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du pouvoir hygroscopique, la résistance thermique et l’amélioration du niveau d’in-dividualisation sont des effets positifs du traitement au CO2 sc sur les propriétés des fibres de chanvre. Cependant, ces résultats encourageants sont nuancés par une perte importante des propriétés mécaniques. Dans le cas des applications compo-sites à renfort continu, les performances mécaniques des fibres constituent un facteur déterminant des propriétés du matériau final. Ainsi, pour parvenir à répondre au cahier des charges des applications semi-structurales et structurales, le traitement doit être optimisé afin de réduire l’impact sur les propriétés mécaniques des fibres. Par ailleurs, l’influence des propriétés du renfort fibreux sur les performances des composites dépend du type d’application, s’il s’agit de renfort continu ou constitué de fibres courtes. Pour les applications composites à fibres courtes, les propriétés mécaniques des fibres ne sont pas les paramètres les plus influents. Par conséquent, ce type de traitement pourrait également convenir aux applications fibres courtes.

2.5 Conclusions

Les fibres de chanvre ont été traitées sous des conditions de CO2 supercritique dans le but d’améliorer les performances et la durabilité des matériaux bio-composites. Ce procédé influence de manière significative la composition chimique des fibres, leur niveau d’individualisation ainsi que leur pouvoir hygroscopique. En effet, l’extraction des composés situés à la surface des fibres de chanvre mais également au sein de la la-melle moyenne et de la paroi primaire (lignine, pectine et hémicellulose) implique une amélioration de l’état de surface des fibres ainsi qu’une augmentation du niveau d’in-dividualisation. Ces paramètres régissent les propriétés de l’interface fibre/matrice et sont donc directement reliés aux performances des bio-composites. Le traitement permet également de diminuer la sensibilité des fibres à l’humidité. Cette baisse du pouvoir hygroscopique, dû à l’extraction des groupements hydroxyles (OH) présents dans les pectines et hémicelluloses, devrait influencer de manière positive la dura-bilité des fibres de chanvre. En effet, la duradura-bilité des matériaux bio-composites est grandement affectée par la présence d’un renfort végétal dont le caractère hydrophile engendre des dégradations plus rapides au sein du matériau comparé à l’utilisation de fibres synthétiques. Cependant, les résultats montrent un effet du procédé de traitement sur les propriétés mécaniques qui se traduit par une baisse significative mais pas rédhibitoire de la contrainte et de la déformation à rupture et du module d’Young puisque cet effet peut être compensé par l’amélioration de l’état de surface et de l’individualisation des fibres. Le traitement n’a pas affecté la stabilité thermique des fibres, la température lors de procédé d’élaboration des bio-composites ne devra pas excéder 200℃. Afin de d’évaluer pleinement l’influence du traitement au CO2 supercritique, l’analyse des propriétés de l’interface fibre/matrice et des matériaux composites est détaillée dans le chapitre 3. Dans le cadre de futurs travaux de re-cherche, une étude similaire pourrait être menée en utilisant cette fois un procédé de Thèse de Doctorat - C. François 113

traitement en mode batch, c’est-à-dire avec un flux de CO2 sc continu, pouvant ainsi être recyclé.

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Élaboration et caractérisation de

composites chanvre/epoxy UD

Sommaire

3.1 Introduction . . . 116 3.2 Éléments contextuels et bibliographiques . . . 117 3.2.1 Les composites bio-sourcés : présentation et enjeux . . . . 117 3.2.2 Performances des composites à renfort végétal . . . 125 3.3 Techniques et matériaux de l’étude . . . 133 3.3.1 Matériaux . . . 133 3.3.2 Méthodes et techniques de caractérisation . . . 135 3.4 Élaboration et performances des composites bio-sourcés 143 3.4.1 Comportement rhéologique de la matrice . . . 144 3.4.2 Propriétés mécaniques des fibres . . . 146 3.4.3 Résistance à l’interface fibre/matrice . . . 148 3.4.4 Propriétés en traction des composites . . . 151 3.4.5 Propriétés en flexion des composites . . . 154 3.4.6 Comportement hygroscopique des composites . . . 156 3.5 Conclusions . . . 158

