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Procédure de mesure et reproductibilité des résultats. Présentation générale des spectres

Dans le document Université de Reims Champagne-Ardenne THESE (Page 155-161)

Présentation de la spectroscopie tunnel inélastique

CHAPITRE 2 : Résultats expérimentaux

2.2. Procédure de mesure et reproductibilité des résultats. Présentation générale des spectres

Afin d'annuler le décalage en tension dû à la constante de temps de l’amplificateur à détection synchrone et à la vitesse de la rampe, nous effectuons un balayage des tensions négatives vers les tensions positives et un second balayage dans l’autre sens de polarisation.

Par rapport à un point remarquable, ici le pic situé à 60.6mV dans le sens 1 et à 56.5mV dans le sens 2, nous recalons ces deux spectres. La figure 2 nous montre les spectres IET obtenus pour les deux sens de balayage ainsi que le spectre recalé en tension.

Un spectre IET est caractérisé par une succession de pics, que l'on pourrait prendre pour du bruit superposé à une ligne de fond continu, si ces pics ne se reproduisaient invariablement aux mêmes tensions. La figure 3 montre 5 spectres obtenus sur un même échantillon où nous pouvons constater la bonne reproductibilité du spectre tunnel obtenu.

148

VG (mV)

0 50 100 150

∆V

1

2

Figure 2 : Spectres obtenus pour les deux sens de balayage ainsi que le spectre recalé en tension

VG (mV)

0 20 40 60 80 100 120 140

d2 I / dV2 (a. u.)

nombre d'onde (cm-1)

0 200 400 600 800 1000

Vω = 2mV T = 2K

Figure 3 : Etude de reproductibilité d'un spectre tunnel

Avant de faire une étude plus détaillée des différentes bandes d’énergie, nous allons présenter les spectres que nous avons obtenus pour différents échantillons (IEMN et LETI).

La figure 4 montre deux spectres tunnel inélastiques obtenus sur un échantillon préparé à l'IEMN, avec une modulation Vω = 5mV. Pour apprécier la reproductibilité de ces spectres, nous avons superposé sur cette même figure une moyenne de 6 balayages allant jusqu’à 250mV avec une autre moyenne de 4 balayages s’arrêtant à 350mV. Le bon accord

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entre les deux moyennes démontre l’excellente reproductibilité des résultats sur un échantillon testé et indique aussi que quatre balayages sont suffisants pour l’acquisition des spectres.

Sur cette figure 4, on voit que les pics et les structures inélastiques sont à extraire du fond continu de la dérivée seconde. Ce fond continu augmente, reflétant le comportement croissant de la dérivée première, conformément à l’analyse de Chang [Chang1967]. Afin d’extraire ce fond continu, nous avons, dans certains cas, appliqué la méthode de Lye [Lye1997], méthode qui consiste à identifier le fond continu par le même tracé de la dérivée seconde avec une modulation identique, mais avec l’échantillon à la température de l’azote liquide (à 77K, la température a "gommé" les structures inélastiques dans la dérivée seconde, et il ne reste que l'allure générale du fond continu) et de faire la différence des spectres à 4 K avec celui à 77K; dans d’autres cas, nous avons utilisé une méthode qui consiste à identifier le fond continu à un polynôme de degré n. La figure 5 représente le spectre IET d'une jonction Al/SiO2/Si(n+) qui est la moyenne de 4 spectres. Sur la figure 6, nous avons tracé le spectre IET précédent, dont on a soustrait la ligne de fond.

Vg (mV)

0 50 100 150 200 250 300 350

d2 I / dV2 (Unités Arbitraires)

nombre d'onde (cm-1)

0 500 1000 1500 2000 2500

54.4 65.8

93.3 111

131 155

161 181.4

206221.5244.5 256.2

270

Vω = 5mV 289

constante de temps (TC) = 2s vitesse de rampe : 1mV/s

Figure 4 : Spectres tunnels à 4K d’une jonction Al/SiO2/Si(n+); superposition d’une moyenne de 6 spectres allant jusqu’à 250mV et d’une moyenne de 4 spectres allant jusqu’à 350mV [Salace2002a].

