Procédure d’essais

Pour déterminer des perméabilités aussi faibles que 10-22 m2 et détecter les variations de perméabilité entre les différentes éprouvettes d’argilites de la zone REP, une procédure d’essai utilisant le dispositif présenté dans le chapitre 2 a été élaborée.

Cette procédure d’essai se caractérise par :

1) Une pression de gaz pour la phase de stabilisation d’environ 6 MPa et un incrément de pression de 0,6 MPa pour l’incrément de pression. Cette valeur a été choisie pour deux raisons : i) la minimisation de l’effet Klinkenberg, comme suggéré par Le Guen (1991), ii) la condition imposée par la pression de confinement qui doit être à la fois bien supérieure à celle du gaz pour assurer l’étanchéité du système de mesure, et par ailleurs ne doit pas dépasser la contrainte in situ. On rappelle que l’effet Klinkenberg (cf. chapitre 2) traduit la dépendance de la perméabilité au gaz en fonction de la pression dans un milieu poreux dont la taille des pores est comparable au libre parcours moyen des molécules de gaz. Ce dernier dépend lui-même aussi de la pression.

2) Une phase de stabilisation dont la durée est définie à partir d’un critère de variation de la pression de gaz des réservoirs avant l’application de l’incrément de pression permettant d’une part d’obtenir une pression homogène au sein de l’éprouvette et d’autre part de vérifier de l’étanchéité du système de mesure. Cette phase de stabilisation est différente de celle avec une pression constante imposée aux extrémités de l’éprouvette pour laquelle l’étanchéité du système n’est pas testée avant l’application de l’incrément de pression. Dans notre procédure, la durée de cette phase de stabilisation est donc variable selon l’éprouvette, et elle peut durer de quelques jours à quelques semaines. En effet, le temps d’obtention d’une pression stabilisée dans les réservoirs dépend de la perméabilité et de la porosité de l’éprouvette et d’éventuelles micro-fuites, qui ne sont pas toujours répétitives et fonction de plusieurs facteurs : le montage de l’éprouvette, l’état de la jaquette, la température dans l’enceinte d’essai. Les incréments de pression ont été appliqués, en général, quand la variation de la pression de gaz était soit inférieure à 10-3 MPa.h-1, soit constante pendant 24 heures.

3) Un faible incrément de pression de gaz pour les pulse tests (0,6 MPa au maximum). Une telle valeur d’incrément permet de minimiser les effets hydromécaniques couplés [Hsieh,1981] qui ne sont pas pris en compte dans notre modèle d’interprétation .

4) Un contrôle de la température de l’enceinte de mesure à +/- 0,1°C durant chaque essai. Un tel contrôle permet d’éviter les effets couplés avec la température. Cependant, deux types de perturbation sur le contrôle de la température peuvent apparaître : des variations brusques qui correspondent à l’ouverture de l’enceinte pour intervenir sur le banc de mesure et des variations plus douces qui correspondent à des dérives du système de régulation. Pour la mesure des plus faibles perméabilités, des corrections à ces effets peuvent être appliquées pour affiner la détermination de la valeur de la perméabilité quand ces perturbations sont trop importantes par rapport aux variations de pression. D’un point de vue pratique, un essai typique comporte les étapes suivantes :

1. Ouverture de l’éprouvette paraffinée et nouvelle mesure de ses paramètres physiques : masse, diamètre, hauteur et vitesse des ondes ultrasonores ;

2. Mise en place de l’éprouvette sur le talon fixe de la cellule de mesure sur lequel a été placé un disque poreux en inox fritté d’une épaisseur de 3 mm. Une jaquette cylindrique en Viton ® dense (épaisseur de 5 mm, longueur 135 mm environ et avec diamètre interne légèrement inférieur à 40 mm) est placée autour de l’éprouvette et du talon fixe. Un second disque poreux est placé sur la face supérieure de l’éprouvette, puis le corps de la cellule est vissé sur le talon fixe et le piston mobile du talon supérieur est glissé dans la jaquette jusqu’au contact avec le disque poreux supérieur, enfin le talon supérieur est vissé au corps de la cellule. Pour s’assurer que l’ensemble talon-éprouvette est en place lors de la fermeture de la cellule, une pression de 0,3 MPa est appliquée sur le piston supérieur pendant l’ultime serrage. L’élargissement de la base des talons fixe assurera une première étanchéité vis-à-vis de l’éprouvette lors du remplissage de la cellule avec le fluide de confinement. La séparation des circuits gaz amont et aval est assurée par le contact sec, sans graisse, ni colle, entre la jaquette et la surface latérale de l’éprouvette. En raison de la rigidité relative du Viton® dense utilisé afin d’éviter une diffusion importante du gaz au travers de la jaquette malgré son épaisseur, un état de surface relativement lisse est nécessaire, ce qui est le cas pour les éprouvettes d’argilites du Callovo-Oxfordien. Ces étanchéités (talons et éprouvette) seront renforcées par la pression de confinement imposée qui sera toujours au moins supérieure de 2 à 3 MPa à celle du gaz. La durée totale de ces deux étapes est d’environ 2 minutes, ce qui limite fortement les variations possibles de la masse de l’éprouvette entre la dernière pesée et sa mise en place dans la cellule ; 3. Mise en place de la cellule biaxiale dans l’étuve et raccordement de la cellule aux

