Préparation des échantillons

a) Préparation des échantillons

Sols

Les carottes de sol ont été découpées en échantillons de 5 cm d’épaisseur, stockés dans des sachets plastiques, directement après la découpe sur le terrain. De retour au laboratoire, les échantillons ont été disposés dans des barquettes alimentaires en plastiques neuves, lavées à HNO3 2% (environ 200g d’échantillon par barquette) et partiellement fermées afin d’éviter

toute contamination par des poussières. Les échantillons ont été mis à sécher à l’air libre pendant 2 mois et pesés régulièrement. Lorsque le poids est devenu constant, l’échantillon a été considéré comme sec et l’humidité massique du sol (exprimée en %) a été déterminée à partir du rapport entre la masse de l’eau perdue par séchage et la masse du sol sec (en moyenne de 18 %).

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Les racines et les particules grossières ont été ôtées manuellement et les échantillons ont été homogénéisés à l’aide d’un pilon en agate puis tamisés à 2 mm avec un tamis en nylon. Un quartage a ensuite été réalisé en divisant la totalité de chaque échantillon en 4. Deux côtés opposés ont été réunis puis re-divisé en 4 et l’opération a été répétée 2 fois jusqu’à obtenir un échantillon représentatif de 200 à 300 g qui a été stocké dans des piluliers en plastique. Le reste de l’échantillon a été stocké dans un sachet plastique. Environ 40 g de l’échantillon représentatif a ensuite été broyé à 0.2 mm dans un mortier en agate pour les analyses chimiques ultérieures.

Sédiments

Une fois collectés, les sédiments de surface et l’eau surnageante correspondante ont été placés dans des sachets plastiques et conservés à 4°C. Le contenu des sachets a ensuite été versé dans des barquettes plastiques neuves et lavées à HNO3 2% (sans séparation eau/sédiment)

qui ont été recouvertes de papier filtre. Des petits orifices (1 à 2 mm de diamètre) ont été percés à la surface du filtre et l’ensemble a été mis à sécher à l’étuve à 40°c. Une fois secs, les sédiments ont été traités de la même manière que les sols.

Végétaux

Les végétaux frais ont été pesés afin d’obtenir la masse fraiche d’échantillon puis rincés à l’eau MiliQ, grossièrement coupés et placés dans des pots plastiques, recouverts par du papier filtre percé de petits orifices afin d’éviter la contamination lors du séchage à l’étuve à 40°C. Une fois secs, ils ont été pesés afin de calculer le pourcentage d’humidité puis broyés dans un moulin préalablement nettoyé à l’eau MiliQ et séché à l’éthanol, afin d’obtenir une poudre homogène. Le moulin a été nettoyé de la même manière entre les deux types d’échantillons (prélevés sur la surface contaminée et non contaminée).

La fraction de végétaux envoyé au LERCM a été séchée à l’étuve à 80°C jusqu’à dessiccation complète puis calcinée à 480°C. A la sortie du four, les cendres ont été broyées dans un broyeur à couteaux avant d’être conditionnées dans des boîtes cylindriques plastiques de 17 ou 60 mL et envoyées au LMRE (laboratoire de mesure de la radioactivité dans l’environnement) pour mesure des activités (Jeambrun 2012). Il est important de noter que ces échantillons n’ont pas été lavés avant préparation et qu’une partie de l’activité mesurée (en particulier celle du Pb-210) est d’origine atmosphérique.

Eaux

De retour au laboratoire, les eaux ont été filtrées en salle blanche d’Ecolab à l’aide de filtres

nalgène 0.22 µm et de seringues plastiques jetables préalablement nettoyées à HNO3 2%. 10

ml de filtrat ont été prélevés, ré-acidifiés avec 50 µl d’HNO3 supra pur 69 % et spikés à

115_In/187_{Re pour analyse ultérieure par spectrométrie de masse. Un second aliquote de 10 mL}

non ré acidifié a été envoyé à la plateforme d’analyses physico-chimiques du laboratoire Ecolab pour détermination des cations et anions majeurs. Enfin un troisième aliquote de 10 ml a été acidifié avec 40 µ L de HCl 6 M pour la détermination du carbone organique dissous et

envoyé également à la plateforme d’analyse. Le reste a été acidifié avec 50 µL d’HNO3 pur et

un aliquote de 10 mL a été prélevé pour la mesure des rapports isotopique du plomb, par spectrométrie de masse haute résolution (HR-ICPMS).

