Le réacteur à lit fluidisé dense

Le lit fluidisé utilisé est conçu pour être alimenté avec un débit de biomasse maximum de 300

g.h-1. La voie de la gazéification à l’air ayant été privilégiée, l’agent fluidisant utilisé est de

l’air.

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Le banc d’essai se décompose en 4 parties représentées sur la Figure 56 et la Photo 13: l’alimentation en biomasse et en air (bleu), le réacteur (vert), le traitement des gaz (orange) et l’analyse des gaz (rouge).

L’alimentation en biomasse est réalisée à l’aide d’une vis sans fin alimentée par un silo vertical. Les échantillons de biomasse (sous forme de granulés) sont ensuite envoyés au fond du lit à l’aide de la canne d’alimentation qui plonge dans le lit jusqu’à 1 cm de la grille (voir schéma en annexe 6)

L’ensemble silo + vis est balayé en permanence avec un débit d’azote connu de sorte à inerter le silo et empêcher toute remontée de gaz.

Photo 13 : installation de gazéification du laboratoire

Le Tableau 36 suivant donne le récapitulatif des mesures nécessaires à l’étude et les moyens disponibles pour y parvenir

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Tableau 36 : Méthodes de mesures et incertitudes en gazéification

Mesure en entrée

Type de mesure Unité Analyseur Game de

variation

Silo + Echantillon g Balance à 1 g 0-60000

Composition élémentaire de

l'échantillon ^{% massique Laboratoire extérieur 0-100}

Humidité échantillon % sur brut par pesée 0-10

PCI de l'échantillon kJ.kg-1 Bombe calorimétrique 15000-30000

Débit de N2 NL.min-1 Débitmètre massique

thermique ^1-5

Débit d’air NL.min-1 Débitmètre massique

thermique ^1-5

Température de

consigne ^{°C Thermocouple du four 250-1000}

Température des gaz

ou du lit °C Thermocouple de type K 20-1000

Mesure en sortie

Masse résiduelle g Balance à 0,0001 g 0,3-1

Composition

élémentaire du résidu % massique Laboratoire extérieur 0-100

Lit et charbon g Balance à 0,1g 0-4000

PCI du Résidu kJ.kg-1 Bombe calorimétrique 15000-30000

N2 % volumique Catharomètre 35-100 H2 % volumique Catharomètre 0-50 CO % volumique Catharomètre/IRTF CO2 % volumique Catharomètre/IRTF CH4 % volumique Catharomètre/IRTF C2H4 % volumique Catharomètre/IRTF C2H6 % volumique Catharomètre/IRTF Masse de condensable ^{g Balance à 0,1g 0-4000} Consommation

électrique ^{Wattheure Compteur d’énergie et} logiciel

3.1.1 Détermination des paramètres de fluidisation

La gazéification est un procédé complexe, étant définie à la base comme la transformation de combustible en gaz et considérée dans le cas présent comme une combinaison des réactions de pyrolyse et de combustion partielle des charbons issus de la pyrolyse. Pour optimiser les conditions de gazéification, il convient de respecter certains paramètres comme le rapport entre la vitesse de fluidisation et la vitesse minimum de fluidisation (U/Umf fixé à 5) et le facteur d’air (f fixé à 0,4). Les conditions expérimentales ont été déterminées afin de respecter ces contraintes. La méthodologie utilisée est décrite en annexe 5.

Etude des voies de valorisation thermochimique Page 121

3.1.2 Système d’échantillonnage des gaz

Le traitement des gaz se fait en deux étapes successives : la première étape permet de séparer les particules solides du gaz produit et la seconde de récupérer tous les condensables (eau et goudrons). La séparation est effectuée par le filtre à particules (rectangle rouge de la Photo 14). La seconde étape est réalisée de deux manières différentes : une ligne est prévue pour le fonctionnement continu (en bleu) et une ligne spécifique permet le prélèvement ponctuel des goudrons produits pour les analyser à posteriori (en vert).

Photo 14 : système de traitement des gaz

Les gaz sont analysés par trois appareils en aval du dispositif d’épuration (Figure 57), chaque appareil ayant son utilité. Afin de réaliser un suivi en continu de la production de gaz (vérification de la stabilité de la production par exemple), l’appareil idéal, de par son temps d’analyse très court, est le spectromètre IRTF. Néanmoins, n’analysant pas toutes les molécules, celui-ci a été complété par le µGC-TCD qui analyse ponctuellement la composition en termes de gaz majoritaires avec un temps d’échantillonnage de l’ordre de 2 minutes. Afin de s’assurer de ne pas perdre d’information du fait d’une mesure en semi continu et non en continu, un dernier système d’échantillonnage a été connecté au réacteur. Celui-ci permet de collecter les gaz dans un sac et d’en analyser le contenu toutes les 12 minutes (temps nécessaire à l’analyse et à la réinitialisation du chromatographe (GC-TCD)).

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Figure 57 : ligne de prélèvement et d’analyse des gaz

Les essais se sont déroulés sur deux heures avec 1 h 30 min de fonctionnement continu et 3 fois dix minutes de fonctionnement en mode piégeage pour la caractérisation des teneurs en goudrons et eau à différents moments de la réaction.