réservoirs de gaz avec des raccords VCR Swagelock® et application d’une contrainte axiale de 0,5 MPa. Remplissage de la cellule avec le fluide de confinement (fluide hydraulique) avec purge d’air. A l’issue du remplissage, la pression de confinement est de l’ordre de 0,3 à 0,4 MPa. Cet état correspond, généralement au zéro des mesures du déplacement axial enregistrées ;

4. Mise en température de l’étuve (33°C), l’ensemble est thermiquement stable après deux heures environ. Cet état correspond, généralement au zéro des déformations axiales lors de l’exploitation des mesures ;

5. Mise sous contraintes isotropes de l’éprouvette par augmentation de la pression de confinement et de la pression axiale de 0,5 MPa à 11 MPa avec une vitesse de chargement de 1 kPa.s-1 avec un contrôleur pression-volume GDS;

6. Mise en pression à 6 MPa du gaz des réservoirs de gaz amont et aval de façon rapide (inférieur à 1 minute). Après une phase de stabilisation, liée à l’équilibrage de la température du gaz avec celle de l’étuve, la pression du gaz évolue lentement suite à des échanges avec l’éprouvette. Cette phase d’évolution qui tend vers une stabilisation peut durer de quelques jours à une dizaine de jours. De fait, la stabilisation à la fin de cette phase n’a pas toujours été atteinte, ou parfois il s’agissait d’un pseudo-équilibre stationnaire attribué à des flux parasites (fuites, diffusion dans la jaquette..) ;

7. Mesure de la perméabilité sous confinement de 11 MPa avec un incrément de pression à l’amont compris entre 0,3 et 0,45 MPa. Le suivi de la dissipation de l’incrément de pression était réalisé sur une période de 2 à 10 jours. La règle habituelle est d’obtenir une variation de pression au moins égale à 5 % de l’incrément initial ;

8. Remise en communication des réservoirs et réajustement éventuel de la pression de ligne à la pression initiale, puis attente d’une nouvelle phase de stabilisation

9. Mise de la cellule en configuration de contraintes bi-axiales et ajustement de la contrainte axiale jusqu’à une valeur du déviateur des contraintes prédéterminée par un autre contrôleur pression-volume GDS® avec une vitesse de chargement de 1 kPa.s-1 ; 10.Mesure de la perméabilité suivant la même procédure qu’à l’étape 7 ;

11.Répétition des étapes 8 et 9 pour atteindre un nouveau palier du déviateur des contraintes, puis répétition de l’étape 10 pour mesurer la perméabilité. La valeur maximale du déviateur des contraintes est liée aux capacités de chargement du banc expérimental (σaxial = 30 MPa). En pratique, la valeur maximale du déviateur imposé a

été de 18 MPa. Cette valeur était atteinte en 3 paliers avec mesure de la perméabilité à chaque palier ;

12.Retour à l’état de contraintes isotropes initial (11 MPa) en 4 ou 3 paliers avec mesure de la perméabilité à chaque palier suivant la procédure de l’étape 7 ;

13.Mesure de la perméabilité sous contraintes isotropes à l’issue du cycle chargement- déchargement sous déviateur de contraintes ;

14.Démontage de la cellule et récupération de l’éprouvette avec chute rapide de la pression de gaz (moins d’une minute) et de la contrainte isotrope à la fin de mesure ; 15.Répétition des mesures des caractéristiques physiques de l’éprouvette comme à l’étape

1 et enrobage de l’éprouvette avec le film plastique sans piégeage d’air puis paraffinage. A l’issue de démontage, les variations de masse des disques poreux en contact avec l’éprouvette ont aussi été déterminées.

Un cycle complet de mesure dure de 30 à 50 jours en fonction de la durée de la phase initiale de stabilisation de la pression de gaz et de celles des mesures de perméabilité à l’issue de chaque palier de contraintes. Ce schéma a été parfois perturbé et modifié, soit pour cause de fuite importante ou de flux parasite, soit pour cause de perturbation de la régulation de la température et/ou de l’alimentation électrique.