Chapitre 2: Développement technologique de micro-capteurs à
2.3 Pulvérisation cathodique et lift-off bicouche
Le procédé de lift-off permet de réaliser des microstructures pour des matériaux difficiles à graver par voie humide ou par gravure sèche en utilisant un matériau sacrificiel, typiquement une résine. Par pulvérisation cathodique (en utilisant le lift-off classique), à cause du caractère non directionnel lié à la pression de travail élevée et de la distance très courte entre la cible et le substrat, le matériau est déposé également sur le flanc intérieur, ce qui pose un problème de défaut sur le bord du motif après la dissolution de la résine (voir Figure 2-4). Par ailleurs, la technique de pulvérisation cathodique induit une contrainte en tension sur le film déposé, ce qui a une tendance à le déformer et à permettre d’autant mieux au dépôt de pénétrer sous les flancs.
FIGURE 2-4 : Problème lié au dépôt non directif et lift-off classique. L’angle de la résine est de l’ordre de 45°C
Les Figure 2-5 (a) et (b) représentent le dépôt de Finemet par pulvérisation avant et après lift-off avec la résine TI35. Il est clair que le profil était déformé après le dépôt de métal, ce qui implique un défaut évident sur les bords du motif après le lift-off.
FIGURE 2-5 : Dépôt de Finemet avec lift-off classique
Finemet Résine AZ5214
Par conséquent, nous avons proposé un procédé de lift-off en bicouche impliquant une résine de 3 µm non- photosensible (LOR30b) ainsi qu’une couche rigide de SiO2 déposée à basse température (150°C) par PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition). Cette technique permet de ne pas détériorer la couche inférieure (résine LOR30b). La silice est elle-même structurée à l’aide d’une résine classique (S1818) et d’une étape de gravure RIE (Reactive Ion Etching). Cette méthode nous permet d’obtenir un profil spécial présenté dans la Figure 2-6. Avec cette structure, nous avons une zone de sous-gravure latéralement plus importante par rapport à la profondeur, qui permet de supposer un angle de dépôt plus important qu’avec un lift-off classique.
FIGURE 2-6 : Dépôt non directif et lift-off en bicouche
La Figure 2-7 (a) représente le profil obtenu avec le lift-off bicouche. La couche de silice a une épaisseur de 500 nm. Cette couche de silice, grâce à sa rigidité, a créé un masque permettant d’une part d’éviter le dépôt sur le flanc, d’autre part de supporter la contrainte induite par la pulvérisation.
(a) Profil obtenu avant dépôt de Fineme (b) Profil obtenu près dépôt de Finemet sans lift-off FIGURE 2-7 : Dépôt de Finemet avec lift-off bicouche
Finemet Résine S1818 SiO2 (PECVD 150°C) LOR30b SiO2 (Oxydation) Substrat Si
Avec cette technique, de meilleures couches magnétiques sans flambement ont été obtenues, ce qui est présenté dans la Figure 2-7 (b). Selon l’image vue par le microscope optique (Figure 2-8 (a)), des petits défauts sont également présents mais beaucoup moins que la technique de lift-off classique. Ces défauts sont probablement liés à l’existence, même faible, d’une certaine conformité de dépôt.
(a) (b) FIGURE 2-8 : Gravure humide avec une résine de protection
(a) Finemet de 500nm avant gravure humide (b) Finemet de 500nm après gravure humide
L’épaisseur de ces défauts est de l’ordre de quelques nanomètres. Ils peuvent être éliminés par une gravure humide. Différentes solutions ont été testées après avoir protégé les motifs avec un masque de résine. C’est la solution de gravure d’aluminium qui s’est révélé la plus efficace (voir Figure 2-8 (b)).
2.4 Influence du traitement thermique
Le Finemet de composition FeSiCuNbB est un matériau ferromagnétique doux et un alliage initialement amorphe. Le traitement thermique permet d’activer le processus de nanocristallisation qui est à l’origine des propriétés douces [YOAH 88, HITA 05]. La Figure 2-9 représente le principe de nanocristallisation du Finemet par traitement thermique.