Préambule

Après l’évaluation des performances des matrices époxydiques 100% bio-sourcées dans le chapitre 1 puis la préparation des fibres de chanvre avec un traitement au CO2 sc dans le chapitre 2, nous nous intéresserons dans ce chapitre à l’assemblage de ces deux constituants au sein d’un même matériau composite. Les performances des composites bio-sourcés chanvre/époxy seront déterminées afin d’évaluer leur potentiel en vue d’applications hautes performances.

3.1 Introduction

L’objectif de ce chapitre est donc d’évaluer les performances d’un composite résul-tant de l’assemblage de fibres de chanvre UD et de matrice époxydique bio-sourcée. Depuis la prise de conscience environnementale, le regain d’intérêt pour les maté-riaux bio-sourcés a suscité un fort engouement pour le développement de composites renforcés par des fibres végétales. Ces matériaux sont constitués d’une matrice poly-mère dans laquelle est imprégné le renfort végétal. Ils présentent de nombreux avan-tages tels qu’une faible densité et des propriétés spécifiques élevées [Pickering 16]. Les secteurs académiques et industriels sont aujourd’hui confrontés à deux princi-paux enjeux, à savoir, l’utilisation des composites à renfort végétal pour des applica-tions structurales hautes performances et l’évolution de ces matériaux vers du 100% bio-sourcé. L’optimisation des performances des composites passe par un choix judi-cieux du type de matrice et de renfort végétal à utiliser lors de la mise en œuvre. En effet, les propriétés de ces deux constituants ont un fort impact sur les performances du matériau final. Ainsi, pour accéder à des applications soumises à d’importantes sollicitations mécaniques, nous nous sommes intéressés aux composites à matrice thermodurcissable époxydique avec un renfort continu unidirectionnel de fibres de chanvre. Afin d’apporter une contribution quant aux performances des composites 100% bio-sourcés nous utiliserons la résine époxydique DGE-isoEu totalement issue de la biomasse, dont la synthèse et la caractérisation sont décrites dans le chapitre 1. Par ailleurs, une des difficultés rencontrées lors de l’élaboration des composites est de créer une bonne adhésion à l’interface fibre/matrice qui est un facteur essen-tiel pour garantir de bonnes propriétés mécaniques et une durabilité élevée pour le matériau final. Au-delà de la sélection des constituants de base et de leur teneur bio-sourcée, il est également important de prendre en compte l’impact environnemental et économique des procédés de transformation de ces constituants. C’est pour cette raison que dans le chapitre 2, nous avons proposé un procédé de préparation des fibres de chanvre alternatif aux méthodes proposées jusqu’alors et dont l’impact en-vironnemental est modéré. Le CO2, qui est considéré comme un polluant dont les émissions doivent être contrôlées et réduites, a été utilisé dans son état supercritique pour améliorer l’individualisation des fibres de chanvre et pour diminuer leur pou-voir hygroscopique, modifications de certaines propriétés des fibres que nous espérons impacter positivement la durabilité des composites associés. Avant d’étudier la du-rabilité des composites, nous proposons dans ce chapitre une caractérisation de base permettant d’évaluer le niveau de performance mécanique obtenu. Cet axe de l’étude constitue une première contribution au développement de composites chanvre/époxy 100% bio-sourcés. Dans ce chapitre, nous évaluerons les performances mécaniques et hygroscopiques de composites renforcés par des fibres de chanvre traitées au CO2 supercritique et nous analyserons les propriétés mécaniques au niveau de l’interface fibre/matrice. Préalablement, une étude rhéocinétique de quelques-unes des matrices polyépoxydiques développées est proposée afin de mieux appréhender l’élaboration des matériaux composites. Comme pour les autres chapitres, ce dernier est divisé en trois sections. La première synthétise des éléments contextuels, de généralité et

biblio-3.2 Éléments contextuels et bibliographiques