Les mesures magnétométriques ont été réalisées avec un SQUID (de l’an-glais Superconducting Quantum Interference Device). La figure2.7représente trois mesures de l’aimantation d’une couche de MnAs en fonction du champ magnétique appliqué selon son axe facile (MnAs[110]). Les mesures ont été effectuées respectivement à 10, 150 et 300 K. On observe que, pour les trois températures, les cycles d’hystérésis sont carrés, attestant un renversement abrupt de l’aimantation. Toutefois, on note que le renversement ne se fait pas en une seule fois, mais qu’il est effectué presque complètement à H=Hc, et enfin qu’une infime partie se renverse progressivement pour un champ ma-gnétique supérieur en valeur absolue au champ coercitif. On attribue cela au piégeage des parois de domaines magnétiques [73,77] sur des défauts. De la même manière qu’un recuit de la couche de MnAs améliore ses propriétés
Propriétés magnétiques 53
structurales, il réduit le piégeage des parois de domaines magnétiques (réduit le nombre de défauts dans la couche).
-600 -400 -200 0 200 400 600 -2.0x10 -3 -1.0x10 -3 0.0 1.0x10 -3 2.0x10 -3 A i m a n t a t i o n ( e m u )
Cham p m agnétique (Oe) T=10K
T=150K T=300K
Figure 2.7 – Cycles d’hystérésis mesurés par SQUID d’une couche de MnAs/GaAs(001) à 10, 150 et 300 K. Le champ magnétique a été appliqué parallèlement à l’axe facile du MnAs.
Le champ coercitif pour les températures 10, 150 et 300 K est respecti-vement égal à 115 Oe, 35 Oe et 185 Oe. Entre 10 et 150 K, l’échantillon est dans la phase α. Le champ coercitif diminue entre ces deux températures à cause de l’augmentation de l’agitation thermique qui aide l’aimantation à franchir plus facilement les barrières de potentiel. A 300 K, l’échantillon présente un mélange de phases α et β. L’augmentation du champ coercitif a été expliquée par un accrochage des parois de domaines magnétiques sur les parois de domaines α− β [77].
La figure 2.8 montre la variation de l’aimantation d’une couche de MnAs sur GaAs(001) avec la température sous un champ magnétique de 50 Oe appliqué selon son l’axe facile. On observe une décroissance lente de l’aiman-tation entre 10 et 250 K, de plus en plus rapide entre 250 et 300 K, puis plus abrupte entre 300 et 320 K. La température de Curie TC de la couche de MnAs est égale à 320 K. La décroissance de l’aimantation entre 10 et 270 K
54 2. Couche mince de MnAs sur GaAs(001)
T = 320 KC
Figure 2.8 – Variation de l’aimantation avec la température d’une couche de MnAs de 45 nm d’épaisseur. Un champ magnétique de 50 Oe a été appliqué parallèlement à l’axe facile du MnAs pendant la mesure.
est associée à l’agitation thermique qui perturbe l’ordre magnétique. A partir de environ 270 K, la phase β apparaît et augmente en proportion, jusqu’à la température de Curie mesurée. L’apparition de la phase β diminue le volume de matière ferromagnétique de la couche et par conséquent diminue le signal mesuré.
Sur le panneau de droite de la figure2.8 on observe un cycle d’hystérésis de l’aimantation en fonction de la température caractéristique d’une transi-tion du premier ordre. Il a été observé que cette hystérésis peut évoluer avec l’histoire de l’échantillon. Après plusieurs cycles thermiques autour de la tran-sition α−β, cette hystérésis a tendance à être plus large. Ceci peut être associé a une réduction des défauts structuraux avec les cycles thermiques, défauts qui agissent comme points de nucléation des phases magnéto-structurales. En augmentant le champ magnétique appliqué pendant les cycles thermiques, la transition de phase se fait à plus haute température [125].
En normalisant l’aimantation à saturation par le volume de la couche de MnAs4, on obtient une aimantation volumique du MnAs égale à environ 715 emu.cm−3 à 10 K et 425 emu.cm−3 à 300 K.
Le renversement abrupt de la couche de MnAs est une bonne propriété pour son utilisation en tant qu’électrode pour l’électronique de spin. Par
Propriétés magnétiques 55
contre, sa température de Curie reste relativement proche de la température ambiante. On peut espérer augmenter cette température de Curie relative-ment faible par le biais de contraintes externes ou épitaxiales.
Chapitre 3
Clusters de MnAs dans une
matrice de GaAs
Il est difficile de vivre sa propre vie, et en même temps de chanter juste. Woody Allen
Dans ce chapitre, je commencerai par décrire le protocole d’élaboration d’une couche de clusters de MnAs enfouis dans une matrice de GaAs (3.1). Ensuite, je décrirai comment la concentration de manganèse dans les couches de GaMnAs a été déterminée (3.2). Enfin, je donnerai une description dé-taillée de leurs propriétés structurales (3.3) et magnétiques (3.4).
3.1 Élaboration d’une couche de clusters de
MnAs dans du GaAs
J’ai élaboré deux types d’échantillons : (i) pour la caractérisation structu-rale et magnétique d’une couche de clusters ; (ii) pour les mesures de magnéto-transport ou de photoémission.
La croissance d’une couche de clusters pour la caractérisation structu-rale et/ou magnétique est précédée par la croissance d’une couche tampon de GaAs. Après la désorption de la couche d’oxyde natif (2.1.1), une couche
58 3. Clusters de MnAs dans une matrice de GaAs
tampon de GaAs d’environ 100 nm est déposée à 560◦C. La vitesse de crois-sance est de 2, 9 nm/min avec un rapport PAs/PGa égal à 4. Pendant la croissance du GaAs-HT, le diagramme RHEED présente une reconstruction (2× 4)β. Ensuite, l’échantillon est refroidi à 200◦C pour la croissance d’une
nouvelle couche tampon de GaAs. La couche de GaAs à basse température permet la stabilisation de la température de l’échantillon à 200◦C. En effet, la radiation des cellules de Ga et d’As chauffe l’échantillon sensiblement, et peut, sans régulation précise de la température, accroître celle-ci de quelques dizaines de degrés. Au bout de 25 minutes (∼ 70 nm), sans interrompre la croissance du GaAs, le cache de la cellule de Mn est ouvert pour le début de la croissance de la couche de GaMnAs. Le GaMnAs présente une recons-truction de surface (1× 2) caractéristique d’une surface riche en Mn. Après l’arrêt du flux de Mn, la croissance est poursuivie afin de la terminer par une couche de 1 nm de GaAs.
Les couches de clusters destinées aux mesures de magnéto-transport ont été déposées à 200◦C, directement après la désorption de la couche d’oxyde natif. Les paramètres de croissance utilisés sont les mêmes. L’échantillon est ensuite chauffé à 280◦C pour la croissance d’une couche de AlAs de 3 nm avec une vitesse de 1,5 nm/min.
Enfin, l’échantillon est recuit à une température comprise entre 500◦C et 580◦C pendant 20 minutes. Une rampe de température de 20◦C/min a été systématiquement utilisée. Pendant la montée en température, le diagramme RHEED transite vers une reconstruction (2× 4)β.
On a observé que, en augmentant la vitesse de croissance du GaMnAs, la solubilité du Mn diminue. Les échantillons élaborés avec une vitesse de 15 nm/min ont présenté un comportement magnétique atypique (2.3).