Préparation des échantillons

700, 800, 900, 700+800, 700+900 30 nm [B]= 1020 cm-3 1,4 nm Chimique ,, 15 nm [B]= 1020 cm-3 - Aucun ,, 30 nm [B]= 1020 cm-3 - Aucun ,, 3413 20 nm [B]= 1020 cm-3 1,4 nm Chimique ,, 20 nm [B]= 1020 cm-3 4 nm Thermique ,, GeePs 52 15 nm [B]= 1020 cm-3 1,4 nm Chimique 700, 800, 900 15 nm [B]= 1020 cm-3 - Aucun ,, 3624 10 nm intrinsèque 1,4 nm Chimique 800

Tableau 8 : Tableau résumant les caractéristiques des différentes séries d’échantillons de contact passivant analysés au cours de la thèse.

5.3. Préparation des échantillons

La préparation des échantillons a suivi la procédure standard utilisée dans le chapitre 3 qui consiste à prédécouper l’échantillon dans le but de réduire sa taille afin qu’il puisse loger sur le porte échantillon de l'AFM. La prise de contact électrique s’effectue par une colle à l’argent reliée au porte-échantillon métallique de l’AFM. Les détails de cette étape sont illustrés dans la section suivante.

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5.3.1. Installation pour des mesures électriques en mode ‘transverse’ ou ‘latéral’

Très souvent les mesures électriques par c-AFM nous obligent à analyser les propriétés de conduction des couches selon plusieurs configurations électriques. La pointe AFM qui sonde la surface est implicitement l’une des électrodes dans ce schéma électrique, c’est pourquoi la position de la deuxième électrode sur l’échantillon affectera significativement le circuit électrique formé. Le chemin emprunté par le courant électrique et les interfaces traversées par les charges, dépendront de la position de cette électrode. La Figure 52 illustre la configuration des échantillons ainsi que les schémas pour la prise de contact.

Le schéma a) de la Figure 52 montre la configuration de contact ‘transverse’ où le contact est pris sur la face arrière de l’échantillon. Dans cette configuration, la polarisation et le déplacement des charges ont lieu entre les faces arrière et avant de l’échantillon et le courant traverse donc l’épaisseur de l’échantillon. Si celui-ci est de structure planaire alors le courant traverse toutes ses couches et interfaces.

Le Schéma b) de la Figure 52 montre la configuration de contact ‘latéral’ où le contact est pris sur la face avant de l’échantillon. Dans cette configuration, la polarisation et le déplacement des charges ont lieu entre deux zones de la couche de poly-Si, évitant ainsi les autres couches et interfaces.

Expérimentalement, la prise de contact entre l’extension électrique de l’AFM et l’échantillon est réalisée à travers l’un des clips métalliques utilisés pour maintenir immobile la pastille métallique porte-échantillon. La configuration transverse est réalisée simplement en utilisant de la colle à l’argent afin de maintenir l’échantillon sur la pastille tout en formant un contact électrique comme montré sur la Figure 52.c). Il est fait attention à ce que la colle à l’argent ne remonte pas sur les bords de l’échantillon afin d’éviter tout court-circuit.

Dans le cas de la configuration latérale, le montage nécessaire est plus complexe car il requiert non seulement la prise du contact sur la face avant mais aussi la mise en place d’une isolation entre les autres couches de l’échantillon et le porte échantillon afin d’éviter des courts-circuits. Le montage pour cette configuration est présenté sur la Figure 52.d). Le contact sur le poly-Si est réalisé avec de la colle à l’argent déposée afin qu’elle relie électriquement le poly-Si au porte-échantillon. Afin d’éviter des contacts avec les autres couches, celles-ci sont isolées par un adhésif non conducteur, appliqué entre l’échantillon et la pastille métallique et, en particulier, sur le bord de l’échantillon afin de le protéger de la colle à l’argent qui remonte jusqu’à la face avant de l’échantillon pour la prise de contact.

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Figure 52 : Schémas de la mesure avec pointe AFM qui inclut une prise de contact électrique sur la face arrière a) pour une mesure en configuration ‘transverse’ et sur la face avant b) pour une mesure en configuration ‘latérale’. Schémas expérimentaux de la prise de contact en configuration transverse c) en contactant avec de la colle à l’argent la face arrière au porte échantillon et latérale d) en contactant la face avant au porte échantillon tout en isolant les autres faces.

5.3.2. Désoxydation de surface

La surface des échantillons étudiés étant composée de silicium polycristallin, il est attendu qu’un oxyde natif se forme à sa surface comme il est habituel pour le c-Si. Bien que l’étape de recuit à haute température ait été effectuée sous atmosphère d’azote, elle a provoqué l’apparition d’un oxyde thermique à la surface du poly-Si. L’effet de cet oxyde a été observé au cours de mesures préliminaires par c-AFM qui ne montraient que des très faibles valeurs de courant (< 100 pA). Des mesures par ellipsométrie ont confirmé qu’un oxyde pouvant atteindre 3 nm d’épaisseur était présent sur le poly-Si suite au recuit thermique.

Afin de retirer cet oxyde et permettre la mesure sur la couche de poly-Si, un protocole de désoxydation a été appliqué. Le traitement par voie chimique avec une solution d’acide fluorhydrique (HF) dilué à 1%, connue pour son efficacité à retirer les couches d’oxyde sur les semi-conducteurs de type silicium sans endommager leur surface [16,17], a été utilisé comme dans le chapitre 3. Le protocole utilisé pour réaliser cette désoxydation a cependant différé du précédent en raison d’une problématique liée à la présence d’un oxyde interfacial entre le poly-Si et le c-Si.

La méthode par trempe de l’échantillon dans la solution de HF utilisée dans le chapitre 3 n’a pas été utilisée ici essentiellement pour ne pas risquer d’endommager l’oxyde interfacial. Un autre protocole de désoxydation locale a été utilisé afin de garder les bords des échantillons éloignés de la solution de HF. Cette approche a consisté à imbiber un coton-tige avec la solution de HF et à le mettre en contact avec la surface du poly-Si. Ce protocole a ensuite été amélioré en déposant directement des gouttes de solution de HF (1% massique) au centre de l’échantillon pendant une minute et en rinçant ensuite abondement la surface

113 de l’échantillon avec de l’eau distillée. Ce dernier protocole permet de retirer l’oxyde sur la partie centrale de l’échantillon en minimisant les risques d’altérer l’oxyde de passivation accessible par les bords de l’échantillon.