13 µm, θ = 20 nm) présentent un comportement semi-conducteur : par exemple, pour le dispositif #C-1-2.7, sa résistance est de 600 kΩ à 300 K, puis de 1 MΩ à 200 K, et tend finalement vers Rmax ∼ 1,2 MΩ à 85 K.

IV.7.2.2 – Films d'YBaCuO élaborés par pulvérisation cathodique

La qualité des tricouches ultra-minces déposées par pulvérisation cathodique est confirmée. Ainsi pour le dispositif #T813-1.6b (w = 5 µm, L = 15 µm, θ = 20 nm

,

avec antenne), cinq cycles cryogéniques (descente + remontée) ont été effectués entre 300 K et 80 K, avec des tests optiques venant en complément des tests électriques.

La figure IV.49 montre le comportement légèrement semi-conducteur entre 300 K (R = 2400 Ω,

R = 800 Ω) et 200 K (R = 2500 Ω), sans doute dû à la couche de PrBaCuO. Puis le comportement devient métallique (R = 2200 Ω à 100 K, résistivité ρ = 1450 µΩ·cm), suivi de la transition supraconductrice avec (dR/dT)max = 150 à 155 Ω/K entre 84,5 et 81,5 K (TCR = 12 à 18 %/K, respectivement) ; (Tc)R=0 = 70-75 K (par extrapolation). Nous n'avons pas noté de vieillissement prononcé du dispositif (R300K = 1960 Ω avant le cycle 1 et R300K = 2420 Ω après le cinquième cycle).

Figure IV.49 : Transition supraconductrice du dispositif # T813-1.6b (cycle cryogénique n°3),

ayant donné lieu à une mesure de réponse bolométrique en infrarouge proche.

Des tests de validation de la réponse optique en régime bolométrique classique (détection directe) ont été effectués en infrarouge proche (λ = 850 nm). Ces mesures ont été faites en régulant la température dans la région de plus forte pente de la transition (T = 81,5 K, typiquement) et en modulant la source laser à basse fréquence (quelques Hz) afin de limiter l'atténuation du signal par diffusion de la chaleur dans le substrat. En raison du couplage non optimisé entre l'aire du spot laser (de diamètre 200 µm) et celle du micro-pont supraconducteur (le rayonnement est réfléchi par l'antenne métallique en dehors de celui-ci), le courant de polarisation a été augmenté (IDC = 10 µA, soit une densité de courant J = 104 A/cm2). La réponse en tension était de 2 V/W entre 1 Hz et 5 Hz, pour chuter au delà en raison de la diffusion thermique dans le substrat. Ces valeurs sont conformes aux résultats des modèles "0D" et "1D" développés dans le chapitre III.

IV.7.2.3 – Films d'YBaCuO élaborés par ablation laser

Les tri-couches ultraminces élaborées par ablation laser ont révélé des résultats prometteurs, sans pour autant qu'il soit possible d'aboutir à des dispositifs finaux en raison d'un compromis entre vieillissement et gravure de nano-ponts exploitables pour la fonction HEB. Des micro-ponts ont néanmoins été réalisés, avec de bonnes propriétés supraconductrices.

Ainsi, pour le dispositif #LDM1377.6b (w = 5 µm, L = 15 µm, θ = 35 nm, avec antenne), trois cycles cryogéniques (descente + remontée) ont été effectués entre 300 K et 80 K. De manière générale, nous avons observé un vieillissement rapide de la tri-couche, en raison sans doute de la faible épaisseur de la couche supérieure de PrBaCuO (1,5 nm). La figure IV.50 (gauche) montre ainsi l'évolution rapide de la résistance à la température ambiante entre le premier test (R = 1410 Ω) et le cinquième test effectué après le deuxième cycle cryogénique (R = 2310 Ω). Pour les deux cycles illustrés sur la figure IV.50 (droite), on note ce même effet de vieillissement du premier au troisième cycle cryogénique. Le comportement reste néanmoins métallique avant la transition. Pour le premier cycle par exemple, R = 1530 Ω à 290 K (R = 510 Ω), R = 710 Ω à 100 K (ρ = 830 µΩ⋅cm), suivi de la transition supraconductrice avec (dR/dT)max ∼ 65 Ω/K pour T ∼ 80,5 K (TCR ∼ 33 %/K) ; (Tc)R=0 ∼ 75 K (par extrapolation). -5 10^-3 -2,5 10^-3 0 2,5 10^-3 5 10^-3 -2 10-6 -1 10-6 0 1 10-6 2 10-6 test # 01 test # 05 V ( V ) I (A) R = 1410 Ω R = 2310 Ω LDM1377 dispo. 6b (w = 5 µm, L = 15 µm) T = 290 K

