Observations des distorsions cristallographiques sous RX refocalisés 65

fais-66 Chapitre 5. Résultats expérimentaux pour les mono et multi-cristaux ceaux incident sont réglables de façon à éclairer des volumes plus ou moins grands de l'échantillon. Les faisceaux larges sont typiquement de 15× 15 mm2 ou 20 × 20 mm2 et les faisceaux réduits, à l'aide de fentes horizontales ou verticales, sont de 2×15(ou 20) mm2.

5.1.3.1 Hétérogénéité de la déformation

La Figure IV.5 (Annexe IV) présente les clichés de diraction obtenus en cours de déformation pour le monocristal M75-2(α).

Au départ, le cristal est de très bonne qualité. Immédiatement après l'application de la charge (t=39s) la microstructure évolue. Sur la tache correspondant au plan de base une hétérogénéité apparaît au niveau des zones en contact avec les plateaux haut et bas de la presse. Par la suite la tache du plan de base se redresse (t=1 min), puis présente à partir de t=7min une forme en S. Cette forme de la tache diractée est la conséquence de la distorsion du plan basal, autrement dit du gradient d'orientation de ce plan (elle n'est pas l'image du plan). Cette distorsion montre que l'hétérogénéité induite par l'anisotropie du cristal et les conditions aux limites apparaît dès les premiers stades de la déformation. Le dernier cliché obtenu (t=53min) montre la diraction après une rotation de 30◦ autour de l'axe c. La tache du plan de base est en forme de C.

Si on écarte les distorsions en tête et en pied de l'échantillon (bords en contact avec les plateaux de la presse) les deux taches du plan de base obtenues avec les axes de zone [11¯20] et [01¯10] sont inclinées par rapport à la verticale, indiquant une rotation du plan de base autour de l'axe de zone. Le fait que la hauteur de la projection de la tache basale (entière) sur la verticale est inférieure, dans les deux cas, à la hauteur du faisceau illuminant l'échantillon (d'environ 20%), alors que les projections sur l'horizontale des taches prismatiques restent égales à la largeur du faisceau, indique qu'il s'agit d'une exion. La rotation du plan de base est très faible, de l'ordre de 0.05◦ lorsque l'axe de zone est[11¯20] (Fig. IV.5, t=1h23min) et trois fois plus importante quand le cristal est regardé selon l'axe de zone[01¯10](Fig. IV.5, t=53min). Les plans de base sont donc probablement échis autour de l'axe [01¯10].

Le plan prismatique présente quant à lui une tache de diraction beaucoup plus com-plexe. Seule l'utilisation de fentes permet de l'interpréter.

5.1.3.2 Utilisation de fentes

L'utilisation de fentes permet d'envoyer un faisceau de petite dimension sur l'échan-tillon et de pouvoir ainsi localiser les défauts et décomposer les distorsions au sein du cristal. La Figure IV.6 (Annexe IV) illustre une série de clichés de diraction du mono-cristal M75-2(α) étudié avec des fentes horizontale et verticale. L'étalement important de la tache du plan prismatique avec le faisceau 20 × 20mm2, intégrant les défauts dans un volume important de l'échantillon, s'avère en fait être faible pour un faisceau horizontal n. Ce cristal a donc une mosaïcité faible et une évolution continue de son orientation cristalline dans l'échantillon, jusqu'à 1h30mn de sollicitation. Si on écarte les distorsions en tête et pied de l'échantillon, la tache du plan prismatique obtenue avec l'axe de zone

[11¯20] est inclinée par rapport à l'horizontale, ce qui indique une rotation du plan autour de l'axe c(Fig. IV.6, t=41min).

