Protocole de référence et répétabilité

2.1.1 Protocole de référence

Le protocole utilisé pour caractériser le ressuage de la pâte de ciment tout au long de cette thèse est le suivant :

60 2.1.1.1 Matériels utilisés

- Malaxeur RAYNERI VMI haute turbulence

- Balance

- Chronomètre

- Eprouvette en verre transparente de diamètre 7,7cm

- Appareil photo numérique

2.1.1.2 Protocole de préparation de la pâte de ciment

Après avoir pesé les quantités du ciment et d’eau prédéfinies, l’eau est mise sous agitation de 840 tpm (tours par minute). La quantité du ciment est ensuite introduite petit à petit. Juste après l’incorporation complète du ciment, le chronomètre est lancé. Après 90 secondes, le malaxage est arrêté et le mélange est homogénéisé manuellement pendant environ 30 secondes. Enfin, le mélange est remalaxé durant 90s.

2.1.1.3 Protocole de mise en place

Après le malaxage et l’obtention d’une pâte de ciment homogène, le mélange est versé immédiatement dans une éprouvette transparente de diamètre de 7,7 cm et d’une hauteur de 40 cm. Puis, afin d’empêcher toute évaporation d’eau au cours de l’essai, l’éprouvette est scellée avec du Parafilm en plastique. Une attention particulière est portée pour que ces opérations de mise en place ne dépassent pas une minute et pour que l’éprouvette ne subisse pas de mouvement une fois l’essai commencé. En effet, nous verrons par la suite qu’un temps de mise en place long pourrait avoir un impact sur le phénomène du ressuage. Finalement, il est important de rappeler que l’essai est réalisé à

20 °C dans des tubes de taille suffisamment large pour négliger l’effet de paroi.

2.1.1.4 Procédure de mesure : Méthode d’acquisition d’images avec appareil photo

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marche et nous commençons le suivi de la progression de l’épaisseur de la couche d’eau ressuée par le biais d’une acquisition d’images numériques.

Méthode d’acquisition d’images avec appareil photo

Les méthodes présentes dans les littératures et résumées dans la thèse de Josserand [1] (Cf. ANNEXE A) ne sont pas jugées suffisamment précises et pratiques pour notre étude qui vise un suivi précis et continu de la cinétique du ressuage. Nous soulignons que, dans notre cas, la précision se traduit par un suivi du phénomène dès la première minute. Par ailleurs, un prélèvement manuel de l’eau ressuée s’est avéré difficile durant l’étude de faisabilité. Par conséquent, le développement d’une technique automatisée a été nécessaire.

La méthode de mesure que nous proposons dans cette thèse consiste à suivre la progression de l’épaisseur de la couche d’eau ressuée à l’aide d’une technique de prise de photos et de traitement d’images. Une fois l’éprouvette mise en place, nous commençons l’essai en prenant une série d’images. La période entre deux acquisitions est d'une seconde au cours des dix premières minutes, puis une minute pour le reste de l’essai. La durée totale de l’essai est de 4 heures. Il est intéressant de rappeler qu’à la fin de l'essai, pour le matériau testé ici, il reste encore deux heures avant le début de la prise.

Nous transformons tout d’abord cette série d'images en une séquence vidéo. Un trait sur la partie ressuée de l’échantillon est ensuite tracé. Grâce à un logiciel de traitement d’mage, Image J, accompagné d’un programme Matlab (Cf. ANNEXE A), nous obtenons le niveau de gris de chaque point ou pixel traversé par le trait. Pour notre cas, nous avons uniquement deux niveaux de gris. Le premier correspond à l’eau transparente et a une valeur très élevée (proche de la valeur de gris correspondante au blanc). Et le deuxième correspond à la pâte de ciment et a une valeur très faible (presque la valeur correspondant au noir). Le changement de la valeur de gris correspond alors à la position de la couche d’eau ressuée. Afin de capturer ce changement de valeur de gris, nous avons développé un programme sur Excel. Nous entrons dans ce programme les

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résultats obtenus par image J et ce dernier nous renvoie les valeurs correspondantes à ce changement de valeur de gris.

Par ailleurs, bien que cette méthode de mesure soit rapide et très pratique, elle présente toutefois certaines limites. En effet, afin d’obtenir un résultat fiable, il faut avoir absolument une couche transparente d’eau ressuée. Ceci ne pourrait pas être le cas par exemple en présence d’adjuvant (Cf. Figure 1-16, chapitre 1)

2.1.2 Pâte de référence

La pâte de référence utilisée dans ce manuscrit, comme précisé dans le premier chapitre, est une pâte de rapport E/C de 0,6. Elle est composée d’un ciment Portland de type CEM

I. La composition chimique de ce ciment de référence est donnée dans le Tableau 2-1.

Nous précisons que ces valeurs sont obtenues par ICP-AES et ATD-ATG. Sa surface

spécifique Blaine est de 3390 cm2/g et sa fraction d’empilement maximale est estimée

autour de 59%. [2]. La courbe granulométrique de ce ciment est reportée en ANNEXE B.

Tableau 2-1 Composition chimique du ciment de référence

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Mgo Na2O K2O SO3 Cl CAO

21.04% 3.34% 4.14% 65.43% 0.83% 0.22% 0.35% 2.31% 0.02% 0.69%

2.1.3 Répétabilité

Une étude de répétabilité est réalisée sur 5 essais de ressuage de notre pâte de référence. Les pâtes de ciment testées sont préparées séparément suivant notre protocole de référence et dans des conditions identiques. Nous présentons dans la

Figure 2-1 le ressuage final des 5 essais réalisés. Nous constatons une légère variation

des résultats obtenus et par conséquence une bonne répétabilité de l’essai. En effet, une incertitude de 10% est estimée à partir de l’écart-type déterminé expérimentalement.

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Figure 2-1 Ressuage final pour 5 essais de ressuage réalisés dans les mêmes conditions