Qualité initiale des cristaux

Lorsque le faisceau direct entre perpendiculairement aux plans prismatiques, les dislo-cations sont visibles sous forme de courts segments alignés dans la direction de la trace des plans de base, sur le topogramme du plan prismatique orthogonal au plan d'entrée et sur les topogrammes des plans pyramidaux, comme on peut le voir sur la Figure IV.13 pour le grain A du tricristal T7(α) et sur la Figure IV.16 pour le grain A du tricristal T75-1(α). Lorsque le faisceau incident n'est pas perpendiculaire aux plans prismatiques, un réseau de lignes de dislocations plus complexe apparaît (e.g. grain A du tricristal T75-2(α) sur la Figure IV.35).

Les dislocations sont essentiellement basales puisqu'elles ne sont en général pas visibles sur les topogrammes des plans de base. Leurs vecteurs de Burgers sont majoritairement selon les directions <11¯20> en raison de leur extinction sur les topogrammes des plans (1¯100). Dans le cas du tricristal T7(α) (et seulement pour ce tricristal) nous avons observé des dislocations de vecteur de Burgers dans la direction[10¯10](Fig. 5.9). Nous avons aussi observé quelques dislocations sur les topogrammes des plans de base qui sont invisibles sur les plans (1¯100), (1¯101) et (1¯102) qui pourraient être des dislocations de vecteur de Burgers non basal.

La majorité des grains étudiés ont une bonne qualité cristalline avec des densités de dislocations moyennes de l'ordre de 106m.m−3. Quelques grains présentent cependant une densité plus importante mais n'excédant pas 108m.m−3 : par exemple le grain A du tricristal T75-2(α) possède une densité initiale de 8.107m.m−3 (Fig. IV.35). Comme pour le monocristal, la qualité cristalline est également révélée par l'observation de franges d'égales épaisseurs, visibles au niveau des joints de grains ou près des bords de l'échantillon (Fig. 5.10).

La répartition des dislocations n'est en général pas homogène au sein des cristaux. Les zones proches des joints de grains ne paraissent pas systématiquement les plus denses (Fig. IV.16), toutefois certains joints de grains ont une densité de dislocations importante dans leur voisinage ce qui semble lié :

- soit à la désorientation cristalline entre les deux grains adjacents : pour le tricristal T75-1(α) (Fig. 5.14) la densité de dislocations est plus forte vers le joint A-B ; les grains A et B ayant des axes a colinéaires mais leurs axesc à 45◦;

- soit à la géométrie du joint : dans le tricristal T7(α), la densité de dislocations est plus importante vers le joint A-C qui est légèrement courbé (repère S sur la Fig. 5.9).

Nous détaillons ci-dessous quelques observations liées à la présence de joints de grains : La création de dislocations de croissance au niveau des joints de grains semble liée

Fig. 5.9 Comparaison de topogrammes du tricristal T7(α) avant compression d'axe de zone [10¯10] (a et b) et [11¯20](c et d). Le topogramme du plan (1¯210)(a) présente une faible quantité de dislocations orientées selon la trace des plans de glissement basal, tandis que le topogramme du plan (1¯100) (c) contient plus de dislocations (un deuxième groupe de dislocations vient se superposer à celles vues dans (a). Ces dislocations sont probablement des dislocations basales de Burgers [10¯10] qui en raison des conditions d'extinction ne sont pas visibles sur le plan (1¯210) mais le sont sur le plan(1¯100). Noter les diérences entre les topogrammes (b) et (d) du plan de base qui ne dièrent que par une rotation de 30◦ autour de l'axe c (cf. Annexe VII, paragraphe VII.2).

72 Chapitre 5. Résultats expérimentaux pour les mono et multi-cristaux

Fig. 5.10 Observation de franges d'égales épaisseurs vers le bord du grain A de l'échantillon T7(α).

Fig. 5.11 Topogramme du plan prismatique (1¯100) du grain A du tricristal T75-2(α). Des boucles semi-hexagonales sont observables avant chargement vers le joint de grains, la source se situant en S2. La zone sous jacente à S2 présente une forte concentration de dislocations appartenant à un réseau croisé et resserré derrière lequel de nes dislocations sont visibles. Les dislocations de ce réseau sont inclinées à environ 90◦ les unes par rapport aux autres (attention cet angle est projeté dans le plan du cliché).

