Choix des traitements thermiques

L’objectif des traitements thermiques post collage est d’obtenir une énergie d’adhésion forte garantissant la pérennité de l’empilement lors de sa "vie" future mais aussi de résorber les défauts générés à l’interface au cours de ces traitements thermiques. Les recuits mis en oeuvre ont donc eu deux objectifs :

– Observer le régime d’apparition des défauts d’interface en fonction du type d’échan- tillon et de la température. Pour cela, on découpe au sein d’une plaque 200 mm collée un certain nombre d’échantillons suffisamment longs et larges pour pourvoir observer une information non perturbée par des effets de bord. Nos échantillons ont donc une dimension caractéristique de 20mm x 80 mm.

On exclut de ces échantillons les bords de plaques qui risqueraient d’induire des com- portements marginaux. Chaque échantillon est ensuite soumis à un recuit isotherme de manière à couvrir la gamme de 100˚C à 700˚C par paliers de 25 à 100˚C suivant les domaines de température. La durée de ces recuits est de deux heures. En effet, il a été observé qu’au delà de cette durée, l’énergie de collage n’évoluait quasiment plus.

Consolidation des structures obtenues 81

thermique et sont retirés du four encore en température. Il existe toutefois une excep- tion pour les échantillons à plus de 600˚C, la température limite d’ouverture du four étant limitée pour des raisons de sécurité à 600˚C. Dans ces conditions, l’introduction et le retrait des échantillons est effectué à 600˚C ce qui prolonge le recuit du temps de montée et de descente inertielle du four en température.

– Caractériser l’état final de l’interface de collage en fonction du type de silicium poly- cristallin étudié et des traitements apportés à l’empilement avant le collage. Dans ce cas, on met en oeuvre un recuit sur une pleine plaque de 200mm à 1100˚C pendant 2h. En effet, à cette température, on observe un résorption des défauts d’interface rendue possible par la diffusion de l’hydrogène et la modification des propriétés mécaniques du silicium à ces températures.

Figure _{3.40 – Recuit de 12h à 400˚C réalisé : A) sur un tiers de plaque B) sur une barette} découpée : on constate en analyse d’image que la densité de défaut mesurée sur le même empilement varie d’un facteur 2 entre les deux géométries d’échantillon.

Pour ces même raisons il est exclu de travailler sur des petits échantillons à ces températures. En effet, lorsque la température augmente ou que la durée des recuits s’allonge, les phénomènes de diffusion prennent plus d’importance et l’élimination des défauts d’interface par diffusion latérale et par les bords d’échantillons devient envisageable et perturbe donc les résultats par rapport au cas d’une pleine plaque (fig 3.40).

3.3.2

Analyse de la défectivité : résultats de microscopie acous-

tique

Un collage hydrophile met en jeu des monocouches d’eau adsorbées à la surface des deux plaques collées. Au cours des traitements thermiques de renforcement de l’interface, ces monocouches évoluent avec la température et doivent être gérées par l’interface de collage. Le mécanisme de cette gestion sera abordé au chapitre 4.1. Les effets macroscopiques de cette gestion se traduisent par l’apparition de défauts d’interface sous forme de cloques témoignant de zones de rupture d’adhésion. La microscopie acoustique nous permet de visualiser ces défauts et donc de suivre leur apparition en fonction de la température de recuit mise en oeuvre.

Un de nos objectifs est de visualiser d’éventuelles différences de comportement dans l’apparition de ces défauts suivant le type de dépôt effectué. En effet, les propriétés de diffusion des gaz en particulier dépendent de la structure de silicium polycristallin. On peut donc s’attendre à des différences dans l’apparition et la disparition des défauts en lien avec la structure du film déposé.

3.3.2.1 Evolution de la défectivité en fonction de la température

On considère ici la caractérisation de 3 collages hydrophiles. Un collage de référence de silicium monocristallin sur silicium monocristallin, un collage de polysilicium colonnaire sur silicium monocristallin et un collage de silicium polycristallin fortement dopé sur sili- cium monocristallin. Les plaques en sortie de dépôt ont été traitées par polissage mécano chimique afin d’obtenir une rugosité satisfaisantes puis nettoyées par deux bains successifs de HF et de SC1 modifié. Les deux plaques monocristallines ont subi le même type de nettoyage avant collage de sorte que l’on puisse considérer que l’oxyde natif en surface soit de même nature et d’épaisseur sensiblement identique (ce qui sera vérifié ultérieurement au chapitre 4). Les résultats obtenus sur barrettes se focalisent sur la gamme de tempéra- ture 200˚C - 700˚C. En effet, nous le verrons ultérieurement, c’est dans ce domaine que se produisent les modifications les plus sensibles à l’interface.

Les clichés de référence effectués post collage, non représentés ici, montraient la pré- sence d’une très faible densité de défauts liés au temps d’attente entre le collage et la mesure. En effet, une fois les plaques mises en contact, la transformation et l’évolution de l’interface commence à se produire une cinétique lente d’où l’apparition de défauts, raison pour laquelle on peut observer des défauts même en l’absence de recuit.

Après un recuit à 200˚C, la densité de défauts augmente (fig 3.41). A cette température, on constate une différence de distribution de la taille de ces défauts entre le cas Si/Si monocristallin et le collage hydrophile d’un silicium polycristallin. Il y a dans le premier cas une accumulation de défauts de taille plus grande en bordure de l’échantillon, tendance que l’on ne retrouve pas avec les collages de polySi.

L’augmentation de la densité de défauts se poursuit et semble atteindre un maximum au dessus de 300˚C. Au delà, la densité de défaut reste constante jusqu’à 600˚C.

Consolidation des structures obtenues 83

Figure _{3.41 – Images SAM de collages Si-Si et polySi-Si recuits à différentes température} pendant deux heures (isothermes)

du signal mesuré en microscopie acoustique, sur les échantillons de silicium polycristallin vers 400˚C et 500˚C. Cette modification, perceptible dans le cas du collage de silicium monocristallin, est nette entre 500 et 600˚C. On note également un décalage de l’apparition de ce phénomène entre les deux échantillons polycristallins : l’échantillon de polysilicium dopé semble exhiber cette variation d’intensité de signal pour des températures légèrement supérieures à celles observées pour le polysilicium colonnaire.

Malgré toutes les précautions à prendre quand à l’exploitation de l’intensité du signal en SAM, cette tendance manifeste sur trois échantillons distincts ne peut être le fruit d’un artefact de mesure. Il y a donc autour de 400˚C l’apparition vraisemblable d’un phénomène d’interface qui modifie la réponse apportée au signal sans modifier la densité de défauts pour autant. Il semble en outre que ce phénomène soit dépendant de la structure du film collé. Nous reviendrons plus en détail sur cette observation, confortée par d’autres mesures au chapitre 4.2.2.

A partir de 600˚C et au dessus, on constate une diminution de la densité de défauts qui se poursuit jusqu’à leur quasi disparition pour des traitements thermiques à 1100˚C.