0 500 1000 1500 2000 50 100 150 200 250 300 R ( Ω ) T (K) Pr-Ba-Cu-O : 1,5 nm Y-Ba-Cu-O : 35 nm Pr-Ba-Cu-O : 3 nm I_DC = 1 µA LDM1377 dispo. 6b (w = 5 µm, L = 15 µm) 3 cycles

Figure IV.50 : Effets de vieillissement observés sur un micropont élaboré sur la tri-couche LDM1377.

À gauche : Caractéristiques I-V à température ambiante avant le 1er et après le 3e cycle cryogénique. À droite : Transitions résistives R-T pour les 1er et 3e cycles cryogéniques.

En vue de pallier les effets de vieillissement, l'épaisseur de la couche supérieure de PrBaCuO a été augmentée de 1,5 nm à 8 nm (échantillon REAL314). Ainsi, pour le dispositif #REAL314.5b (w = 5 µm, L = 13 µm, θ = 30 nm), deux cycles cryogéniques (descente + remontée) ont été effectués entre 300 K et 80 K. Un léger vieillissement a été noté sur la résistance à température ambiante entre le test initial (R = 1510 Ω, R = 580 Ω) et le dernier test effectué après le deuxième cycle cryogénique (R = 2000 Ω, R = 770 Ω). Par contre, aucun vieillissement n'a été noté entre les deux cycles cryogéniques. Le premier cycle est représenté sur la figure IV.51. Comme noté sur d'autres échantillons, la couche supérieure de PrBaCuO induit un comportement semiconducteur au début de la descente en température (R = 1950 Ω à 300 K, R = 2300 Ω à 150 K). Puis le comportement devient métallique (R = 2200 Ω à 100K, ρ = 2550 µΩ⋅cm), suivi de la transition supraconductrice avec (dR/dT) = 80 Ω/K (TCR = 5,3 %/K) pour T = 77,3 K (température limite du cryogénérateur lors de ces expériences) ; (Tc)R=0 ∼ 65 K (par extrapolation).

0 500 1000 1500 2000 50 100 150 200 250 300 R ( Ω ) T (K) Pr-Ba-Cu-O : 8 nm Y-Ba-Cu-O : 30 nm Pr-Ba-Cu-O : 4 nm I_DC = 1 µA REAL314 dispo. 5b (w = 5 µm, L = 13 µm)

Figure IV.51 : Transition supraconductrice d'un micropont élaboré sur la tri-couche REAL314

(cycle cryogénique n° 2).

Au vu de ces résultats sur les tri-couches obtenues par ablation laser, il apparait que des études complémentaires d'optimisation sont requises afin de réaliser un compromis entre :

i) les effets de vieillissement ;

ii) la tenue de la tri-couche au processus de réalisation des dispositifs HEB ;

iii) les performances supraconductrices : (Tc)R=0 élevée (> 80 K) et transition abrupte (TCR ∼ 30%/K).

Alors que les points i) et ii) vont dans le sens d'une augmentation d'épaisseur de la couche supérieure de PrBaCuO, ce serait plutôt le contraire pour le point iii).

