Protocole opératoire pour les essais de biosorption en colonne

I.7.1 Préparation de la colonne

La colonne utilisée est fournie par la société Amersham Biosciences (Figure 10). C‟est une colonne standard, en verre de 400 mm de hauteur et 25 mm de diamètre interne. Elle est équipée de deux pistons dont l‟extrémité en contact avec le milieu poreux est protégée par une

106

grille plastique (maille de 1 mm²) recouverte d‟une membrane en nylon (diamètre des pores 10 µm). Des tubulures en polyéthylène ont été utilisées pour la conduite des effluents.

Figure 10 : Description détaillée d’une colonne.

Environ 10 g de bagasse native, de granulométrie comprise entre 500 µm et 1 mm ont été utilisés pour le remplissage de la colonne. Après chaque ajout de 2 g, une pression a été appliquée afin de compacter les matériaux, en tapant 2 à 3 coups à la surface du lit à l‟aide d‟une barre métallique en vue d‟homogénéiser le tassement. Le lit de matériau dont la hauteur était de 9 ± 0,2 cm environ a été pressé entre les deux pistons afin de le maintenir en place durant l‟écoulement et pour minimiser le gonflement. La colonne a été dans un premier temps portée à saturation en eau à l‟aide d‟un flux ascendant d‟eau déminéralisée pendant environ 12 h.

I.7.2 Choix et suivi d’un traceur

La distribution des temps de séjour (DTS) permet de rendre compte de l‟écoulement de l‟eau dans un milieu poreux, entre un point d‟origine et un point de détection à l‟aide d‟un traceur artificiel. Le traceur idéal est une substance non réactive qui présente un comportement identique à celui du solvant en tout point du milieu poreux. Les traceurs les plus utilisés dans la pratique sont les bromures, les chlorures et certains colorants. Le traçage de la colonne a été réalisé à l‟aide de 700 mL d‟une solution de chlorure de potassium (KCl) de 1 g.L-1

, dont l‟injection a été effectuée en créneau, à un débit de 1,25 mL.min-1

. La concentration du KCl a été suivie en sortie de colonne par conductimétrie sur des fractions de 25 mL collectées toutes

107

les 25 minutes. Les mesures de conductivité ont été effectuées grâce à un multimètre (Consort model C533). L‟injection de la solution de traçage en créneau peut fournir diverses formes de courbe d‟élution, comme l‟illustre la Figure 11.

Figure 11 : Différentes formes de courbes d’élution rapportées suite à une injection en créneau (1 à 3). C et V expriment respectivement la concentration en soluté et le volume de solution cumulé

collecté en sortie de colonne ; V0 représente la teneur totale de la colonne, C0 est la concentration entrante de soluté.

1. La courbe d‟élution symétrique met en évidence l‟homogénéité du lit à travers lequel s‟effectue l‟écoulement. Son sommet correspond au temps de séjour moyen.

2. La courbe asymétrique, dans laquelle le front compressif (montée) est plus rapide que le front diffusif (descente), est liée à la présence de zones mortes ou stagnantes. 3. La présence de deux pics indique l‟existence de chemins préférentiels.

L‟expression des unités en concentration relative (C/C0) par rapport au volume relatif (V/V0) ou au temps t permet de s‟affranchir d‟éventuelles variations des conditions opératoires et de comparer plusieurs courbes d‟élution entre elles.

L‟injection des polluants a débuté lorsqu‟aucune irrégularité n‟a été constatée (pic d‟élution symétrique). Dans le cas contraire la colonne remplie a été vidée et testée à nouveau. Le Tableau 24 résume les valeurs des paramètres caractéristiques d‟une colonne.

108

Tableau 24 : Paramètres caractéristiques de la colonne.

Paramètre Valeur Symbole Unité

Diamètre interne 2,5 d cm Section 4,9 S cm² Hauteur du lit 9 ± 0,2 L cm Masse de matériau 10 m G Volume du lit 44,2 Vt cm³ Volume poreux 54 Ve ou V0 cm³ Volume mort 1,2 Vm cm³

Teneur en eau mobile ou porosité totale 1,2 ε (Ve/Vt) -

Flux 1,7 D cm³.min^-1

Vitesse de Darcy 0,4 q (D/S) cm.min^-1

Vitesse de pore 0,3 V (q/ε) cm.min^-1

L‟essai d‟adsorption en colonne a été réalisé sur un effluent synthétique chargé simultanément en plomb et en zinc (adsorption multicomposé) en mélange équimolaire (C0 = 1,1 mmol.L^-1). L‟injection de la solution a été réalisée à l‟aide d‟une pompe péristaltique. Seule la concentration en ions métalliques a été suivie en sortie de colonne sur des échantillons prélevés toutes les 25 minutes. Les résultats de cet essai sont présentés en annexe 3, du fait que des essais complémentaires, tels que l‟étude des cinétiques de fixation du plomb et du zinc en batch sur la bagasse native n‟ont pas fourni de résultats exploitables ou encore l‟étude de la fixation du plomb et du zinc en colonne n‟a pas pu être effectuée séparément. Ces données sont donc fournies à titre informatif.

I.8 Protocole opératoire pour un essai d’adsorption en batch des ions métalliques présents dans un effluent industriel réel

L‟adsorption des métaux lourds présents dans un effluent provenant d‟une usine de peintures haïtienne a été étudiée, qui utilise dans son processus de fabrication des pigments à base d‟éléments minéraux et organiques tels que le mercure, le plomb, le cadmium, le cuivre et le zinc. Les caractéristiques de l‟échantillon utilisé pour la réalisation de cet essai d‟adsorption en batch sont résumés dans le Tableau 25. L‟effluent a été prélevé le 24 août 2006 à la sortie du canal d‟évacuation des eaux de lavage des réservoirs de stockage. Il a ensuite été transporté et maintenu au laboratoire (Université Quisqueya, Haïti) à 4 °C jusqu‟à sa caractérisation. Le pH et la conductivité électrique ont été mesurés in situ au moyen du pH-mètre WTW pH 340 ION et du conductipH-mètre WTW - LF 330.

109

Tableau 25 : Caractéristiques de l’effluent de peintures.

Paramètre Unité Résultat pH Température Conductivité Plomb Cadmium Zinc - (°C) (µS.cm^-1) (mmol.L^-1) (mmol.L^-1) (mmol.L^-1) 7,94 28,4 1257 0,02 0,09 0,57

L‟essai a été réalisé en mettant en contact 100 mL d‟effluent et 1 g de bagasse native. Les suspensions ont été agitées pendant 8 heures à l‟aide d‟une table d‟agitation (Orbit Shaker, model N° 3520) à 300 tr.min^-1. Les concentrations en polluants métalliques avant et après contact avec le matériau ont été mesurées au LAQUE par spectrophotométrie d‟absorption moléculaire, à partir du Nova 60. La granulométrie du matériau utilisé était de 500 µm. Les résultats obtenus sont présentés en annexe 6.