No presente trabalho, foram realizados diversos ensaios de desgaste variando os diferentes parâmetros, no entanto, a análise da evolução do coeficiente de atrito foi apenas feita para as condições menos e mais severas de ensaio, tanto para o titânio como para o compósito. Os gráficos representativos da evolução do coeficiente de atrito em função do tempo de deslizamento, para as duas condições de desgaste, podem ser observados na figura 32.
Relativamente às condições menos severas, o compósito apresenta valores médios do coeficiente de atrito superiores aos do titânio. Para o compósito, os valores começam à volta dos 0,5 e terminam cerca dos 0,7. Para o titânio, os valores começam à volta dos 0,5 e terminam cerca dos 0,8. A evolução do coeficiente de atrito para o titânio regista grandes oscilações durante praticamente todo o tempo de deslizamento. Na evolução do coeficiente de atrito do compósito as oscilações também ocorrem durante todo o tempo de deslizamento.
Em relação às condições mais severas, o compósito apresenta valores médios do coeficiente de atrito superiores aos do titânio, isto é, valores à volta de 0,5 para o compósito e de cerca de 0,4 para o titânio. Para o titânio os valores do coeficiente de atrito mantiveram-se relativamente estáveis durante todo o tempo de deslizamento, enquanto que, para o compósito os valores do coeficiente de atrito aumentaram muito ligeiramente com o tempo de deslizamento.
1 N – 1 Hz – 30 min 2 N – 2 Hz – 60 min
Figura 32 - Gráficos da evolução do coeficiente de atrito com o tempo para as diferentes condições.
Tal como a análise da evolução do coeficiente de atrito, a caracterização das superfícies desgastadas foi apenas realizada para as condições menos e mais severas de ensaio, tanto para o titânio como para o compósito. Os perfis 3D dos dois materiais para as duas condições de desgaste podem ser observados na figura 33.
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Para as condições menos severas de ensaio, não há uma diferença significativa em relação aos perfis de desgaste da amostra de titânio e do compósito, no entanto, a amostra de compósito apresenta uma pista de desgaste menos profunda. Para as condições mais severas, também não há uma diferença significativa em relação aos perfis de desgaste, mas nestas condições, contrariamente às condições menos severas, é a amostra de titânio que apresenta uma pista de desgaste menos profunda. Os resultados dos perfis 3D mostram que as pistas de desgaste aumentam consideravelmente, com o aumento das condições de ensaio, para os dois materiais.
Ti
Compósito
1 N – 1 H z – 30 m in 2 N – 2 H z – 60 m inFigura 33 - Perfis 3D das pistas de desgaste.
Os perfis 2D das pistas de desgaste para os dois materiais e para as duas condições de desgaste podem ser observados na figura 34. É possível verificar que para as condições menos severas, não há uma diferença acentuada entre os perfis da amostra de titânio e do compósito, sendo que, a amostra de compósito apresenta uma largura e uma profundidade de desgaste ligeiramente inferior. Para as condições mais severas o comportamento é o contrário, a amostra de compósito apresenta uma largura e uma profundidade de desgaste superiores.
Figura 34 - Perfis 2D das pistas de desgaste.