IV.8 Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons décrit les critères de sélection de la technologie de tri-couches PrBaCuO/YBaCuO/PrBaCuO sur substrat de MgO, pour la réalisation de nano-détecteurs HEB. Nous avons présenté également les techniques de dépôt de ces tri-couches par nos partenaires et les techniques de caractérisation de ces tri-couches au GeePs. Nous avons ensuite détaillé la fabrication en salle blanche des nano-dispositifs HEB. Finalement, nous avons décrit le banc de caractérisation cryogénique pour les tests électriques et optiques des nano-dispositifs HEB et nous avons présenté les résultats obtenus.

Il faut souligner ici que les défis majeurs pour ces HEB se situent dans :

i) la réalisation de couches ultraminces (épaisseur inférieure à 40 nm) de très bonne qualité supraconductrice ; ce point avait été validé par le CEA-INAC avec des tri-couches PrBaCuO / YBaCuO / PrBaCuO, mais il avait aussi été montré au LGEP (désormais GeePs) que ces films étaient sujets à un vieillissement lié à la réactivité d'YBaCuO avec l'eau et le dioxyde de carbone atmosphériques [25] ;

ii) la fabrication de constrictions de dimensions transversales sub-micrométriques avec ces tri-couches, suivant un processus technologique délicat (combinaisons de lithographies électronique et optique) impliquant la co-intégration d'antennes THz planaires pour le couplage au rayonnement incident (signal et oscillateur local) ; ce point avait également été examiné au CEA-INAC puis transféré par le LGEP/GeePs à la CTU MINERVE d'Orsay,

montrant un taux de réussite très faible – eu égard en particulier à l'intégration de l'antenne venant altérer les caractéristiques supraconductrices de la tri-couche (voire même de supprimer la supraconductivité).

L'ensemble des études de technologie a confirmé l'extrême difficulté d'obtenir un dispositif performant avec son antenne, et vieillissant peu. Une trentaine de dispositifs (microponts pour la plupart) ont été testés, sur lesquels une demi-douzaine a montré des caractéristiques supraconductrices acceptables, dont deux ont fait l’objet de tests en détection infrarouge directe. Plus particulièrement, il s'agissait de prévenir le vieillissement des films d'YBaCuO ultraminces et surtout l'accélération de ce vieillissement à la suite du processus technologique complet. Il convient de noter qu'à l'heure actuelle, plusieurs groupes (dont le Jet Propulsion Laboratory [26]) examinent le matériau MgB2 (Tc ~ 40 K) comme alternative à YBaCuO, a priori pour réaliser des HEB de meilleures performances ; mais les effets de dégradation de MgB2 n'apparaissent pas comme encore résolus.

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Conclusion générale

L’imagerie portable dans le domaine submillimétrique n'en est qu'à ses débuts. Les signaux disponibles dans cette bande sont plusieurs ordres de grandeur plus faibles que dans le visible ou l’infrarouge, et de ce fait peu de technologies sont disponibles pour émettre ou détecter dans la bande térahertz.

Dans cette thèse, nous avons proposé l’étude d’un détecteur pouvant répondre à ces contraintes, et qui fonctionne selon le principe des bolomètres à électrons chauds (HEB) à base d’YBaCuO. En effet, les HEB sont à la fois très sensibles et rapides de par leur fonctionnement à base de constrictions supraconductrices. Ils peuvent également être adaptés à la détection hétérodyne dans la gamme térahertz grâce à leur microantenne planaire intégrée.

Fort de son expérience dans la mise en œuvre de films d’YBaCuO et de la réalisation de détecteurs bolométriques pour l’infrarouge, le GeePs a proposé, dans le cadre du projet MASTHER, de modéliser et d’élaborer les HEB à base d’YBaCuO afin de créer un démonstrateur pour la détection térahertz.

Nous avons d’abord proposé d’adapter la modélisation des HEB à basse température critique (utilisée jusqu’à présent afin de prédire les performances des détecteurs à base de microponts en NbN) à un matériau supraconducteur à haute température critique – l’YBaCuO. De plus, afin d’élargir la portée du modèle, nous avons introduit de nouveaux éléments réalistes, tels que l’influence de la fréquence de travail sur le matériau supraconducteur et la prise en compte de l’adaptation d’impédance de l’antenne térahertz avec le micropont.