3.1.3 Méthode de quantification

3.1.3.1 Quantification des gaz

Pour la quantification des gaz générés détectés lors de la réaction de gazéification, la somme des différents gaz détectés est très peu différente de 100%. Pour les calculs, cette somme a donc été normalisée à 100%. La détermination du débit de production totale (azote déduit) se calcule alors de la manière suivante :

𝑸_{𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍}(𝑵𝑳. 𝒎𝒊𝒏^−𝟏) = 𝑸_𝑵𝟐(𝟏𝟎𝟎 − %𝑵_𝟐)/%𝑵_𝟐 Équation 51

Le débit de production de chaque gaz se calcule alors de la manière suivante :

𝑸_𝑿 = (𝑸_{𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍}+ 𝑸_𝑵𝟐) × %𝑿 Équation 52

𝑄_𝑁2est le débit d’azote total : azote apporté par l’air et celui injecté par le système

d’alimentation

𝑸_𝑵𝟐= 𝟎, 𝟕𝟗𝑸_𝒂𝒊𝒓+ 𝑸_{𝑵𝟐𝒂𝒍𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏} Équation 53

3.1.3.2 Quantification des condensables

La mesure de la masse de condensables (eau + goudrons) est réalisée via 2 voies complémentaires. En mode de fonctionnement continu, les espèces condensables sont piégées, leur masse peut alors être mesurée à la fin de l’essai par pesée différentielle des éléments du système de condensation avant et après l’essai. Il faut tenir compte du fait que seulement 75 % de la durée de l’essai (1h30 sur 2 heures) s’est déroulée en mode de fonctionnement normal. Afin d’obtenir une estimation précise de la masse de condensables générées au cours de l’essai, il faut donc diviser la masse obtenue par 0,75.

LIT IRTF µGC GC Vers brûleur Vanne pointeau Sac de prélèvement Pompe de prélèvement IRTF/µGC

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Ces grandeurs peuvent aussi être obtenues de façon moins directe par la mesure de la teneur en eau et en goudrons dans les condensats obtenus en mode piégeage. Cette seconde méthode permet au-delà de ça de déterminer la teneur en eau et en goudrons dans les gaz produits ainsi que d’identifier la composition des goudrons.

3.1.3.2.1 Quantification des goudrons

La caractérisation et la quantification des goudrons produits a été réalisée par GC-FID. La méthode de calcul permettant de passer de la teneur en goudrons dans les condensats à celle dans les gaz produits est la même que celle décrite dans le paragraphe 2.3.2.2.1.

3.1.3.2.2 Détermination de la teneur en eau

Bien que l’eau soit un composé détecté par le spectromètre IRTF, sa quantification est difficile avec ce type d’analyseur. La mesure de la quantité d’eau produite est déduite du pourcentage molaire d’eau dans les condensats récoltés. Celui-ci ayant été déterminé par la méthode Karl-Fischer décrite dans le paragraphe 2.2.5 du chapitre 2.

3.1.4 Bilans matière et énergétique

3.1.4.1 Bilan matière

La réalisation de bilan matière dans le cas de la gazéification a pour objectif de vérifier la qualité des essais et des mesures réalisées en comparant la somme des entrées (quantités d’Azote, d’air, de combustible et de lit) et la somme des produits de gazéification (Gaz, condensables, résidus solides), ces deux grandeurs doivent être identiques (principe de la conservation de la matière).

La quantité totale des entrées comporte les grandeurs suivantes, les trois premières étant déterminées par l’expression débit*durée de réaction, et les dernières par prise de masse :

 La masse totale de combustible débitée pendant les deux heures de réaction;

 La masse d’agent fluidisant (air) entrée;

 La quantité d’azote supplémentaire admise pour inhiber le système et éviter les

remontées de gaz;

 La masse de lit (olivine) utilisée dans le réacteur,

 La masse à vide des filtres à particules, à sciures et les ballons de condensats.

Quant à la quantité totale des sorties, elle comporte :

 La quantité totale de résidus solides à partir de la prise en masse du lit, des filtres à

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 La quantité totale des condensables à partir de la prise en masse des ballons de

condensat et de la quantification des goudrons et de la teneur en eau détaillée dans le paragraphe précédent;

 La quantité totale de tous les gaz à partir des résultats obtenus par les analyseurs de

gaz (GC-TCD, μGC et IRTF). 3.1.4.2 Bilan énergie

Comme pour la pyrolyse, les taux de conversion énergétique et le rendement global du procédé ont été estimés. Le taux de conversion énergétique est calculé en faisant le rapport de l’énergie contenue dans le flux de gaz produit comparé au débit d’énergie entrant dans le

procédé (PCIcombustible * débit de combustible).

Tout comme pour la pyrolyse, il convient de tenir compte de l’énergie nécessaire à l’alimentation du procédé pour calculer le rendement. Le cas de la gazéification à l’air est différent de celui de la pyrolyse dans la mesure où la combustion partielle des charbons est exothermique. Sur le réacteur utilisé, cette production d’énergie n’est pas nécessaire pour autoalimenter le procédé en énergie, c’est pourquoi un four électrique a été utilisé pour compléter les besoins énergétiques. En réalité et à l’échelle industrielle, cette production énergétique est suffisante pour autoalimenter le procédé. Le choix du facteur d’air de 0,4 pour les conditions expérimentales a d’ailleurs été fixé en ce sens. Pour une valeur inférieure, la combustion ne produirait pas assez d’énergie et pour une valeur supérieure, elle en produirait trop.

C’est pourquoi dans le cas de la gazéification à l’air, le rendement du procédé peut être considéré comme équivalent au taux de conversion énergétique.