Na figura 35 estão representadas as imagens de MEV das pistas de desgaste dos dois materiais, com dois modos de eletrões, eletrões secundários (ES) e eletrões retrodifundidos (ERD), para as diferentes condições de ensaio. Analisando as imagens é possível verificar que todas as amostras apresentam desgaste por abrasão, representado pelos sulcos paralelos ao movimento de deslizamento. A formação de sulcos deve-se à penetração de asperidades do material duro constituído pela esfera de alumina na superfície das amostras. As partículas extra abrasivas podem também contribuir para a formação de sulcos [32]. Para além do desgaste por abrasão, todas as amostras apresentam desgaste triboquímico. Este tipo de desgaste acontece devido às reações químicas entre o ambiente circundante e as superfícies de deslizamento, ou seja, há a formação de produtos de reação nas superfícies em contacto, que são removidos e constantemente renovados durante o deslizamento. A remoção desses produtos de reação resulta na formação de produtos de desgaste oxidados [12]. Tal como pode ser visto através das imagens das pistas de desgaste do titânio e do compósito (figura 35), para as condições menos severas, há a formação de grandes quantidades de produtos de desgaste oxidados, que foram compactados nas superfícies desgastadas durante o deslizamento. Em relação às condições mais severas, também há a formação de produtos oxidados, mas em menores quantidades. Este comportamento deve-se às condições de ensaio mais severas, que “arrancam” os produtos oxidados das superfícies desgastadas, não permitindo que estes fiquem compactados, tal como acontece para as condições menos severas. Uma vez que os produtos oxidados não ficam compactados na pista de desgaste, as partículas movem-se livremente entre
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as superfícies durante o deslizamento, atuando como extra abrasivo, o que resulta em abrasão a três corpos, provocando um aumento no desgaste [12].
Ti
Compósito
1 N – 1 H z – 30 m in 2 N – 2 H z – 60 m inFigura 35 - Imagens de MEV das pistas de desgaste do titânio e do compósito para as duas condições.
No espectro de EDS da pista de desgaste do titânio, para as condições menos severas, presente na figura 36, é possível verificar que os picos detetados na análise são de titânio e de oxigénio, comprovando que se trata de produtos de desgaste de titânio oxidados, que estão compactados nas superfícies desgastadas.
Partícula fragmentada
Sulco Produtos oxidados compactados
Sulco
Produto de desgaste oxidado Sulco
Produtos oxidados compactados
Figura 36 - Imagem de MEV da pista de desgaste do titânio e o respetivo espetro de EDS para as condições menos
severas.
Na figura 37 estão representadas as imagens de MEV, com maior ampliação, das pistas de desgaste dos dois materiais, para as diferentes condições de ensaio. Na imagem da pista de desgaste do titânio, para as condições de ensaio menos severas, podem ser vistos os produtos de desgaste oxidados compactados na superfície de deslizamento, com maior detalhe. Para as condições mais severas, também podem ser vistos produtos de desgaste na superfície de deslizamento.
Analisando pormenorizadamente as partículas de reforço nas amostras de compósito, para as duas condições, é possível verificar através do contraste de cores na imagem de MEV em modo de eletrões retrodifundidos, que as partículas de reforço não foram removidas, estando presentes na matriz. No entanto, através das imagens das partículas de reforço em modo de eletrões secundários, é visível que as partículas foram fragmentadas durante o deslizamento. As partículas de reforço possuem um tamanho relativamente elevado e como são frágeis, acabam por não suportar a carga aplicada durante o deslizamento, fraturando no centro. Essas pequenas partículas duras fragmentadas movem-se livremente na zona de contacto atuando como extra abrasivo. Este comportamento verificado nas amostras de compósito pode provocar um maior volume de desgaste, em relação ao material não reforçado, contrariamente ao que é o esperado [32]. É então fundamental evitar a fragmentação das partículas de reforço, para que estas possam suportar as cargas aplicadas sem que sejam fraturadas. A solução para este comportamento pode passar pela redução do tamanho das partículas de reforço.
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Ti
Compósito
1 N – 1 H z – 30 m in 2 N – 2 H z – 60 m inFigura 37 - Imagens de MEV com maior ampliação das pistas de desgaste do titânio e do compósito para as duas condições.
