Présentation des conditions opératoires

3. Description des processus élémentaires de formation de films composites lors du séchage ... 134 4. Influence de la vitesse d‟air de séchage Vg sur les propriétés des films d‟enrobage ... 139 4.1. Influence de Vg sur la cinétique ... 139

4.2. Influence de Vair sur les propriétés mécaniques des films ... 143

4.3. Influence de Vair sur les propriétés de perméabilité à la vapeur d‟eau des films ... 143

4.4. Conclusion ... 144 5. Influence de la température de l‟air de séchage Tséchage sur les propriétés des films

d‟enrobage ... 144 5.1. Influence de Tséchage sur la cinétique ... 144

5.2. Influence de Tséchage sur la morphologie et propriétés de surface des films ... 149

5.3. Influence de Tséchage sur le comportement thermique et les propriétés mécaniques des

films ... 155 5.4. Influence de Tséchage sur les propriétés de perméabilité à la vapeur d‟eau des films ... 163

Dans ce chapitre est présentée une étude portant sur l‟influence des conditions de séchage sur les propriétés des films d‟enrobage. Dans un procédé d‟enrobage en lit fluidisé, l‟agent d‟enrobage (le vernis) est pulvérisé grâce à un système de pulvérisation dans un lit de

particules solides et chaudes. On distingue deux zones dans l‟enrobeur : la zone de mouillage et la zone de mélange-séchage (figure 65). La fréquence de passage des particules entre ces deux zones dépend fortement de l‟hydrodynamique du lit. Ces grandeurs, comme la

température du lit par exemple, agissent sur les teneurs en humidité des particules entrant et sortant de ces zones et conditionnent les phénomènes d‟agglomération et la morphologie des films d‟enrobage secs. La solidification du vernis à la surface de la particule se déroule selon les deux étapes élémentaires suivantes (figure 65) :

- Le mouillage ou l‟étalement du vernis à la surface des particules. Cette étape, qui se déroule à proximité de la buse de pulvérisation, en zone de mouillage, dépend fortement de la vitesse des gouttes issues du système de pulvérisation et de l‟affinité de l‟agent d‟enrobage vis-à-vis de la surface du produit solide.

- Le séchage du film de liquide formé à la surface des particules par l‟air chaud de fluidisation. Cette opération est gouvernée par les propriétés de l‟air de fluidisation (vitesse et température).

L‟alternance de ces deux étapes élémentaires, grâce au mélange induit par la fluidisation, permet de recouvrir la surface des particules solides par un film continu et sec de vernis d‟enrobage.

Enrobeur en lit fluidisé

Flux d’air chaud

Buse de pulvérisation Lit fluidisé de particules alimentaires Mouillage Séchage Mouvement de recirculation Distributeur d’air

Enrobeur en lit fluidisé

Flux d’air chaud

Buse de pulvérisation Lit fluidisé de particules alimentaires Mouillage Séchage Mouvement de recirculation Distributeur d’air

Figure 65 : Schéma d'un enrobeur en lit fluidisé.

La morphologie et les propriétés du vernis sec à la fin de l‟étape de séchage déterminent la qualité de l‟enrobage. En effet, la qualité de l‟enrobage dépend de l‟interaction entre deux familles de paramètres.

- de l‟agent d‟enrobage (composition, masse volumique, viscosité, tension de surface). Ces grandeurs impactent les propriétés des gouttes sortant du système de pulvérisation,

- des particules alimentaires (taille moyenne et distribution de tailles, propriétés de surface, affinité vis-à-vis de l‟agent d‟enrobage). Ces paramètres fixent l‟étalement des gouttes à la surface du solide.

La deuxième famille de paramètres dépend essentiellement du procédé employé comme : - la géométrie du lit fluidisé et la technologie de pulvérisation,

- la température, la vitesse du gaz de fluidisation, le débit et la concentration d‟agent d‟enrobage. Ces paramètres fixent la fréquence de passage des particules dans la zone de pulvérisation ainsi que les teneurs en humidité des particules dans les différentes régions du lit,

- la pression et la température du vernis d‟enrobage lors de la pulvérisation.

Ces deux familles de paramètres, en agissant directement sur les étapes élémentaires de l‟enrobage (le mélange, le mouillage et le séchage), conditionnent la stabilité et l‟efficacité du procédé, la présence ou l‟absence d‟agglomération, mais aussi l‟état final du produit sec et les propriétés finales du film d‟enrobage (continuité, propriétés barrières ou mécaniques).