FIGURE 2-9 : Evolution de microstructure d’un alliage amorphe Finemet vers l’état nanocristallin après traitement thermique
A début du traitement, des amas de cuivre apparaissent dans la matrice amorphe, puis croissent progressivement pour former des cristaux de cuivre à structure cubique face centrée (FCC), ce qui permet de favoriser la germination des nano-cristaux Fe-Si de structure cubique centrée (BCC). Puis le niobium bloque la croissance des grains et reste dans la phase amorphe stabilisée. Ce phénomène de nanocristallisation mène à une anisotropie magnétostrictive quasi-nulle par compensation des effets magnéto-élastiques respectivement positif et négatif dans les grains FeSi et la matrice amorphe. Ce processus de nanocristallisation permet au matériau de devenir plus doux.
Pour optimiser les propriétés magnétiques dans le film, nous avons réalisé une étude sur l’influence du traitement thermique (tous les recuits ont été réalisés à une température donnée pendant 1h). La chambre de dépôt possède un four permettant le recuit sous vide d’échantillons. Le taux d’échauffement est réglé à 10 °C/min avec une température maximale de 600°C. Les échantillons carrés de 1 mm2 ont été préparés par pulvérisation cathodique et structurés en utilisant un masque mécanique. Les mesures magnétiques ont été réalisées par AGFM (Alternating Gradient Force Magnetometer) qui permet de caractériser l’aimantation (en mesurant le moment magnétique) du film magnétique en fonction du champ magnétique.
La Figure 2-10 (a) représente une évolution du champ coercitif en fonction de la température de recuit. Le champ coercitif diminue puis remonte avec la température du recuit. Une température optimale qui dépend de l’épaisseur du film est obtenue. Cette température optimale a une tendance de croissance avec l’épaisseur du film. La variation du champ coercitif en fonction d’épaisseur des films a également été étudiée. Elle est présentée dans la Figure 2-10 (b), ce qui met en évidence une décroissance de champ coercitif avec l’épaisseur du film.
(a) (b)
FIGURE 2-10 : Champ coercitif en fonction de température de recuit (a) et d’épaisseur du film (b)
Nous avons également fait une étude sur les échantillons réalisés par lift-off. Les échantillons de 1 mm carré d’épaisseur de 500nm ont été préparés avec un traitement thermique à 300°C pendant 1h avec ou sans champ magnétique. La Figure 2-11 montre que le traitement thermique permet de diminuer le champ coercitif, ce qui est favorable pour l’application du capteur MI. En revanche, le champ coercitif de l’échantillon réalisé par lift-off est plus important que celui préparé par masque mécanique. Ceci peut être expliqué par l’échauffement de l’échantillon pendant le dépôt, ce qui augmente la contrainte dans le film (explication présentée dans le chapitre 2.2.2).
L’aimantation de saturation peut être calculé par : 𝐽! = 𝜇!𝑀!
𝑉 = 1.13 𝑇
FIGURE 2-11 : Mesure magnétique sur les échantillons préparés par lift-off
De plus, le traitement thermique peut être effectué sous champ magnétique à l’aide d’un aimant permanent (dispositif présenté dans la Figure 2-12). Les travaux antérieurs dans le laboratoire montre que le traitement thermique avec ce dispositif permet d’induire une anisotropie dans le film magnétique (Figure 2-13) [MOUL 11 2]. Cette anisotropie peut être déterminée en mesurant parallèlement et perpendiculairement à la direction du champ appliqué pendant le recuit.
FIGURE 2-12 : Dispositif pour le recuit sous champ magnétique
FIGURE 2-13 : Influence du recuit sous champ magnétique à 300°C [MOUL 11 2] Acier
Zone utile Aimants AlNiCo