Pour une déformation plus importante, les clichés obtenus avec un faisceau n mettent en évidence que le monocristal M75-2(α) se scinde en deux sous-grains d'orientations cristallines qui diérent d'environ 0.1◦(Fig. IV.7, Annexe IV). (Cette désorientation est calculée à partir de la distance D qui sépare les deux taches visibles sur le topogramme du plan(1¯100)en appliquant la loi de Bragg (2.2) (cf. Chapitre 2).) En déplaçant la fente

Fig. 5.7 Carte de densité de dislocations géométriquement nécessaires (GND) du monocristal M75-2(α). Les densités sont calculées à partir du cliché du plan de base et sur des surfaces de 2mm2. Les calculs sont faits pour une contrainte de 0.3MPa et après un temps de compression variant entre 23 et 28 min (temps nécessaire pour scanner tout l'échantillon avec le faisceau réduit par une fente verticale).

horizontale sur toute la hauteur du cristal, on remarque que cette discontinuité n'est pas visible dans le haut de l'échantillon tandis que le bas présente deux taches pour le plan prismatique. Si le sous-joint n'est pas visible sur la tache du plan basal, c'est parce que les plans de base ne font que tourner les uns sur les autres et les deux sous-grains ont quasiment le même axec. Cela indique que nous sommes en présence d'un sous-joint créé par des dislocations vis présentes dans le plan de base et que les sous-grains sont situés dans le bas de l'échantillon.

5.1.3.3 Carte de densité des dislocations géométriquement nécessaires

A partir de la méthode décrite dans le paragraphe 3.3 (Chapitre 3), l'utilisation de fentes verticales de 2mm de largeur permet de dresser une carte des densités de dislocations géométriquement nécessaires (GND) qui perturbent le plan de base du monocristal M75-2(α). La carte de densité présentée sur la Figure 5.7 met en évidence l'hétérogénéité de la déformation. Une zone qui semble plus fortement distordue correspond à la partie basse de l'échantillon vers laquelle se dirigeaient les dislocations individuelles lors des observations en topographie X-synchrotron au tout début de la déformation. Cette zone correspond également au sous-joint observé sur la Figure IV.7 et décrit dans le paragraphe précédent.

68 Chapitre 5. Résultats expérimentaux pour les mono et multi-cristaux 5.1.3.4 Nature des dislocations géométriquement nécessaires

Les distorsions observées au sein des cristaux sont majoritairement dues aux disloca-tions géométriquement nécessaires. La faible mosaïcité observée sur les taches des plans avec un volume éclairé réduit indique probablement une faible quantité de dislocations statistiquement réparties dans le plan de base.

Dans le cas du monocristal M75-2(α), la déformation du plan prismatique correspond à une rotation de ces plans autour de l'axec(sur la Figure IV.6, à t=41min, la tache basale, qui intègre toute la largeur du cristal, est ponctuelle, indiquant une direction de l'axe c

constante). Ceci semble caractéristique des dislocations vis situées dans le plan de base qui seraient alors essentiellement des dislocations géométriquement nécessaires permettant des réarrangements cristallographiques favorables à la déformation. Ces dislocations sont réparties de façon hétérogène dans le plan de base, en haut et en bas de l'échantillon. Pour la zone située au centre de l'échantillon, les dislocations sont réparties de façon plus homogène dans le plan de base puisqu'une rotation régulière est observée sur la tache du plan prismatique (Fig IV.6 à t=41mn). Les plans de base présentent une faible mosaïcité mais avec des distorsions continues ou discontinues qui peuvent être importantes. Les dislocations vis basales qui participent à la rotation des plans prismatiques ne peuvent pas participer à la rotation du plan de base autour d'un axe perpendiculaire à l'axe c. Une telle rotation nécessiterait des dislocations vis situées dans les plans prismatiques. Or la présence de dislocations vis ailleurs que dans le plan de base est peu probable d'après la littérature (Hondoh, 1992). Au vu des dislocations déjà observées en topographie X et de la géométrie du plan, l'hypothèse la plus probable serait une exion des plans de base due aux dislocations coin contenues dans ce plan. D'après la littérature (cf. Chapitre 2), la déformation de la glace est principalement due au mouvement de dislocations vis et mixtes, la partie coin des dislocations mixtes serait donc à l'origine de la exion des plans de base (ou bien il y aurait une quantité non négligeable de dislocations coins pures dans le plan de base, ce qui est en contradiction avec les expériences d'Higashi (1988) par exemple).

Les observations réalisées en diraction X sur des cristaux de glace prélevés vers 3500m de profondeur sur le site de Vostok (Antarctique) par Montagnat-Rentier (2001) ont aussi suggéré une densité de dislocations coins non négligeable pour assurer la exion des plans de base.