A figura 38 apresenta as imagens de MEV das superfícies desgastadas das esferas de alumina, usadas como contra corpo nos testes de desgaste e os respetivos espectros de EDS. Para as condições menos severas, a marca de desgaste da esfera usada na amostra de titânio é superior à marca de desgaste da esfera usada na amostra de compósito. Nos espectros de EDS foram detetados picos de titânio em ambas as esferas, o que indica que houve adesão de material proveniente das amostras. Em relação às condições mais severas, não se verifica uma diferença significativa nas marcas de desgaste das esferas usadas em ambos materiais. Nos espectros de EDS das condições mais severas também foram detetados picos de titânio em ambas as esferas, indicando desgaste por adesão. Todas as amostras apresentam então desgaste por adesão, como foi comprovado através da análise das esferas de alumina, usadas como contra corpo nos ensaios de desgaste. O desgaste por adesão acontece quando há transferência de material entre as superfícies, durante o movimento de deslizamento. Neste mecanismo ocorre um processo de soldadura em fase sólida entre as duas superfícies que estão em contato, devido à formação de ligações químicas entre os átomos das superfícies, causando forças adesivas entre as superfícies [32].
Produtos oxidados compactados
Produto de desgaste
Partícula fragmentada
Ti
Compósito
Espectro EDS
1 N – 1 H z – 30 m in 2 N – 2 H z – 60 m inFigura 38 - Imagens de MEV das superfícies do contra corpo desgastadas, usado nas amostras de titânio e de compósito para as
diferentes condições e os respetivos espectros de EDS.
Através da análise da evolução do coeficiente de atrito foi possível concluir que, para as condições menos severas, tanto o titânio como o compósito registaram grandes oscilações durante praticamente todo o tempo de deslizamento. Este fenómeno deve-se à cíclica formação e remoção do filme passivo, que é tipicamente criado na superfície do titânio, o que resulta na formação de produtos de desgaste oxidados que ficam retidos na pista de desgaste, funcionado como partículas de terceiro corpo [70]. Esses produtos de desgaste oxidados foram compactados nas superfícies desgastadas, durante o deslizamento pelo contra corpo, contribuindo assim para as grandes oscilações [79]. No compósito, para além dos produtos de desgaste, as partículas de reforço foram fragmentadas durante o deslizamento, tal como foi observado através da figura 37. Essas pequenas partículas fragmentadas vão funcionar como terceiro corpo, provocando as oscilações que foram registadas [32,79]. Na evolução do coeficiente de atrito, para as condições mais severas, estas grandes oscilações não se verificaram em nenhum dos materiais. Este comportamento deve-se às condições de ensaio mais severas, ou seja, com uma carga e frequência mais elevadas, as partículas fragmentadas e
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os produtos oxidados são “ejetados” das superfícies desgastadas, não permitindo que estes fiquem compactados, tal como acontece para as condições menos severas.
Através da análise realizada foi possível concluir que os mecanismos de desgaste presentes no sistema são uma combinação de desgaste por abrasão, adesão e triboquímico. No entanto, outros mecanismos de desgaste, como por exemplo desgaste por fadiga e/ou delaminação, podem estar presentes neste tipo de sistema. Os movimentos cíclicos durante o ensaio de desgaste alternativo podem provocar a nucleação e propagação de fissuras subsuperficiais perpendiculares ao movimento de deslizamento, fissuras essas, que não foram observadas na análise efetuada para qualquer das condições [32]. Assim sendo, seria necessário realizar uma análise mais detalhada às superfícies desgastadas, como por exemplo, uma análise da subsuperfície, de maneira a obter uma informação mais completa sobre os mecanismos de desgaste presentes no sistema.
