La réalisation de la membrane suspendue

II.3. Dépôt de la couche mince piézoélectrique de ZnO... 83 II.4. Implémentation des électrodes supérieures IDTs ... 84

III. PROPRIETES ET ETUDE DES DEPOTS DE L’OXYDE DE ZINC (ZNO) ... 85

III.1. Structure cristallographique et propriétés mécaniques et électriques du ZnO ... 86 III.2. Différentes techniques de dépôt du ZnO ... 87 III.3. Réalisation des couches minces de ZnO par la technique PLD ... 87 III.4. Difficultés technologiques : contraintes résiduelles dans les films et microfissures ... 91

IV. OPTIMISATION DE L’ELECTRODE INFERIEURE DES MICRO-RESONATEURS... 93

IV.1. Caractéristiques structurales et électriques des couches de ZnO déposées sur molybdène et sur platine 95 IV.2. Optimisation du dépôt de l’électrode inférieure en molybdène ... 100

V. FABRICATION DES CIRCUITS MICRO-RESONATEURS ... 102

V.1. Dispositifs préliminaires réalisés sur wafer Si HR ... 102 V.2. Influence de l’inhomogénéité des couches piézoélectriques sur les performances électriques ... 107

VI. CONCLUSION ... 111

BIBLIOGRAPHIE DU CHAPITRE ΙI……….…………112

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I. Introduction

Dans ce chapitre, nous allons présenter le design des micro-résonateurs piézoélectriques, objet de nos recherches pendant les travaux de cette thèse. Une description détaillée du procédé de fabrication sera présentée au début, afin de bien comprendre les enjeux rencontrés et les solutions qui ont été proposées et réalisées. Le matériau piézoélectrique utilisé pendant ces travaux est l’oxyde de zinc, fabriqué au laboratoire SPCTS de l’Université de Limoges. La méthode d’élaboration de ce type de couche mince est le procédé de l’ablation par laser à

impulsions, le plus souvent désigné par son acronyme anglo-saxon PLD, pour Pulsed Laser

Deposition. Nous présenterons le dispositif expérimental associé à l’élaboration de ce matériau ainsi que les techniques de caractérisation mises en œuvre pour analyser les films obtenus. Une partie de ce chapitre sera consacrée à l’explication du choix du métal utilisé pour l’électrode inférieure des résonateurs car il influence directement les caractéristiques piézoélectriques et électriques de la couche d’oxyde de zinc déposée sur cette électrode. Enfin, les résultats de mesures hautes fréquences des premiers circuits réalisés seront présentées et interprétées.

II. Le procédé de fabrication des micro-résonateurs

piézoélectriques

Nous débuterons ce chapitre par la présentation du procédé de fabrication des micro-résonateurs afin de mieux comprendre les optimisations réalisées sur les différentes étapes dont nous détaillerons le contenu au cours de ce chapitre.

II.1. La réalisation de la membrane suspendue

Les micro-résonateurs ont été réalisés sur des membranes de silicium (Si) suspendues. Le silicium sous sa forme monocristalline (wafer de silicium de différentes orientations cristallines) est largement utilisé dans la fabrication des MEMS, à la fois en tant que substrat, pour sa compatibilité avec les procédés de la microélectronique et en tant que matériau de structure pour les dispositifs MEMS. Outre ces propriétés exceptionnelles comme semi-conducteur qui ont fait son succès en microélectronique, le silicium possède d’excellentes propriétés acoustiques. Ces caractéristiques sont en relation directes avec la valeur élevée de son module de Young (environ 130 à 170GPa suivant la direction cristallographique

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considérée) [1], très proche de celui de certains métaux rigides comme le l’acier ou le nickel

[2]. Cette caractéristique lui permet d’atteindre des facteurs de qualité très importants, surtout

pour les ondes acoustiques qui peuvent s’y propager à une vitesse élevée de 8500m/s environ. Le but de la réalisation de micro-résonateurs sur des membranes de silicium suspendues est de profiter du très haut facteur de qualité mécanique de ce matériau, combiné avec le coefficient de couplage élevé de la transduction acoustique piézoélectrique du micro-résonateur. Ainsi, cette membrane suspendue assure l’isolation acoustique des résonateurs, nécessaire à leur bon fonctionnement, comme expliqué dans le premier chapitre.

Le design de la membrane suspendue aura un effet direct sur les performances électriques et acoustiques de micro- résonateurs piézoélectriques. L’épaisseur, la géométrie ainsi que la nature du matériau utilisé peuvent affecter la fréquence de résonance, les pertes d’insertion, le facteur de qualité et le couplage électromécanique de ces dispositifs. L’influence de l’épaisseur

de la membrane de silicium sur ces propriétés a été étudiée par l’équipe de Wanling Pan et al.

