Analyse cristallographique

 L’alliage Ti64-Mo

La morphologie des grains dans l’alliage Ti64-Mo a été analysée avec la technique EBSD aux interfaces

entre deux dépôts de compositions chimiques différentes.

La figure 98b représente la morphologie des grains à l’interface 100% Ti64 / 75% Ti64 - 25% Mo. A

partir de la carte brute obtenue après acquisition où les aiguilles de martensites sont visibles dans le

dépôt 100% Ti64 (figure 98-b1), les grains de la phase β haute température ont été reconstruit grâce

au logiciel Merengue2 à partir de l’orientation des aiguilles de martensites (Germain et al., 2012). Le

résultat de cette reconstruction (figure 98-b2) révèle une continuité parfaite des grains à l’interface,

ce qui confirme l’excellente liaison métallurgique entre deux dépôts de nature différente.

Le dépôt 100% Ti64 présente de gros grains colonnaires β qui croissent parallèlement à la direction de

construction. Cette morphologie de grains colonnaires dans le Ti64 s’explique par la refusion

successive des couches et par le gradient thermique (Al-Bermani et al., 2010). La présence prononcée

de rouge sur la carte IPF indique une texture de fibre <100>

β

parallèle à la direction de construction,

ce qui est en accord avec les résultats de Antonysamy (Antonysamy et al., 2013).

Lorsque le molybdène est introduit à hauteur de 25%, les grains colonnaires deviennent plus petits

(153-395 µm de long et 47-130 µm de large) tout en croissant suivant la direction de construction. Des

gros grains équiaxes sont également présents. Aucune orientation préférentielle n’est observée pour

cette composition chimique.

L’augmentation de la teneur en molybdène le long de l’échantillon conduit à une modification de la

morphologie des grains. En effet, les grains β colonnaires se transforment en grains équiaxes et la taille

de ces grains diminue de 10-200 µm pour 25% Mo à 5-60 µm pour 75% Mo. Gäumann, Hunt et Lipton

ont montré que les grains β peuvent germer et croître en amont du mouvement de solidification où

existe une région liquide sous-refroidie (Gäumann et al., 1997; Hunt, 1984; Lipton et al., 1984). Cela

peut conduire à une transition entre morphologie dendritique colonnaire et morphologie dendritique

équiaxe, nommée CET (Columnar to Equiaxed Transition).

Des lignes de tout petits grains équiaxes sont observées à intervalle régulier le long de la construction

(environ 15 µm de diamètre). La distance entre deux lignes de ce type correspond à la hauteur d’un

cordon. La refusion du cordon précédent peut expliquer la présence de ces lignes et ainsi conduire à

une modification de la morphologie des grains aux interfaces entre deux dépôts.

120

Figure 98: (a) Microstructure de l’échantillon Ti64-Mo obtenue par microscopie optique. Cartographies d’orientation

obtenues par EBSD aux interfaces entre différents gradients de compositions chimiques : (b1-b2) Mesure avant et après

reconstruction de la phase β à l’interface 100% Ti64 / 75% Ti64 – 25% Mo, (c-e) Mesures de trois interfaces différentes. (f)

Triangle standard des orientations.

200 µm

(e)

500 µm

(d)

1000 µm

(c)

Martensite α’ (hc) Grains β (cc)

200 µm

(b1)

Reconstruction

(b2)

(a)

100% Ti64

25% Ti64 – 75% Mo

50% Ti64 – 50% Mo

75% Ti64 – 25% Mo

100% Mo

BD

(f)

111

101

001

IPF

colouring

121

Une cartographie multiple a été réalisée sur un échantillon dont la teneur en molybdène varie par

palier de 20%. La figure 99 illustre l’évolution de la morphologie des grains le long de l’échantillon. Les

grains initialement colonnaires avec une orientation préférentielle <100>

β

suivant la direction de

construction deviennent équiaxes sans orientation cristallographique. L’ajout de molybdène entraine

également une diminution de la taille des grains. Les lignes de petits grains à intervalle régulier sont ici

aussi observées et résultent de la refusion successive des cordons. Cette grande cartographie confirme

les observations précédentes réalisées à une échelle réduite.

Figure 99: Cartographie multiple d'un alliage Ti64-Mo où la teneur en molybdène varie par palier de 20% entre le substrat et

le sommet de l’échantillon.

Une analyse cristallographique a également été réalisée sur un échantillon Ti64-Mo dont la stratégie

de construction est illustrée dans la figure 100a. La cartographie EBSD est effectuée à l’interface entre

deux gradients de compositions chimiques (figure 100b). Ce changement de composition est visible

par la modification de la taille des grains : le dépôt inférieur présente des gros grains allongés et

inclinés de 50° vers les extrémités du mur ; le dépôt supérieur présente quant à lui des petits grains

équiaxes d’environ 50-80 µm de diamètre ainsi que des gros grains équiaxes d’environ 140 µm de

diamètre dans la zone de recouvrement.

