Investigations sur l’effet de la vitesse de refroidissement
3. Protocole expérimental
3. Protocole expérimental
Deux à trois échantillons cylindriques de diamètre standard (18mm) ont été préparés par briquette. Pour le petit four 11369A, l’axe z des échantillons correspond à l’épaisseur de la briquette et l’axe x est défini par sa longueur. Les échantillons des briquettes du grand four 11369B ont été repérés en fonction de leur orientement en place. Les aimantations rémanentes naturelles (ARN) ont été mesurées au magnétomètre cryogénique 2G ou au magnétomètre spinner Molspin. La susceptibilité en champ faible de chaque échantillon a été mesurée au susceptibilimètre Bartington MS2.
3.1 Minéralogie magnétique
Pour chaque four, des fragments de treize briquettes ont été soumis à des analyses de variation de la susceptibilité en fonction de la température (analyses KT) au susceptibilimètre KLY3-‐CS3. La susceptibilité a été mesurée lors de la chauffe jusqu’à 675°C pour le petit four 11369A et 620°C pour le grand four 11369B, puis lors du refroidissement consécutif. Treize échantillons du four 11369A et quatorze du four 11369B ont été désaimantés par champ alternatif, afin d’estimer la coercivité des grains ferromagnétiques porteurs de l’aimantation. Pour compléter ces analyses, une acquisition d’aimantation rémanente isotherme (ARI) a été menée pour dix échantillons du four 11369A et huit du four 11369B : les échantillons ont d’abord été soumis à un champ de 2,5T, puis à des champs de sens opposé (en l’occurrence parallèles à l’axe –z des échantillons) d’intensité progressive entre 10mT et 2,5T. Une courbe d’hystérésis a été également acquise pour quatre briquettes de chaque four (6, 8, 20 et 22 pour le four 11369A et 1, 3, 17 et 21 pour le four 11369B) : les courbes d’hystérésis ont été obtenues entre -‐1 et 1T avec l’AGM2900 de Princeton Measurements Corporation du laboratoire LSCE à Gif/Yvette.
3.2 Protocole de Thellier-‐Thellier
Le protocole classique de Thellier-‐Thellier (Thellier et Thellier, 1959) a été réalisé dans les fours « maison » du laboratoire de Rennes pour 17 échantillons du petit four 11369A et 18 échantillons du grand four 11369B. Le champ magnétique d’une intensité de 60µT a été appliqué selon l’axe z des briquettes lors de chaque chauffe et chaque refroidissement. L’intensité du champ du laboratoire a été choisie à 60µT plutôt que 43µT, pour avoir des conditions d’expérimentation proches des analyses sur les matériaux archéologiques, pour lesquels l’intensité du champ au moment de l’acquisition de l’aimantation n’est pas connue. Les échantillons des briquettes du four 11369A ont été soumis à 14 paliers de température entre 100 et 650°C et ceux des briquettes du four 11369B à 11 paliers entre 100 et 555°C. Pour vérifier l’absence d’évolution minéralogique en cours de chauffes, des bouclages (pTRM checks) ont été réalisés tous les deux paliers de température. La susceptibilité en champ faible a également été mesurée après chaque chauffe.
Le tenseur d’anisotropie d’aimantation thermorémanente a été estimé à 530°C pour l’ensemble des échantillons. Six ATR ont été successivement acquises selon les axes +z, -‐z, +x, -‐x, +y et –y des échantillons (Chauvin et al., 2000). Un bouclage a finalement été réalisé selon +z pour détecter les éventuelles évolutions minéralogiques.
3.3 Correction de la vitesse de refroidissement
La correction de vitesse de refroidissement est généralement estimée par quatre acquisitions d’ATR successives à la même température (Gomez-‐Paccard et al., 2008) :
-‐ La première ATR, nommée ATRr+ est acquise lors d’un refroidissement rapide (environ 1,5 heures) avec un champ appliqué selon +z.
-‐ La deuxième ATR, ATRr1-‐, est acquise lors d’un refroidissement rapide avec le champ appliqué selon –z.
-‐ La troisième ATR, ATRl+, est acquise lors d’un refroidissement lent avec le champ appliqué selon +z.
-‐ Enfin, la quatrième ATR, ATRr2-‐, est acquise dans les mêmes conditions que ATRr1-‐, pour mettre en évidence les éventuelles évolutions minéralogiques lors du refroidissement lent.
Le facteur de correction de la vitesse de refroidissement Fcorr est obtenu par la relation : [2.1] La facteur d’évolution Fevol lors de l’expérimentation est calculé suivant :
[2.2] La correction de vitesse de refroidissement est appliquée si Fcorr est supérieure à Fevol en valeur absolue (Gomez-‐Paccard et al., 2008).
Tester différentes vitesses de refroidissement
Différentes vitesses de refroidissement ont été testées avec le protocole présenté ci-‐dessus lors du dernier palier de température, c’est-‐à-‐dire 555°C pour le grand four 11369B et 650°C pour le petit four 11369A. A ces paliers de température, les échantillons sont en moyenne désaimantés à 90% de leur ARN initiale.
Pour le four 11369B, les refroidissements lents ont été réalisés à des taux linéaires successifs de 0,8°C/min (soit un refroidissement sur environ 10 heures), 0,4°C/min (environ 19 heures), 0,2°C/min (environ 38 heures) et 0,1°C/min (environ 76 heures). Ce dernier taux se rapproche du refroidissement « archéologique » initial. Deux taux linéaires ont été utilisés pour le petit four 11369A, 0,8°C/min (environ 12 heures), qui se rapproche le plus du refroidissement initial et 0,4°C/min (environ 23 heures). Un troisième refroidissement lent sur 12 heures a été effectué en suivant la décroissance exponentielle de la température observée pendant le refroidissement initial. Cet ajustement a été réalisé en mesurant la température en continu dans le four et en diminuant progressivement le taux de refroidissement.
Fcorr = 100 . ATRr+ (ATRl+ - ATRr+) Fevol = 100 . ATR r1-(ATRr2- - ATRr1-)
Tester l’effet de la vitesse de refroidissement à différentes températures
Après un cycle chauffe-‐refroidissement en champ nul à la même température (555°C ou 650°C), les échantillons ont été chauffés à des températures inférieures, pour tester la variation de l’effet de vitesse de refroidissement en fonction de la température. A chaque palier, deux étapes seulement ont été réalisées : une première étape rapide et une seconde étape avec un refroidissement lent, linéaire et constant fixé à 0,8°C/min. Aucun bouclage n’a été réalisé après ces étapes, comme les échantillons avaient été chauffés à des températures supérieures lors des tests précedents.
Ce protocole a été réalisé à 350, 430 et 500°C pour le grand four 11369B et à 385, 500 et 580°C pour le petit four 11369A. Pour chaque four, l’effet de vitesse de refroidissement aura donc été testé à quatre températures différentes.