[3] qui a démontré que la fréquence de résonance augmente et que les pertes d’insertion

diminuent lorsque l’épaisseur de la membrane de silicium diminue. D’autres travaux ont montré que la géométrie de la membrane en Si a une grande influence sur la valeur du facteur de qualité du résonateur, en confinant les ondes acoustiques à l’intérieur du

micro-résonateur. L’équipe de Xiao Di et al. [4] a prouvé l’efficacité de l’utilisation des bords

biconvexes (bords arrondis) où l’introduction de fentes proches des ancrages, comme représenté figure 2-1, permet d’augmenter le facteur de qualité des micro-résonateurs en confinant les ondes acoustiques à l’intérieur du micro-résonateur. D’autres équipes ont essayé d’utiliser des matériaux ayant des propriétés mécaniques supérieures à celle du Si, en utilisant des matériaux comme le carbure de silicium (SiC) et le diamant nanocristallin (NCD). Le SiC

utilisé par Songbin Gong et al.[5] présente moins de pertes que le silicium et peut augmenter

le produit fxQ jusqu’à 20 fois par rapport à celui du silicium [6]. Quant au NCD utilisé par Reza

Abdolvand et al. [7], il possède un module d'élasticité très élevé, ce qui contribue à l’augmentation de la fréquence de résonance et du facteur de couplage électromécanique de la transduction piézo-électrique : une augmentation de plus de 1,8 fois sur la fréquence de résonance est mesurée pour les dispositifs fabriqués sur une épaisseur de 2µm de NCD par rapport aux dispositifs de même taille réalisés sur silicium.

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Figure 2-1 : Image MEB de micro-résonateurs possédant une membrane suspendue en Si (a) avec des fentes et (b) en forme biconvexe. Les résultats des simulations FEM montrant la dispersion des ondes acoustiques dans la membrane de Silicium d’un (c) dispositif normal, (d)

prévu avec des fentes usinés dans l’épaisseur de la membrane, (e) de forme biconvexe et (f) biconvexe avec fente [4]

Durant les travaux de cette thèse, nous avons fabriqué des micro-résonateurs piézoélectriques sur des membranes de silicium suspendues comme ceux qui ont été présentés dans l’état de l’art. Pour ce faire, nous avons utilisé des wafers de type SOI (pour Silicon On Insulator) constitués d’une fine couche de silicium comprises entre deux couches d’oxyde de

silicium SiO2.

Les différentes étapes technologiques utilisées pour réaliser une membrane de Si suspendue sont décrites dans la figure 2-2. La couche de Si de très faible épaisseur (2µm) assure une fréquence de fonctionnement assez élevée pour le dispositif final et possède une haute résistivité électrique ( >5000Ω.cm).

Pour libérer la membrane de silicium et la suspendre, une étape préalable de gravure de 450µm de profondeur doit être réalisée en face arrière. Pour ce faire, une solution basique de TMAH (Tétra MéthylAmine Hydroxyde), est utilisée à une température d’environ 85˚C, permettant d’atteindre une vitesse de gravure de l’ordre de 0.8µm/min.

(c) (d)

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Figure 2-2 : Les différentes étapes technologiques pour réaliser des membranes de silicium suspendues. (a) Substrat de SOI contenant une couche de Si de 2µm protégée des deux côtés par

du SiO2. (b) Protection de la face avant à l’aide d’une résine positive et étalement d’une résine négative sur la face arrière. (c) Lithographie et développement de la résine négative (en face

arrière). (d) Ouverture de la face arrière en gravant le SiO2 à l’aide du HF. (e) Gravure profonde du silicium en utilisant le TMAH et (f) élimination des couches de SiO2 après la

libération de la membrane de silicium

Il convient de noter qu’il existe un angle d’attaque de 54.7° lors de la gravure de silicium avec l’orientation cristalline de type (100), comme représenté sur la figure 2-2 (f). Cet angle d’attaque provient de la variation de la vitesse de gravure des différents plans du silicium (on parle de gravure anisotrope). Comme nous l’avons précisé précédemment, le silicium est un matériau de structure cristalline dite « diamant » : ses atomes forment des cubes dont les faces possèdent un atome supplémentaire au centre des carrées (voir figure 2-3). Chaque type de plans de cristallins possède une densité d’atomes différents, et, par suite, sera caractérisé par une vitesse de gravure différente. Des mesures ont montré que la vitesse d’attaque du plan

(100) est de l’ordre de 100 fois plus rapide que celle du plan (111) [8].

Figure 2-3 : Vue d’un cristal de silicium

(a) (b) (c) Si SiO₂ h L 54,7˚ [100] [111] w (d) (f) Résine 5214 Résine 1813 (e)

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Les membranes carrées sont obtenues à partir d’ouvertures en face arrière du substrat SOI. Le TMAH dissout très rapidement les résines photosensibles utilisés couramment dans les techniques de micro fabrication électroniques. De ce fait, pour protéger les autres zones de

l’attaque chimique du TMAH, on utilise le SiO2 qui présente une bonne résistance chimique à

cette solution. La dimension de l’ouverture du masque à réaliser en face arrière, L, s’exprime

en fonction de la dimension de la membrane libérée en face avant w et de la profondeur de

gravure du substrat h selon l’équation (2.1) (voir figure 2-2) :

L= ^𝟐.𝒉

𝒕𝒈(𝟓𝟒.𝟕˚) + w (2.1)

La figure 2-4 montre la face arrière d’un substrat après la libération des membranes de silicium.

Figure 2-4 : Image MEB prise de la face arrière d’un substrat SOI après la libération des membranes de silicium et qui montre les cavités formées après l’attaque du TMAH