La présence de grains équiaxes dans la zone de recouvrement s’explique par la refusion du premier

cordon, ce qui conduit à un phénomène de recristallisation. De plus, l’inclinaison des grains dans le

dépôt inférieur s’explique par le gradient thermique induit par la source de chaleur ainsi que l’effet de

convection entre la masse fondue et l’air qui contribue au refroidissement du dépôt.

Figure 100: (a) Stratégie de construction de l’échantillon : cinq couches pour chaque composition. (b) Cartographie EBSD à

l'interface 65% Ti64 - 35% Mo / 40% Ti64 - 60% Mo d’un échantillon faisant deux cordons de large.

122

Les analyses EBSD sur l’alliage Ti64-Mo ont permis de mettre en évidence la relation cristallographique

entre les particules de molybdène non fondues observées lors des analyses chimiques et les grains β.

La figure 101a présente trois profils cristallographiques :

- Profil 1 : la particule non fondue de molybdène possède la même orientation

cristallographique que le grain auquel elle appartient et ne présente pas de désorientation

(inférieure à 2°), comme indiqué sur la figure 101b ;

- Profil 2 : la particule non fondue possède une très légère désorientation dans le grain dont elle

est issue (figure 101b) ;

- Profil 3 : la particule non fondue appartient à plusieurs grains et possède la même structure

cristallographique que chacun des grains auxquels elle appartient.

Figure 101: (a) Cartographie EBSD de trois infondus présents dans le dépôt 50% Ti64 - 50% Mo. (b) Profils de désorientation

à travers deux infondus.

 L’alliage Ti-Nb

L’alliage Ti-Nb a également fait l’objet d’une analyse cristallographique dont les mesures ont été

effectuées au cœur de chaque gradient de composition. La figure 102 montre la modification de la

structure cristallographique au fur et à mesure que le niobium est ajouté dans le dépôt.

Le gradient 100% Ti présente de fines aiguilles martensitiques (figure 102-a1). Après reconstruction

des grains β grâce au logiciel Merengue (figure 102-a2), c’est-à-dire avant transformation

martensitique, la cartographie met en évidence des grains équiaxes qui ne possèdent pas d’orientation

cristallographique spécifique, contrairement au gradient 100% Ti64 où les grains colonnaires

présentaient une orientation <100>

β

suivant la direction de construction.

Lorsque le taux de niobium dans les gradients est compris entre 25% et 75%, les grains restent équiaxes

sans orientation cristallographique particulière. Toutefois, il y a une légère modification de la taille de

grains avec une augmentation entre 25% et 50% de niobium (diamètre respectif de 64 µm et 90 µm)

suivit d’une diminution entre 50% et 75% de niobium (diamètre de 52 µm pour 75% Nb).

Le dernier gradient (100% Nb) présente de gros grains colonnaires (540-1160 µm de long et 90-125 µm

de large) inclinés de 60° et ne possède aucune orientation cristallographique spécifique.

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Figure 102: Cartographies d’orientation obtenues par EBSD au cœur des différents gradients de l’alliage Ti-Nb. (a1-a2)

Mesures avant et après reconstruction de la phase β dans le dépôt 100% Ti, (b-e) Mesures dans les dépôts contenant 26%

Nb, 48% Nb, 75% Nb et 100% Nb.

Afin d’avoir une analyse représentative sur une large zone, deux cartographies ont été réalisées sur

toute la largeur de l’échantillon Ti-Nb.

La première cartographie est effectuée dans le gradient 74% Ti - 26% Nb, en plein cœur du gradient

afin de ne pas prendre en compte la zone de dilution observée dans la figure 103-a1-a2. Le résultat

met en évidence des grains équiaxes sans orientation cristallographique sur l’ensemble de la zone

étudiée.

124

Figure 103: (a) Cartographie chimique montrant la zone de dilution à l’interface 100% Ti / 74% Ti - 26% Nb. (b) Imagerie en

électrons rétrodiffusés de la zone EBSD analysée. (c) Cartographie EBSD étendue dans le gradient 74% Ti - 26% Nb. Les lignes

en pointillées dans les figures a et b représentent les cordons soumis à la dilution.

La seconde cartographie est réalisée dans le gradient 100% Nb (figure 104). Sur l’ensemble du gradient,

les grains sont colonnaires et inclinés de 60°. Cette inclinaison est due à une défocalisation du jet de

poudre au cours de la fabrication. Dans des conditions normales de fabrication, les grains devraient

croître parallèlement à la direction de construction. La figure 104 met également en évidence la

présence de petits grains équiaxes sur le sommet du mur, dont le diamètre est d’environ 53-76 µm.

Comme la dernière couche déposée n’est pas soumise à une refusion et donc à une série de traitement

thermique, cela conduit à une structure de petits grains correspondant à une fusion des poudres suivi

par une solidification rapide. Ce phénomène est également observé par Weiss et al. lors du dépôt de

Ti64 par procédé DED-CLAD® (Weiss et al., 2016).

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Dans le document Application de l’injection différentielle au procédé de fabrication additive DED-CLAD® pour la réalisation d’alliages de titane à gradients de compositions chimiques (Page 121-127)