Propriétés cristallines des films

Le microscope électronique en transmission utilise comme rayonnement des électrons. Un système de lentilles magnétiques permet de dévier ou focaliser le rayon d’électrons sur un échantillon "extrêmement fin". L’image ou le cliché de diffraction obtenu peut être détecté et enregistré.

Le microscope électronique en transmission a deux principaux modes de fonctionnement suivant que l’on obtient une image ou un cliché de diffraction (figure 2.1) :

– Mode image : le faisceau d’électrons traverse l’échantillon. Suivant l’épaisseur, la densité ou la nature chimique de celui-ci, les électrons sont plus ou moins absorbés. En plaçant le détecteur dans le plan image, on peut, par transparence, observer une image de la zone irradiée.

– Mode diffraction : on utilise le comportement ondulatoire des électrons. Leur interac- tion avec la structure de la matière va provoquer leur diffraction. La multiplicité de faisceaux diffractés est recombinée au moyen de lentilles magnétiques afin de former l’image. On observe finalement une figure de diffraction (tache de Laue).

Les principaux avantages de la microscopie électronique en transmission sont sa grande résolution dans l’espace réel, résolution pouvant atteindre l’échelle atomique avec des gran- dissements variant de 103 _{à 10}6_{, mais aussi la possibilité d’associer l’information obtenue}

dans l’espace réel avec celle obtenue dans l’espace réciproque ou espace de Fourier en mode diffraction.

2.1.1.1.1 TEM Haute Résolution Les électrons sont diffractés ou transmis directe-

Figure _{2.1 – Principe de la microscopie électronique en transmission}

obtient une figure d’interférence. Les contrastes sur l’image obtenue sont directement liés au potentiel projeté de l’échantillon. Selon la défocalisation et la taille de l’échantillon, la corrélation change. Une simulation de la figure d’interférence permet alors d’interpréter l’image obtenue et de localiser les positions des colonnes atomiques sur les contrastes de l’image. Ces images, après traitements, permettent d’obtenir des informations sur l’orga- nisation cristalline de l’échantillon ainsi que sur les défauts qui s’y trouvent en visualisant les désalignements des plans atomiques et les ruptures de symétries cristallines (joints de grain, dislocations...).

2.1.1.2 Diffraction des rayons X

Un polycristal est un empilement de cristallites plus ou moins bien orientés les uns par rapport aux autres et de tailles variables. Les désorientations des grains, leur taille, leur structuration à travers l’épaisseur du film sont susceptibles de jouer un rôle à plusieurs étapes de la conception d’empilement Si/polySi par collage direct. L’enjeu de ces travaux est d’établir précisément ces liens entre structure polycristalline et collage direct. La première étape consiste donc à connaitre le plus précisément possible les propriétés des couches de silicium polycristallin étudiées. La diffraction des rayons X est particulièrement adaptée à la caractérisation des systèmes cristallins.

2.1.1.2.1 Rappels sur la diffraction par un cristal Un cristal se définit comme la

reproduction d’un motif suivant un réseau. Les périodicités du cristal impliquent que dans certaines directions, l’amplitude des ondes réémises par l’oscillation d’un nuage électronique soumis à un faisceau incident est non nulle. Les amplitudes réémises sont non nulles que lorsque le vecteur de diffraction þS correspond aux noeuds du réseau défini par le vecteur

Caractérisation des surfaces de polysilicium 35 þ Shkl soit : þ S = þShkl = h þa∗+ k þb∗+ l þc∗ où ( þa∗ , þb∗ , þc∗

) définissent la base de l’espace réciproque.

Cette condition définit un angle θ entre l’onde incidente et la famille de plan réticulaires hkl (fig 2.2). La loi de Bragg donne la relation entre la distance inter-réticulaire dhkl (avec

dhkl = _|Shklþ1 _|) et l’angle θ.

2dhklsin(θ) = λ

où h,k,l sont les indices des plans diffractants et λ est la longueur d’onde.

Figure _{2.2 – Schéma représentant la condition de Bragg}

2.1.1.2.2 Facteur de structure et facteur de forme L’intensité diffractée mesurée

ne peut être exploitée directement. En particulier l’intensité des différents pics de Bragg doit être pondérée du facteur de structure. Lorsque l’on somme les ondes diffusées non plus sur l’ensemble du cristal mais seulement sur les atomes d’une maille, on définit ainsi le terme F (hkl) appelé facteur de structure et défini par :

F (hkl) =

maille

Ø

j

fj.exp[2iπ(h.xj + k.yj + l.zj)]

avec f facteur de diffusion atomique.

En pratique, ces facteurs sont connus et rassemblés pour les matériaux courants dans des fiches de l’international center for diffraction data (ICDD) et disponibles directement pour l’exploitation des courbes expérimentales

2.1.1.2.3 Analyse des effets de taille et des effets de distorsion dans le ré- seau cristallin Suivant l’angle d’incidence, on peut donc d’après la loi de Bragg, sonder

Figure _{2.3 – Effet des défauts cristallins et de la taille des domaines cohérents sur les} profils de diffraction (Ungar, 2004)

une amplitude angulaire grande en gardant la position de Bragg (θ/2θ) permettent de "‘cartographier"’ et de quantifier les familles de plans cristallins.

Les raies de Bragg obtenues varient en position et en largeur. Lorsque l’intensité dif- fractée provient d’un cristal qui ne peut pas être considéré comme infini, les raies de Bragg s’élargissent par effet de taille (effet auquel contribuent maclage et fautes d’empilement). L’autre source d’élargissement des raies est la distorsion du réseau cristallin. Un champ de contrainte ou une dislocation provoque un désordre dans l’ordonnancement des atomes dans le réseau qui se traduit par un élargissement de la raie (fig 2.3).

En se basant sur l’analogie avec les réseaux optiques, Scherrer a montré en 1918 ([Sch18]) la possibilité de relier la largeur intégrale des raies de Bragg (B) aux dimensions apparentes des cristallites :

B = λ

M.cos(θ)

L’élargissement venant d’une petite taille de domaine est indépendant du pic de diffraction mesuré. En pratique on utilise plus directement la largeur à mi-hauteur du pic de Bragg qui donne une expression de la formule de Scherrer :

M = λ

H.cos(θ) où H est la largeur du pic de diffraction à sa mi-hauteur.

L’analyse des effets de distorsion d’un réseau revient à analyser les distances inter- réticulaires ∆hkl autour d’une valeur moyenne dhkl qui est la distance intrinsèque du

matériau. Cette distorsion provoque en théorie un élargissement du pic de diffraction. Toutefois si l’on considère que la déformation est isotrope, on peut négliger la contribution de l’effet de distorsion devant l’effet de taille sur l’élargissement des pics.

Caractérisation des surfaces de polysilicium 37