Os resultados da análise estatística do comportamento ao desgaste serão agora discutidos, em conjunto com a análise das superfícies desgastadas e do coeficiente de atrito. Em suma, os fatores estatisticamente mais significativos em relação à largura das pistas de desgaste são a carga normal e a frequência, sendo que, a carga normal é o fator estatisticamente mais significativo. A largura das pistas de desgaste aumentou com o aumento da carga normal e da frequência. O comportamento verificado está de acordo com o comportamento geralmente reportado na literatura. Silva et al. estudaram o comportamento à tribocorrosão em compósitos híbridos Ti−TiB−TiNx numa solução fisiológica. Os autores realizaram ensaios de desgaste, usando um regime alternativo num tribómetro bola-placa. O contra corpo usado no ensaio foi uma esfera de alumina com 10 mm de diâmetro, sendo os parâmetros utilizados, 1 e 10 N de carga normal, 1 e 2 Hz de frequência e 30 min de tempo de deslizamento. Os autores estudaram o comportamento ao desgaste para o compósito e para o titânio não reforçado, tendo verificado que a largura das pistas de desgaste aumentou com o aumento da carga normal, tanto para o titânio como para o compósito. O aumento da frequência não provocou uma variação significativa na largura da pista de desgaste do compósito, por outro lado, o aumento da frequência provocou um aumento na largura da pista de desgaste do titânio [78]. Num outro estudo, Onat [77] avaliou as propriedades de desgaste em compósitos com matriz de Al−4.5Cu−3Mg reforçados com SiC (15 % em volume), usando deslizamento em seco. Os autores realizaram ensaios de desgaste com deslizamento unidirecional em seco, usando um equipamento de desgaste pino-disco. O contra corpo usado no ensaio foi um disco em aço (AISI D2), sendo os parâmetros utilizados, 5, 10 e 15 N de carga normal, 0.5, 1 e 2 m/s de
velocidade de deslizamento e 1000 m de distância de deslizamento. Os autores concluíram que a quantidade de desgaste, no geral, aumenta com o aumento da velocidade de deslizamento e com o aumento da carga aplicada.
Em relação ao volume de desgaste, o fator estatisticamente mais significativo é a carga normal, seguindo-se a frequência. O volume de desgaste aumentou com o aumento da carga normal. Este tipo de comportamento é geralmente esperado, uma vez que, o aumento da carga normal provoca um maior desgaste no material. Vários autores verificaram este tipo de comportamento nos seus estudos [43,75,80]. Por exemplo, Toptan et al. [75] estudaram o comportamento ao desgaste em compósitos de matriz de AlSi9Cu3Mg reforçada com partículas de B4C (15 e 19 % em volume), usando deslizamento em seco com movimento alternativo. O contra corpo usado no ensaio foi um pino de aço (AISI 4140) com 5 mm de diâmetro, sendo os parâmetros utilizados, 20 e 40 N de carga normal, 0,02 e 0,03 m/s de velocidade de deslizamento e 200 e 400 m de distância de deslizamento. Os autores verificaram que o volume de desgaste aumentou com o aumento da carga normal.
O volume de desgaste também aumentou com o aumento da frequência. O comportamento registado é também geralmente aceite e reportado na literatura. Zhiqiang et al. [81] avaliaram o desgaste em compósitos de matriz de alumínio reforçado com partículas de silício (9% em volume). Os autores realizaram ensaios de desgaste com deslizamento unidirecional em seco, usando um equipamento de desgaste anel-bloco. O contra corpo usado no ensaio foi um anel de aço com 40 mm de diâmetro e 10 mm de espessura, sendo os parâmetros utilizados, 23, 49 e 73 N de carga normal, 0.313, 0.405, 0.625 e 0.81 m/s de velocidade de deslizamento e 30 min de tempo de deslizamento. Os autores concluíram que o volume de desgaste aumentou com o aumento da velocidade de deslizamento.
Para além dos fatores já discutidos, a interação A*B, isto é, entre o volume de reforço e a carga normal, é também física e estatisticamente significativa para o volume de desgaste. Como já foi referido na análise das superfícies desgastadas, as partículas de reforço foram fragmentadas durante o deslizamento, como pode ser observado através da figura 37. Com o aumento da carga normal, é possível que haja maior número de partículas de reforço que tenham sido fragmentadas, bem como, a fragmentação possa ter sido superior nas próprias partículas. Esse aumento de pequenas partículas fragmentadas no sistema pode provocar um maior volume de desgaste, fazendo com que esta interação seja estatisticamente significativa no volume de desgaste.
