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No que concerne aos testes para a avaliação da resistência à chama, existem várias metodologias desenvolvidas e aplicadas quer a nível laboratorial quer industrial. A resistência à chama pode ser medida com base na avaliação dos seguintes critérios: (i) capacidade de ignição, (ii) grau de propagação da chama e (iii) libertação de calor (Laoutid et al., 2009). De entre as várias metodologias existentes as mais utilizadas em materiais poliméricos são:

 Índice limite de oxigénio (LOI): o valor do LOI é definido como a concentração mínima de oxigénio, presente numa mistura de O2 e N2, capaz de manter a

combustão de uma amostra de polímero numa posição vertical por um período de três minutos ou até consumir 5 cm da amostra. De acordo com a norma ISO 4589, o LOI é medido utilizando amostras de dimensão 80x10x4 mm3_{, colocadas}

verticalmente no centro de uma chaminé de vidro. O topo da amostra é inflamado por ação de uma chama. A classificação dos materiais é feita de acordo com os valores de LOI obtidos: LOI<21%, materiais inflamáveis; 21%<LOI<28%,

materiais de combustão lenta; LOI>28%, materiais auto extinguíveis; e LOI=100, materiais intrinsecamente não inflamáveis. Assim, quanto mais elevado for o valor de LOI maior é a resistência à chama do material testado (Janssens, 2012);  Teste de queima UL 94: este teste foi desenvolvido pelo Underwriters

Laboratory Inc. para avaliar a inflamabilidade de materiais plásticos em geral.

De entre os vários testes desenvolvidos, o de combustão vertical UL 94 avalia a capacidade de ignição e de propagação quando os materiais poliméricos são expostos a uma chama de baixa potencia (50W). Este teste é feito em duplicado com cinco amostras com espessura definida de acordo com utilização final do material (3.2, 1.6, ou 0.8 mm). A amostra é suspensa verticalmente no topo do sistema de ensaio ficando a sua extremidade inferior localizada por cima de uma camada de algodão para recolha do gotejamento. A chama é aplicada na parte inferior durante 10 s. Se ocorrer autoextinção, a amostra é novamente inflamada por um período adicional de 10 s. No final do teste, o material é classificado como V0, V1 ou V2, de acordo com os critérios descritos na Tabela 4.1 (Janssens, 2012; Papaspyrides e Kiliaris, 2014);

 Calorímetro de cone: a avaliação da resistência à chama utilizando um calorímetro de cone, baseia-se na medição da diminuição da concentração de oxigénio nos gases emitidos na combustão de uma amostra submetida a um determinado fluxo de calor (em geral de 10 a 100 kW / m2_{). A amostra (dimensão}

100x100x4 mm3_{) é colocada sobre a célula de carga de forma a monitorizar a}

perda de massa durante a combustão. Seguidamente, é sujeita a aquecimento por irradiação de calor, através de um sistema irradiante colocado por cima desta e a combustão é iniciada por ação de uma faísca elétrica. Os gases resultantes da combustão são capturados pelo sistema de exaustão existente na conduta, onde as concentrações do fluxo de gases, O2, CO e CO2, e densidade do fumo são

medidos. O fluxo dos gases e a concentração de O2 são utilizados para calcular a

taxa de libertação de calor (quantidade de calor libertado por área superficial e unidade de tempo), expressa em kW/m2_{. A integração da taxa de libertação de}

calor em função do tempo permite calcular o calor total libertado. Os dados obtidos neste teste permitem ainda caracterizar o tempo de ignição, o tempo de combustão e a perda de massa durante a combustão (Janssens, 2012; Papaspyrides e Kiliaris, 2014).

Tabela 4.1 Critérios do teste vertical UL 94 para a classificação da resistência à chama dos materiais (Adaptado de Papaspyrides e Kiliaris, 2014).

Critério V0 (t(s)) V1 (t(s)) V2 (t(s))

Tempo de combustão total para cada amostra ≤10 ≤30 ≤30 Tempo de combustão total para o conjunto das 5 amostras ≤50 ≤250 ≤250 Tempo de duração da chama ou incandescência, para cada

amostra, após a segunda aplicação da chama ≤30 ≤60 ≤60 Deteção de ignição do algodão devido ao gotejamento da

amostra Não Não Sim

Deteção de chama ou incandescência ao longo da amostra

(até ao grampo de suporte) Não Não Não

Apesar de as metodologias descritas serem as mais utilizadas para avaliar a resistência à chama de materiais poliméricos, todas elas apresentam algumas limitações no que respeita à extrapolação dos resultados obtidos para os cenários reais. Adicionalmente existem normas próprias para o desenvolvimento de determinadas aplicações. No caso de materiais com resistência à chama para o desenvolvimento de calçado específico para bombeiros utiliza-se a norma EN 15090:2012 (ponto 7.3). Esta norma estabelece os requisitos para a classificação do calçado para bombeiros com base nos materiais utilizados na sua construção e no contexto do incêndio. A Tabela 4.2 apresenta um resumo da designação do calçado de bombeiro em função dos materiais e a Tabela 4.3 resume a classificação deste em função do tipo de ambiente a que é sujeito. Adicionalmente, a norma EN 15090:2012 inclui três metodologias para a avaliação do desempenho térmico desta tipologia de calçado, consistindo estas em: (i) avaliação do isolamento contra o calor, (ii) resistência ao calor radiante e (iii) determinação da resistência à chama. Esta última é aplicada para a avaliação qualitativa da resistência à chama dos componentes poliméricos utilizados na construção do calçado (nomeadamente solas e rastos) e do produto final. Em síntese, após aplicação da chama, procede-se à análise visual da amostra testada (componente ou calçado completo) de forma a verificar a ausência das seguintes anomalias:

 Formação de fissuras profundas;  Abrasão do material do corte;

 Ocorrência de deformações, queimaduras ou bolhas no corte;

 Ocorrência de fissuras na sola superiores a 10 mm de comprimento e 3 mm de profundidade;

 Separação do corte e da sola superior a 15 mm de comprimento e 5 mm de largura;

Na eventualidade de alguma destas anomalias ser detetada após efetuado o teste à chama, o produto é considerado não conforme.

Tabela 4.2 Designação do calçado de bombeiro de acordo com a norma EN 15090:2012.

Designação Classificação

I

Calçado construído em couro e/outros materiais (excluindo calçado produzido inteiramente moldado (utilizando polímeros

ou vulcanizado (utilizando borracha))

II Calçado produzido com materiais poliméricos (inteiramente _{moldado) e com borrachas (inteiramente vulcanizado)}

Tabela 4.3 Classificação da tipologia do calçado para bombeiro definida de acordo com os riscos inerentes a cada tipo de incêndio (Adaptado de EN 15090:2012).

Classificação Descrição

Tipo 1 _{envolvendo fogo de combustíveis vegetais (incêndios florestais)} Adequado a salvamentos e ações de combate a incêndios Tipo 2

Adequado a salvamentos, ações de combate a incêndios e conservação de edifícios, estruturas fechadas, veículos e

embarcações. Tipo 3

Adequado a emergências provocadas por materiais perigosos, envolvendo o risco de projeção de compostos químicos perigosos

para o ambiente e que possam causar morte, lesões, ou danos à propriedade e ao ambiente.