Répartition des particules non fondues

Les analyses EDS ont mis en évidence dans les deux alliages la présence de particules non fondues dans

les dépôts mixtes. Afin de quantifier et de visualiser la répartition de ces infondus dans les différents

gradients, des mesures de tomographie et de microscopie optique ont été réalisées sur les deux

alliages.

 L’alliage Ti64-Mo

Les résultats sur l’alliage Ti64-Mo, illustrés dans la figure 87, montrent :

- La teneur massique d’infondus en fonction du taux de molybdène introduit dans les gradients

(analyses obtenues par tomographique) ;

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Figure 87: (a) Evolution du taux de particules non fondues selon la teneur en molybdène dans les cinq gradients. (b)

Evolution de la puissance laser au cours de la construction de l’échantillon

Au cours de la fabrication de l’échantillon, la puissance laser est ajustée en fonction de la teneur de

molybdène introduit dans les gradients. Trois valeurs ont ainsi été programmées : 1600 W pour le

gradient 100% Ti64, 2000 W pour de gradient 100% Mo et une puissance laser intermédiaire de 1800

W pour les gradients contenant entre 25% et 75% Mo.

Les résultats de quantification par tomographie montrent que la teneur en infondus augmente entre

25% et 75% de molybdène introduit. A noter que, du fait de l’absence de contraste entre la matrice et

les particules non fondues dans les dépôts contenant 75% et 100% Mo, aucunes données n’ont été

récupérées. Cependant, en considérant la linéarité des trois premiers points de mesures, la quantité

d’infondus pour 75% Mo est estimée à environ 20%. De plus, les observations au microscope optique

et au MEB ont permis d’affirmer l’absence de particules non fondues dans les dépôts 100% Ti64 et

100% Mo.

Face à la différence de température de fusion entre le titane (1670 °C) et le molybdène (2617 °C), la

puissance de 1800 W définie pour les trois gradients mixtes est insuffisante pour fondre la totalité du

molybdène introduit dans ces dépôts. Toutefois, l’absence d’infondus dans le dernier gradient, à savoir

le gradient 100% Mo où la puissance laser est de 2000 W, montre qu’il est possible d’éviter la présence

d’infondus. Afin de réduire la quantité de ces particules non fondues dans les dépôts mixtes, il serait

possible :

- D’augmenter la densité d’énergie (Chlebus et al., 2015; Fischer et al., 2016) ;

- De diminuer la granulométrie des poudres de molybdène (Chlebus et al., 2015) ;

- D’effectuer une refusion après chaque dépôt.

Les analyses tomographiques ont permis d’observer la répartition des particules non fondues dans les

trois premiers gradients (figure 88). En plus de leur augmentation en nombre, les résultats montrent

que ces particules non fondues sont réparties de façon parfaitement homogène dans le volume de

chaque gradient, ce qui confirme les observations EDS montrant une répartition 2D.

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Figure 88: Répartition spatiale des particules non fondues de molybdène dans les gradients contenant 0% à 50% de

molybdène. Analyses tomographiques.

Une analyse plus approfondie par microscopie optique a permis de déterminer le diamètre des

particules non fondues. La figure 89b révèle que la majorité des infondus présents dans les trois

gradients mixtes possèdent un diamètre compris entre 20 et 30 µm. Ce résultat démontre que les

particules non fondues de molybdène sont en réalité partiellement fondues. En effet, la granulométrie

de la poudre de molybdène est de 45-75 µm avec un D

=60,6 µm, tandis que le D

des infondus est

compris entre 35 et 40 µm (figure 89c).

Figure 89: (a) Identification des zones d’analyses par microscopie optique. (b) Quantification des particules non fondues par

classes de diamètres. (c) Distribution granulométrique de la poudre de molybdène et des infondus dans les trois zones

mixtes.

 L’alliage Ti-Nb

Des analyses similaires ont été effectuées sur l’alliage Ti-Nb dont la teneur en niobium varie de 5%,

10%, 40%, 70% et 100%. Les analyses tomographiques montrent de façon générale une répartition

homogène des particules non fondues dans chaque volume où la composition chimique est différente

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(figure 90). Néanmoins, le plan xz met en évidence la présence de lignes d’infondus espacées d’environ

500 µm, c’est-à-dire la hauteur d’un cordon. Sur ce plan de coupe, les particules non fondues semblent

donc se regrouper à l’interface entre deux cordons.

Figure 90: Distribution des particules non fondues de niobium le long de l’échantillon. Analyses tomographiques.

La quantification des infondus dans l’alliage Ti-Nb a été réalisée avec deux techniques : la tomographie

et la microscopie optique. Les résultats illustrés dans la figure 91 montrent des différences liées à

chaque technique d’analyse.

Par microscopie optique, les analyses montrent une augmentation du taux d’infondus entre 10% et

70% de niobium introduit dans l’échantillon. Le maximum est atteint pour le gradient contenant 70%

de niobium avec un taux d’infondus de 3,7%. Les gradients contenant respectivement 5% et 100% Nb

ne présentent quant à eux aucune particule non fondue. Cette analyse est similaire à celle obtenue

pour l’alliage Ti64-Mo, bien que la quantité d’infondus soit bien inférieure pour l’alliage Ti-Nb. Cette

technique a également permis de déterminer le diamètre des infondus : les nodules de niobium ont

un diamètre compris entre 10 et 30 µm dans la zone 2 et un diamètre compris entre 20 et 40 µm dans

les zones 3 et 4.

Par tomographie, la quantité de particules non fondues augmente légèrement entre 10% et 40% de

niobium où le maximum est atteint avec un taux de 0,7% d’infondus. Pour des teneurs supérieures à

40% de niobium, les dépôts ne présentent aucune particule non fondue.

Des erreurs de mesures sont commises avec chacune des deux techniques d’analyses. La tomographie,

qui est une technique basée sur la différence d’absorption de la matière, n’est pas adaptée pour

l’analyse du dépôt 100% Nb et s’avère difficile pour le dépôt contenant 70% Nb. De plus, les réglages

effectués pour traiter les données peuvent entrainer une perte d’information, comme par exemple la

suppression de l’effet de bord. La microscopie optique, quant à elle, est une technique d’analyse en

deux dimensions. Cela suppose de réaliser au moins deux coupes dans la longueur du mur afin

d’assurer la répétabilité des analyses. Les mesures effectuées dans une coupe peuvent en effet révéler

une quantité plus ou moins importante d’infondus par rapport à une autre coupe. De plus, les mesures

étant réalisées dans le plan, il est possible de prendre en compte la dilution autour de la particule non

fondue. En revanche, les mesures optiques permettent de détecter les infondus situés sur les bords.

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Figure 91: Quantification des particules non fondues dans l'alliages Ti-Nb selon la teneur de niobium introduit

 Synthèse sur les deux alliages

La tomographie et la microscopie optique sont donc deux techniques d’analyses complémentaires

permettant de quantifier le taux d’infondus dans un échantillon à gradient de composition chimique.

Malgré les erreurs de mesures propres à chaque technique d’analyse, l’alliage Ti-Nb présente un taux

d’infondus considérablement inférieur à celui observé dans l’alliage Ti64-Mo : de l’ordre du pourcent

pour le couple Ti-Nb et une moyenne d’environ 10% pour le couple Ti64-Mo (voir figure 87).

L’origine sur la présence des infondus sera abordée dans le chapitre 5.