Le travail réalisé apporte un point de vue que nous pensons nouveau sur les mécanismes de fonctionnement des HEB, et nous a permis de réévaluer les puissances d’oscillateur local estimées pour des performances optimales des HEB en YBaCuO. Nous avons pris en compte une distribution non-uniforme de la température des phonons, ainsi que l’absorption non-uniforme du signal térahertz le long du micropont (points jusqu'à présent omis).

Ces hypothèses ont une influence déterminante sur les conditions de fonctionnement qui vont piloter le HEB ; nous avons montré la possibilité de régler ces conditions en dimensionnant la surface du micropont ou même l’impédance de l’antenne térahertz.

La phase d’élaboration des HEB a commencé, quant à elle, par le transfert des méthodes de fabrication en salle blanche. Nous avons réussi à atteindre des dimensions submicrométriques pour les constrictions des HEB. Cependant, la gravure de l’YBaCuO n’a pas encore convergé vers une reproductibilité satisfaisante. Le détail de ces procédures est présenté, ainsi que la démarche d’optimisation adoptée tout au long du travail de thèse. Les détecteurs résultant de cette procédure ont été analysés en détection directe dans l'infrarouge afin d’estimer leur qualité en sortie de fabrication.

Les résultats obtenus au cours de cette thèse permettent de s’orienter sur des technologies HEB se basant sur de nouveaux matériaux supraconducteurs, tels que MgB2. La modélisation hot spot à courant RF est adaptable à tout type de matériau supraconducteur constitutif d’un HEB, la seule contrainte étant de définir la dépendance RF de la transition résistive du matériau.

Notre travail offre également une base solide pour de futurs projets, permettant d’améliorer nos résultats et de faire évoluer les étapes de fabrication sur plusieurs aspects.

Ainsi, en changeant de résine électronique, il est possible d’éviter tout rinçage avec de l’eau désionisée qui dégrade potentiellement la qualité des HEB. Ce procédé nécessite de ré-étalonner le masque électronique, car la dose nécessaire pour ces résines alternatives est d’au moins un ordre de grandeur plus élevé que celle utilisée dans notre thèse. Par conséquent le temps de lithographie électronique sera allongé, cet effet ne pouvant être corrigé qu’en réduisant la surface des marques de positionnement.

Une autre évolution possible consiste en la fusion de deux étapes, pour n’avoir qu’une seule phase de gravure. Dans ce cas de figure, la même résine sera utilisée en lithographie électronique et en lithographie optique. Cependant, il faudra faire succéder les insolations des dites étapes, ce qui implique une maîtrise précise du positionnement des masques et des doses utilisées pour éviter de brûler la résine en la sur-insolant.

Enfin, nous avons remarqué que la gravure ionique à base d’argon provoque un échauffement néfaste pour la résine et YBaCuO. Nous proposons donc d’utiliser la gravure ionique à base de xénon (introduite par le CEA-Grenoble) pour cette étape, ce qui diminuera grandement les effets thermiques. Cette solution est cependant onéreuse et peu de salles blanches en sont équipées.

DIFFUSION DES RÉSULTATS

PUBLICATIONS DANS DES REVUES INTERNATIONALES À RÉFÉRÉS

P1. R. Ladret, A.F. Dégardin, A.J. Kreisler, “Nanopatterning and hot spot modeling of YBCO ultrathin film constrictions for THz mixers,” IEEE Trans. Appl. Supercond. 23 (3), p. 23003305 (2013).

P2. R.G. Ladret, A.J. Kreisler, A.F. Dégardin, “High-Tc micro and nano-constriction modelling: hot spot approach for DC characteristics and HEB THz mixer performance,” J. Phys.: Conf. Ser. 507, p. 042020 (2014).

P3. R. Ladret, A.J. Kreisler, A.F. Dégardin, “YBCO-Constriction Hot Spot Modeling: DC and RF Descriptions for HEB THz Mixer Noise Temperature and Conversion Gain,” IEEE Trans. Appl. Supercond. 25 (3), p. 2300505 (2015).