150

VG (mV)

0 50 100 150 200 250 300

d2 I /dV2 (u. a.)

2 3 4 5 6 7 n(111)

W4 F13

Vω = 2mV

VG (mV)

0 50 100 150 200 250 300

d2 I /dV2

1 2 3

n(111) W4 F13

Vω = 2mV

Figure 5 : Spectre tunnel à 4K d’une jonction Al/SiO2/Si(n+); moyenne de 4 spectres.

Figure 6 : Spectre tunnel à 4K d’une jonction Al/SiO2/Si(n+) après soustraction de la ligne de fond.

La figure 7 nous montre les caractéristiques typiques I-VG d'une jonction Al/SiO2/Si(n+) à 300, 77 et 4.2K. Pour une tension de polarisation donnée, le courant à température ambiante est plus élevé qu'à 4.2K. Ceci ne peut être dû à un accroissement de la résistivité du silicium, car les contacts ohmiques formés sur ces substrat agissent comme des contacts métalliques. Cela peut être dû à d'autres mécanismes de conductance que l'effet tunnel, qui sont activés thermiquement (effet Schottky) ou dû à un changement dans la structure de la barrière à ces basses températures. Les courbes dI/dV à 300, 77 et 4.2K de la figure 8 ont été obtenues à partir de la dérivée numérique des courbes I-VG de la figure précédente. Le minimum de conductance est beaucoup plus faible à 4.2K qu'à 300K. D'autre part, ce minimum n'apparaît pas à la polarisation zéro volt, mais est déplacé de quelques dizaines de mV (40mV) vers la polarisation inverse. Ce résultat attendu est dû à l'asymétrie de la barrière. La barrière est maximale et la transparence tunnel minimum, ce qui donne une conductance minimum pour une tension non nulle (équivalent d'une tension bande-plate). Le minimum de conductivité varie en fonction du dopage (type et concentration) mais aussi du métal de la grille [Tao1968, Balk1991].

151 VG (mV)

-400 -200 0 200 400

I (mA)

-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5

300 77 4 T (K)

n(111) Ech : E W4,15

VG (mV)

-400 -200 0 200 400

dI / dV (millimhos)

0 2 4 6 8 10 12

300 77 4.2 T (K)

n(111) Ech : E W4,15

Figure 7 : Caractéristiques I-VG à température ambiante, 77K et 4.2K d'une jonction Al/SiO2/Si(n+).

Figure 8 : Courbes dI/dV à température ambiante, 77K et 4.2K d'une jonction Al/SiO2/Si(n+).

La figure 9 nous montre un spectre IET dans les deux sens de la polarisation. La ligne d2I/dV2 pour la polarisation négative correspond essentiellement à la décroissance de la conductance. Les spectres tunnel présentés jusqu'à présent ont été tracés pour un sens de polarisation VG+. Que ce passe-t-il si l'on trace le spectre dans l'autre polarité, comme dans la figure 10 ? Cette courbe a été obtenue par dérivation analogique pour les température de 77 et 4.2K. Comme on peut le voir sur cette figure, la variation de conductance pour la polarisation négative est très forte, et ne permet pas de détecter de pic dû aux phonons.

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VG (mV)

-200 -100 0 100 200 300

d2 I / dV2

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6

n(111) Ech : E W4,15

Figure 9 : Spectre IET d'une jonction Al/SiO2/Si(n+).

VG (mV)

-200 -100 0 100 200 300

dI / dV (millimhos)

0 1 2 3

4.2 77 T (K)

0 50 100 150

0.2 0.4 0.6 0.8

n(111) 1.0

Ech : E W4,15

Figure 10 : Conductance dI/dV en fonction de la tension de polarisation pour une jonction Al/SiO2/Si(n+).

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2.3. Phonons des électrodes

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