Selon les conditions opératoires, le dépôt peut avoir différentes morphologies. Dans le cas d‟un séchage rapide, le film présente une morphologie semblable à un empilement d‟éléments de dépôt (figure 66). En effet, dans ces conditions, le liquide ne peut assurer un recouvrement total de la surface et son séchage conduit à la formation de nodules secs en surface. Notons que les propriétés de ce nodule sec dépendent fortement de la vitesse d‟impact des gouttes à la surface du solide, de la mouillabilité de la surface vis-à-vis du liquide, de la température de l‟air et de l‟humidité dans l‟enrobeur.

Dans le cas d‟un séchage lent, les phénomènes de dissolution des nodules secs dans le liquide d‟enrobage lors de leur passage dans la zone de pulvérisation et une évaporation à faible vitesse dans la zone de séchage et de mélange conduisent à la formation d‟un film quasi continu en surface (figure 66).

Empilement d’éléments de dépôt

Film homogène résultat de l’alternance dissolution - solidification

Particule enrobée

Empilement d’éléments de dépôt

Film homogène résultat de l’alternance dissolution - solidification

Particule enrobée

Figure 66 : Morphologie des enrobages lors d'un enrobage en lit fluidisé.

La figure 67 présente les observations au MEB de la surface et de la coupe d‟une particule enrobée à DSM par un vernis HPMC AS GA en lit fluidisé. Elles confirment la présence d‟un empilement de nodules élémentaires.

Figure 67 : Observation au MEB de la surface et de la coupe d’une particule enrobée en lit fluidisé à DSM en 2011 (agent d’enrobage HPMC AS GA).

Le couplage intime entre les phénomènes hydrodynamiques, thermiques et physico- chimiques en lit fluidisé, associé à des temps de séchage extrêmement courts, rend quasiment impossible l‟étude de l‟influence des paramètres de séchage sur les propriétés intrinsèques des films d‟enrobage (continuité, résistance mécanique et perméabilité). Nous avons donc décidé de découpler les phénomènes.

Dans ce chapitre, nous allons nous intéresser essentiellement au séchage des films minces des deux formulations retenues (HPMC AS PEG 1500 et HPMC AS GA) en utilisant la veine de séchage convectif présentée et décrite dans le chapitre « outils expérimentaux ». Cet appareillage nous permet de réaliser des essais pendant une durée raisonnable et d‟obtenir des films secs ayant des dimensions suffisamment importantes pour effectuer des caractérisations. Précisons qu‟en dehors de ces travaux, ce sujet n‟a pas fait l‟objet de publication dans la bibliographie (Denavi et al. 2009, Chiou et al. 2009, Srinivasa et al. 2004).

Dans ce chapitre est examinée l‟influence :

- de la vitesse de l‟air de séchage (0,25 m/s, 0,5 m/s, 0,8 m/s) à 40°C,

- de la température de l‟air de séchage (17, 30, 40, 50, 55, 65°C) pour une vitesse de l‟air maintenue à 0,8 m/s,

par rapport à la cinétique de séchage et les propriétés mécaniques, thermiques et de perméabilité à la vapeur d‟eau des films d‟enrobage secs ainsi obtenus.

1. Présentation des conditions opératoires

Les tableau 20 et tableau 21 présentent les conditions opératoires des essais réalisés avec les deux formulations retenues : HPMC-AS-PEG 1500 et HPMC-AS-GA. A titre indicatif, nous avons aussi consigné dans ces tableaux, l‟humidité initiale du film, Xe. Elle

varie entre 8,9 et 9 kg eau / kg solide sec.

N° d’essai Formulation Température de séchage (°C)

Vitesse de l’air de séchage

(m/s) Xe (kgeau/kgmatière sèche)

1 HPMC AS PEG1500 40 0,25 9 2 HPMC AS PEG1500 40 0,5 9 3 HPMC AS PEG1500 40 0,8 9 4 HPMC-AS-GA 40 0,25 9 5 HPMC-AS-GA 40 0,5 9 6 HPMC-AS-GA 40 0,8 9

Tableau 20: Conditions opératoires des essais de séchage réalisés. Influence de la vitesse de l’air de séchage.

N° d’essai Formulation Température de séchage (°C)

Vitesse de l’air de séchage

(m/s) Xe (kgeau/kgmatière sèche)

7 HPMC AS PEG1500 17 0,8 8,95 8 HPMC AS PEG1500 30 0,8 8,95 9 HPMC AS PEG1500 40 0,8 8,9 10 HPMC AS PEG1500 50 0,8 8,95 11 HPMC AS PEG1500 55 0,8 8,95 12 HPMC AS PEG1500 65 0,8 8,95 13 HPMC-AS-GA 17 0,8 9 14 HPMC-AS-GA 30 0,8 9 15 HPMC-AS-GA 40 0,8 9 16 HPMC-AS-GA 50 0,8 9 17 HPMC-AS-GA 55 0,8 9 18 HPMC-AS-GA 65 0,8 9