Résistance à l’interface fibre/matrice

Après avoir caractérisé la rhéologie des polyépoxydes et les propriétés des renforts monodimensionnels de chanvre, nous proposons dans ce paragraphe de déterminer la résistance à l’interface fibre/matrice. La résistance à l’interface fibre/matrice (IFSS) des composites à matrice partiellement bio-sourcée (DGEBA/CA) renforcés par des fibres de chanvre traitées et non traitées au CO2 sc a ainsi été déterminée par des essais de Pull-out. La figure 3.19 représente les courbes des contraintes de cisaille-ment en fonction du déplacecisaille-ment obtenues à l’issue des essais Pull-out. Parmi les 30 échantillons testés, seulement 5 pour HF1-NT-DGEBA/CA et 7 pour HF1-TF-2-DGEBA/CA sont parvenus à se déchausser. Pour les autres échantillons, la rupture en traction est apparue avant le déchaussement de la fibre enrobée dans la ma-trice. Avant d’aller plus loin dans la description de ces résultats, il est important de souligner la complexité de réalisation de ces essais. D’une part, la préparation des échantillons requiert beaucoup de temps et de précision. Et d’autre part, un grand nombre de mesures ne sont pas exploitables. Par ailleurs, les incertitudes liées à la détermination de l’IFSS complexifie également l’interprétation des résultats. La prin-cipale difficulté réside dans la mesure de la longueur imprégnée et par conséquent de la surface enrobée dans le bloc de polymère.

Deux types de courbes peuvent être identifiés sur la figure 3.19. Un premier type de courbe, présent majoritairement dans le lot HF1-NT-DGEBA/CA, est semblable aux courbes force-déplacement typiques pour ce type d’essai. La courbe se décom-pose en trois zones, correspondant à des mécanismes différents. La première zone, fortement non-linéaire, est liée à la mise en tension de la fibre. La contrainte de ci-saillement augmente ainsi, plus ou moins linéairement en fonction du déplacement imposé à l’extrémité non-enrobée de la fibre, jusqu’à une valeur critique. À partir de cette valeur, l’interface fibre/matrice s’endommage, une dé-cohésion apparait. Un changement de pente de la courbe contrainte de cisaillement-déplacement peut alors être observé. La fibre commence à se déchausser progressivement, provoquant ainsi une instabilité et de faibles variations des efforts de cisaillement pour des

déplace-3.4 Élaboration et performances des composites bio-sourcés

Figure 3.19 – Courbes contrainte-déplacement des essais Pull-out.

ments toujours croissants. L’endommagement à l’interface se propage alors plus ou moins progressivement, la surface d’adhésion diminue alors progressivement, expli-quant la diminution de l’effort mesuré. Cette diminution de l’effort se traduit par une diminution de la contrainte de cisaillement apparent, la variation de la surface d’adhésion au cours de l’essai n’étant pas prise en compte. La fibre est alors extraite progressivement du plot de résine. Les efforts résiduels mesurés sont liés au force de frottement entre la surface externe de la fibre et la surface périphérique du plot de résine. La résistance au cisaillement est déterminée à partir de la force maximale mesurée. Pour le type II, seules les zones 1 et 2 sont observées. Au cœur, de la zone 2, l’effort chute brutalement pour atteindre une valeur nulle. Ce type de comportement peut être attribué à une rupture de la fibre avant déchaussement, dans la zone enro-bée (par dé-cohésion des couches de la paroi de la fibre par exemple) ou en dehors de la zone enrobée (la résistance en traction pour la fibre testée étant inférieure à la résistance au cisaillement pour l’effort appliqué considéré). Pour ce type 2, l’IFSS est également déterminé à partir de la force maximale. Il est à noter que dans ce dernier cas, la valeur de la résistance au cisaillement est certainement sous-estimée, la rupture pouvant être provoquée par une rupture de la fibre elle-même et non de l’interface. Les valeurs de l’IFSS pour chacun des deux lots testés sont indiquées dans le tableau 3.9. La valeur moyenne pour le lot préparé à l’aide des fibres de chanvre non traitées vaut 13,1 ± 2,2 MPa et celle pour le lot de fibres traitées est égale à 12,0 MPa ± 5,1 MPa. Les résultats de Pull-out ne permettent donc pas d’obser-ver un impact significatif du traitement au CO2 sc sur les propriétés de l’interface fibre/matrice.

Tableau 3.9 – Résistance à l’interface fibre/matrice des lots HF1-NT - DGEBA/CA et HF1-TF-2 - DGEBA/CA.

HF1-NT - DGEBA/CA HF1-TF-2 - DGEBA/CA IFSS

(MPa) ^Diamètre(µ) (MPa)^{IFSS Diamètre}(µ)

16,4 112 9,6 127 13,7 93 17,7 90 12,0 150 8,7 134 11,0 183 9,5 103 11,6 209 10,1 82 7,4 123 20,7 107 Moyenne ± Ecart-type 12,9 ^{± 2 149 ± 48 12,0 ± 5 109 ± 19}

Néanmoins, ces valeurs doivent être considérées avec précaution compte tenu des fortes hypothèses et incertitudes liées à la détermination de la résistance interfaciale par cette méthode de Pull-out lorsqu’elle est appliquée aux fibres végétales. D’autres essais devraient être mis en oeuvre pour gagner en précision. Des essais de Pull-out in situ, en nanotomographie RX, permettraient par exemple d’accéder à des données largement plus fiables. Des essais aux échelles supérieures (traction transversale sur des éprouvettes UD) permettraient également d’accéder à des données plus représen-tatives de la résistance interfaciale moyenne pour des conditions de mise en œuvre bien représentative du procédé d’élaboration du composite (en particulier au niveau de la pression appliquée). Malheureusement, ce type d’essais n’a pas pu être réali-sés dans cette thèse. Ils constituent clairement des perspectives incontournables à ce travail.

Pour revenir aux résultats collectés en pull out, et comparés aux données de la littérature, il est néanmoins possible de souligner que les valeurs de résistance au cisaillement à l’interface fibre/matrice, de l’ordre d’une dizaine de MPa, sont équivalentes voir légèrement supérieures à celles obtenues pour des échantillons avec fibres de chanvre traitées chimiquement [Sawpan 11a, Merotte 18, Li 09c, Islam 10b]. L’IFSS dans le cas de ces combinaisons chanvre/PLA vaut de 2 à 10 MPa [Islam 10b, Sawpan 11a]. Ces valeurs de propriété à l’échelle de l’interface restent cependant in-férieures à celles déterminées pour des échantillons avec fibres de lin. Pour ce type de matériau, l’IFSS peut atteindre 20 MPa [Le Duigou 10a].

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