CONFÉRENCES INTERNATIONALES À COMITÉ DE SÉLECTION ET ACTES PUBLIÉS

CiA1. R.G. Ladret, A.J. Kreisler, A.F. Dégardin, “Superconducting high-Tc hot electron bolometers used as THz mixers: predicted performance by hot spot modeling,” International Conference on Infrared, Millimeter and THz Waves (IRMMW-THz 2013), Mainz, Allemagne (1-6 September 2013), Présentation orale # Mo8-3, IEEE Proc. DOI 10.1109/IRMMW-THz.2013.6665541.

CiA2. R. Ladret, A.J. Kreisler, A.F. Dégardin, "Terahertz superconducting hot electron bolometers: technological issues and predicted mixer performance for Y-Ba-Cu-O devices", SPIE Europe Security + Defence, Amsterdam, NL (22 September 2014), Poster, SPIE Proc. 9252, pp. 92520RD-1/12 (2014).

CiA3. A.J. Kreisler, R. Ladret, X. Galiano, V.S. Jagtap, A.F. Dégardin, “Superconducting & semiconducting Y-Ba-Cu-O oxides: Applications to cooled and uncooled IR/THz detection,” Joint Symposium of the 3^rd International Symposium on Microwave/THz Science and Applications (MTSA 2015) and the 6^th International Symposium on Terahertz Nanoscience (TeraNano-6), Okinawa, Japan (30 June – 4 July 2015), © TeraNano Proceedings, Invited oral presentation #B2-1.

CiA4. R.G. Ladret, A.F. Dégardin, A.J. Kreisler, “YBaCuO HEB hot-spot model with non-uniform RF power: absorption: THz mixing frequency-dependent performance,” International Conference on Infrared, Millimeter and THz Waves (IRMMW-THz 2015), Hong Kong (23-28 August 2015), Oral presentation # T1D-2, IEEE Proc. DOI: 10.1109/IRMMW-THz.2015.7327695.

CiA5. A.J. Kreisler, R.G. Ladret, X. Galiano, A.F. Dégardin, , “Versatility of Y-Ba-Cu-O Oxides: Cooled Superconducting and Uncooled Semiconducting IR / THz Detectors,” International Conference on Infrared, Millimeter and THz Waves (IRMMW-THz 2016), Copenhagen, Denmark (25-30 September 2016), Submitted.

CONFÉRENCES INTERNATIONALES À COMITÉ DE SÉLECTION SANS ACTES

Ci1. A.J. Kreisler, R. Ladret, J-C. Villégier, A.F. Dégardin, “Nano-patterning and modelling of PBCO/YBCO/PBCO ultrathin film constrictions for THz mixers,” Applied Superconductivity Conference (ASC 2012), Portland, USA (7-12 October 2012). Poster #4EPE-06.

Ci2. R.G. Ladret, A.J. Kreisler, A.F. Dégardin, “High-Tc micro and nano-constriction modelling: hot spot approach for DC characteristics and HEB THz mixer performance,” European Conference on Applied Superconductivity (EUCAS 2013), Genova, Italie (15-19 September 2013), Poster # 2P-EL3-14.

Ci3. R.G. Ladret, A.J. Kreisler, A.F. Dégardin, “YBCO-constriction hot spot modeling: DC and RF descriptions for HEB THz mixer noise temperature, conversion loss and bandwidth”, characteristics and HEB THz mixer performance,” Applied Superconductivity Conference (ASC 2014), Charlotte, USA (10-15 August 2014), Poster #3EPo2H-E-01.

Ci4. A.J. Kreisler, R.G. Ladret, X. Galiano, A.F. Dégardin, “YBCO-based radiation thermal detectors: Cooled and uncooled IR and THz devices,” Yonezawa Conf. - Superconducting Electronics Materials

Dans le document Nano-mélangeurs bolométriques supraconducteurs à électrons chauds en Y-Ba-Cu-O pour récepteur térahertz en mode passif (Page 188-200)