Tourbes

La carotte de tourbe a été découpée suivant la technique décrite par Givelet et al (2004) et Le Roux and De Vleeschouwer (2010). La carotte congelée est découpée par une scie à ruban en acier inoxydable de manière à obtenir des tranches rectangulaires régulières de 1 ou 2 cm d’épaisseur. Chaque tranche est rincée à l’eau MiliQ puis les 4 extrémités sont découpées à environ 0.5 - 1 cm du bord, afin d’ôter les parties ayant pu subir des contaminations par contact avec le carottier ou par circulation de fluides lors de la remontée de la carotte. Ces parties sont placées dans un sachet plastique (1 sachet plastique récoltant les brisures de 4 tranches successives), afin d’être utilisées pour la détermination de la teneur en cendres. La tranche est ensuite découpée selon un schéma pré déterminé de manière à obtenir des sous échantillons correspondant à la profondeur de la tranche, qui seront utilisés pour des analyses différentes. Ici la tranche est découpée en 2 rectangles, puis un des rectangles est divisé en deux carrés dont l’un est découpé en deux triangles. Chaque sous échantillon est stocké dans le sachet étiqueté correspondant. Le rectangle est dédié à l’analyse géochimique et radiologique, le carré, à l’étude des macro-fossiles et les deux triangles sont dédiés respectivement à l’étude des pollens et à l’archivage. L’ensemble des sachets est conservé au congélateur avant préparation pour les analyses. Tout le matériel utilisé est rincé à l’eau MiliQ entre chaque tranche, afin d’éviter les contaminations entre des sous échantillons de profondeur différente.

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L’échantillon dédié à l’analyse géochimique est pesé puis lyophilisé. L’échantillon sec est broyé dans un moulin afin d’obtenir une poudre homogène qui est stockée dans un pilulier en plastique.

La procédure de tri des macrofossiles est décrite au chapitre 61. Elle a été réalisée pour une quinzaine de profondeurs uniquement, en raison du temps nécessaire au tri et des quotas d’échantillons pouvant être mesurés par ARTEMIS (5/an).

Finalement les brisures conservées pour la détermination du taux de cendres sont placées dans des piluliers plastiques recouverts de papier filtre percé de petit orifices puis séchées à l’étuve à 40°C. L’échantillon sec est ensuite grossièrement broyé puis conservé dans un pilulier plastique.

b) Séparation granulométrique

La répartition de l’activité en fonction de la taille de grains est déterminée pour la carotte de sol Minav-13 uniquement. Pour chaque profondeur, après préparation de l’aliquote représentatif < 2 mm, le reste de l’échantillon tamisé est mélangé et homogénéisé. Une quantité précise d’échantillon est placée sur une pile de tamis en nylon de 2 mm, 0.2 mm et 0.05 mm et tamisée à puissance maximale pendant 15 min à l’aide d’un tamiseur électrique Retsch. Chaque fraction est ensuite pesée puis transférée dans des piluliers en plastique. L’opération est répétée jusqu’à ce que tout l’échantillon soit tamisé. Entre deux échantillons différents, les tamis sont essuyés et brossés avec un pinceau à poils souples, puis mis à tremper dans HNO3 2%, rincés à l’eau ultra pure et séchés à l’air, à l’abri de la poussière. Le

poids final de chaque fraction est calculé en sommant les poids obtenus, pour obtenir une distribution granulométrique. Les fractions granulométriques obtenues sont ] 2 mm - 0.2 mm] (sables grossiers), ] 0.2 mm – 0.05 mm] (sables fins) et < 0.05 mm (limons + argiles). La fraction > 2 mm n’a pas été analysée. Les fractions ] 2 mm - 0.2 mm] et ] 0.2 mm – 0.05 mm] sont broyées à 0.2 mm dans un mortier en agate.

L’ensemble du tamisage est réalisé à sec. Toutefois, l’analyse des fractions grossières par granulométrie laser (réalisée sur le plateau d’analyses physico-chimiques du laboratoire Ecolab), avec et sans ultra-sons, a montré que celles-ci avaient été incomplètement tamisées et que la fraction ] 0.2 mm – 0.05 mm] en particulier pouvait représenter jusqu’à plus de 50 % de particules < 0.05 mm (figure 2-12). En effet, lors d’une séparation par voie sèche, des

particules fines (limons + argiles) peuvent rester collées aux fractions plus grossière ou s’agglomérer entre elles pour former des particules de taille grossière (Probst et al. 2003). Cela implique une surestimation probable de l’activité mesurée dans les fractions grossières, pouvant rendre difficile la comparaison entre les fractions et entre les profondeurs.

Figure 2-12 : Répartition de la taille de grain déterminée par granulométrie laser dans la fraction ]0.2 mm – 0.05 mm] du profil de sol Minav-13 (profondeur 5-10 cm)

Figure 2-12: Grain size distribution in the sieved fraction ]0.2 mm – 0.05 mm] of the

Minav13 soil core (5-10 cm of depth), determined from Laser Granulometry