Fig. 5.12 Agrandissement du topogramme du plan prismatique (1¯210)du grain A du tricristal T7(α). Les longues bandes de distorsion partant du joint semblent intéragir avec des dislocations.

à la forme des joints et/ou à la désorientation cristallographique entre les grains. Par exemple, pour le tricristal T75-2(α), les deux grains A et C sont désorientés de 60±2◦ pour les axes c et 25±2◦ pour les axes a et des boucles semi-hexagonales ont été observées sur le plan prismatique (1¯100)au niveau du joint A-C (Fig. 5.11). La source se situe en S2. Apparemment, cette source a émis plusieurs dislocations pendant la croissance puisque un empilement sous jacent est visible. En E on observe une ligne de dislocation qui semble provenir d'une autre source. L'observation du tricristal T7(α) montre qu'avant compression une boucle de dislocation est visible sur le topogramme du plan (1¯210) au niveau de la courbure du joint A-C (repère S sur la Fig. 5.9-a). (Au Chapitre 3 nous avons vu que seuls les cristaux ayant des joints de grains plans contenaient un faible nombre de dislocations.)

De longs défauts plans, perpendiculaires à l'axe c et partant du joint sont parfois observés (e.g. tricristal T7(α), Figs. 5.12 et 5.10). Ces défauts, qui peuvent être vus comme des sous-joints entre grains très faiblement désorientés, semblent permettre d'accommoder la courbure des joints de grains. Pour le tricristal T7(α), ils sont stop-pés dans le topogramme par des lignes très sombres qui leur sont perpendiculaires et qui sont visibles sur le plan de base (Fig. 5.9-d).

Les dislocations qui interagissent avec un joint de grains ou avec une surface libre, se courbent, comme on peut le voir sur la Figure IV.35 pour le grain A du tricristal T75-2(α) au niveau du joint de grains A-B et sous le point triple en T, ou encore sur la Figure IV.13 du tricristal T7(α) dans le grain C au niveau du joint A-C. Ce phénomène est lié à la force image agissant à l'interface (Fukuda et al., 1987; Priester, 2006).

Certaines dislocations semblent traverser le joint de grains. En particulier, pour l'échantillon T75-2(α) (Fig. IV.35) le repère tr signale des lignes qui passent d'un

74 Chapitre 5. Résultats expérimentaux pour les mono et multi-cristaux grain à l'autre. Ces passages de dislocations se sont sûrement eectués lors de la croissance. Les dislocations présentes dans le grain C ont dû être à l'origine de la création de boucles semi-hexagonales dans le grain A en S2 (ou vice versa). Les désorientations cristallographiques entre les grains A et C sont de 60±2◦ pour les axes c (dans le plan contenant les deux axes) et 25± 2◦ pour les axes a. La transmission des lignes de dislocation avant chargement est donc sans doute rendue possible par la désorientation compatible des axes a qui est proche de 30◦.

Lorsque le joint de grains présente un point anguleux, la densité de dislocations est importante dans la région de la singularité géométrique puisqu'une désorientation marquée (zones sombres et/ou zones blanches, signe de sous-joints) est observée au niveau du changement de courbure du joint (Fig. IV.52, échantillon T15-1(α)). Le cristal peut également subir des évolutions cristallines causées par des variations

de température. Par exemple, la deuxième série de clichés de la Figure IV.35 montre une évolution des dislocations dans les topogrammes du tricristal T75-2(α). Les dislocations présentes dans l'épaisseur du cristal vers le joint de grains en J sont moins nombreuses qu'avant compression à plus basse température. L'échantillon n'était pas encore sous contrainte mais était dans le faisceau de rayons X depuis 32min an d'être orienté. Ainsi les variations de température liées au fonctionnement de la cellule de refroidissement et/ou à l'interaction glace-RX peuvent faire évoluer les dislocations, mais ces perturbations sont minimes en regard de l'évolution des dislocations sous contrainte.

5.2.2 Premiers stades de la déformation des cristaux de bonne qualité