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Contrariamente ao que é extensamente reportado na literatura [5,27,40,65,80] e que era o comportamento esperado, o volume de reforço não é um fator física e estatisticamente significativo, tanto para a largura das pistas de desgaste, como para o volume de desgaste. A justificação para o comportamento registado pode ser atribuída às partículas cerâmicas duras, isto é, a contribuição positiva da adição das partículas de reforço na matriz, foi anulada com a contribuição negativa da fragmentação das mesmas, o que criou um efeito extra abrasivo e contribuiu para um maior desgaste no material compósito. Esta conjugação de efeitos opostos no comportamento ao desgaste faz com que o volume de reforço não seja um fator estatisticamente significativo na largura das pistas e no volume de desgaste. Na literatura, é possível encontrar estudos onde este tipo de comportamento é reportado [40,76,79]. Doni et al. [76] analisaram o comportamento à tribocorrosão em compósitos de CoCrMo reforçados com Al2O3 (5 e 10 % em volume), obtidos através da técnica de Hot Pressing. Os autores realizaram ensaios de desgaste numa solução fisiológica, usando um regime alternativo num tribómetro bola-placa. O contra corpo usado no ensaio foi uma esfera de alumina com 10 mm de diâmetro, sendo os parâmetros utilizados, 1 N de carga normal, 1 Hz de frequência e 30 min de tempo de deslizamento. Os autores concluíram que, algumas partículas de reforço foram removidas da matriz durante o deslizamento, provocando um maior desgaste no material compósito.
Apesar do volume de reforço não ser um fator estatisticamente significativo para a largura das pistas de desgaste e para o volume de desgaste, os resultados da análise estatística mostram um comportamento oposto em relação à largura das pistas e ao volume de desgaste, isto é, a largura das pistas de desgaste diminui, ainda que ligeiramente, com o aumento do volume de reforço, enquanto que, o volume de desgaste aumentou com o aumento do volume de reforço. O comportamento registado pode estar ligado à fragmentação das partículas de reforço, que podem ter provocado um maior desgaste no interior da pista, não afetando de maneira significativa a largura das mesmas.
O tempo de deslizamento também não é um fator estatisticamente significativo, tanto para a largura das pistas de desgaste, como para o volume de desgaste. É geralmente reportado na literatura que o aumento do tempo de deslizamento provoca um maior desgaste nos materiais [27,41,75,80]. Os resultados da análise estatística mostram que a largura das pistas e o volume de desgaste aumentaram com o aumento do tempo de deslizamento, no entanto, esse fator não é estatisticamente significativo no comportamento ao desgaste dos materiais, contrariamente ao que era esperado. Aqui, igualmente ao volume de reforço pode ter havido
uma conjugação de efeitos opostos. Por um lado, temos o efeito negativo do desgaste do material com o tempo de deslizamento, por outro lado, esse efeito negativo pode ter sido contrariado com a formação de uma tribocamada na superfície do material e/ou com a acumulação de produtos de desgaste, que foram compactados nas superfícies desgastadas durante o deslizamento, criando uma barreira protetora na superfície dos materiais. Kim et al. [27] estudaram as características de desgaste por fretting em compósitos de matriz de titânio, reforçados com partículas de boreto de titânio e carboneto de titânio. Os autores usaram diferentes percentagens de reforço (0, 5, 10 e 20% em volume) no seu estudo. O contra corpo usado nos ensaios de desgaste foi uma esfera de aço AISI (6 mm de diâmetro) e os parâmetros utilizados foram 6 N de carga, 150 µm de amplitude, 1 Hz de frequência e 60 min de tempo de deslizamento. Os autores concluíram que após os 600 ciclos de deslizamento, a taxa de desgaste estabilizou, devido à formação de um filme de óxido na superfície dos compósitos. Para além disso, os autores concluíram que a formação do filme de óxido na superfície dos compósitos pode reduzir o volume de desgaste.