Mesure comparative c-AFM/KPFM sur poly-Si (i)

Les résultats de la partie 5.4 de ce chapitre ont montré que les mesures de c-AFM étaient principalement sensibles à des inhomogénéités en surface de la couche de poly-Si. Aucun lien avec les pinholes n’a pu être confirmé, ce qui démontre que la technique c-AFM est inadaptée pour certains échantillons notamment lorsque les couches étudiées possèdent une très bonne conduction latérale.

Les résultats de la partie 5.5 ont confirmé que, sur ces mêmes échantillons, les mesures de KPFM permettent de mettre en évidence des inhomogénéités visibles uniquement lorsqu’un oxyde de passivation est présent dans la structure, ce qui rend très probable leur lien avec les pinholes. La raison pourrait être une augmentation locale de la concentration de dopants apparue en conséquence de la formation des pinholes et de la présence d’effets d’accumulation au interfaces poly-Si/c-Si de ces derniers.

Dans cette nouvelle sous-section nous nous sommes intéressés aux structures poly-Si/SiOx/c-Si constituées cette fois d’un poly-Si intrinsèque, l’idée étant de minimiser la conduction latérale qui était fortement présente pour les échantillons précédents. La technique c-AFM a donc de nouveau été choisie et couplée aux mesures de KPFM dans le but d’y mener des mesures corrélatives pour les mêmes zones cartographiées.

L’échantillon étudié est celui de la série 3624, dont la structure est décrite dans le Tableau 8. Les mesures de c-AFM sont présentées dans la Figure 69 qui montre la topographie en a) et la cartographie de courant en b) obtenues par mesure de c-AFM à l'aide du Résiscope sous une polarisation de 0,1 V en inverse. Au premier abord, la plus faible conductivité de la couche de poly-Si ne semble pas avoir modifié la densité des chemins de conduction et des pics de courant. Ceci nous amène donc à cartographier la même zone avec l’approche KPFM.

La principale problématique rencontrée afin de comparer deux cartographies obtenues par différentes techniques est de pouvoir s’assurer de mesurer la même zone.

Figure 69 : Cartographies : a) de hauteur, et b) de courant réalisées par c-AFM à l'aide du Résiscope sur l’échantillon de contact passivant avec une couche de poly-Si intrinsèque recuit à 800°C. Les cartographies ont été réalisées après désoxydation de la surface par HF et avec une polarisation appliquée de 0,1 V en inverse.

135 Cette problématique est ici minimisée puisque les mesures de c-AFM/Résiscope et de KPFM sont réalisées sur la même plateforme TRIOS. Ces deux mesures sont cependant réalisées en utilisant différents modes de fonctionnement de l’AFM. La mesure de courant par Résiscope est faite avec le mode contact où l’on asservit la déflexion de la pointe alors que la mesure de potentiel par KPFM se fait en mode non contact où la pointe oscille et l’on asservit sont amplitude d’oscillation. Ces deux modes différents rendent nécessaire l’utilisation de pointes compatibles avec ces modes. Il est possible d’utiliser deux pointes différentes, chacune adaptée à un mode en particulier, mais apparaît alors le problème de repositionnement de la pointe avec l’apparition d’une dérive allant de plusieurs microns à plusieurs centaines de microns. La raison de cette dérive vient des pointes AFM elles-mêmes, que ce soit du fait d'un écart de position du bout de pointe pour des pointes de même structure ou de structures de pointes totalement différentes, avec pour exemple celles utilisées dans le chapitre 3. Dans notre cas, des pointes de types CDT-FMR (revêtement diamant) et PtSi-FM (revêtement PtSi), utilisables par les deux techniques de mesure ont été choisies.

Ces mesures corrélatives ont été réalisées en faisant d’abord la mesure de courant puis la mesure de potentiel sur la même zone et avec la même pointe. Les mesures présentées sont réalisées avec une pointe CDT-FMR. Les cartographies obtenues sont présentées dans la Figure 70 avec en a) la cartographie de courant montrant un grand nombre de pics de courant de valeurs surpassant les 100 pA et en b) la cartographie de CPD montrant des dizaines de puits de potentiel.

La comparaison de ces deux cartographies permet de corréler localement plusieurs inhomogénéités de courant et de potentiel, entourées par des cercles colorés sur les images, aux mêmes positions, ce qui nous laisse penser que la conduction en ces points est liée aux pinholes. Il est cependant à noter que de nombreuses autres inhomogénéités, autant de courant que de potentiel, ne sont pas communes aux deux cartographies, ce qui nous renvoie aux conclusions de la section précédente avec les inhomogénéités de conduction dans la couche de poly-Si.

Les pics de courant observés montrent une largeur à mi-hauteur de 100-150 nm, ce qui est proche du rayon de courbure de la pointe CDT-FMR utilisée, qui est de 100 nm. Cette grande largeur est potentiellement un artefact de mesure dû à un effet de convolution avec la pointe AFM, ce qui peut laisser penser que la largeur des pics de courant est encore inférieure. La largeur à mi-hauteur des puits de CPD observés est de 200-250 nm, soit plus faible que la valeur observée sur les échantillons avec le poly-Si dopé p.

Bien qu’il soit possible de discerner les puits de potentiel sur la cartographie de CPD de la Figure 70.b), celle-ci présente à plusieurs reprises des sauts de mesure sur les lignes, où le CPD n’est pas bien suivi. Ces artefacts sont d’autant plus observés avec la répétition des alternances de mesures par Résiscope et par KPFM, jusqu’à atteindre un résultat où la cartographie de CPD est devenue illisible.

La cause de ces artefacts semble liée à l’apparition d’une instabilité de la fréquence de résonance de la pointe, propriété utilisée pour le mode non contact de la mesure de KPFM. L’instabilité sur les fréquences de résonance peut être expliquée par une usure de la pointe et de son cantilever lors de son utilisation en mode contact (mesure par Résiscope) avec des forces d’appui atteignant la centaine de nN. En plus de ce problème, il est possible que la mesure de courant ait d’autres effets sur la surface, comme par exemple un

136 changement de composition en raison d’une oxydation induite par la sonde [20,21] ou un chargement électrique de celle-ci lors de l’application d’une polarisation [30].

Malgré le problème d’instabilité des fréquences de résonance des pointes suite à une mesure en mode contact, des comparaisons ont pu être menées. Cependant la précision des mesures de KPFM s’en est trouvée réduite. Afin d’optimiser ces mesures corrélatives, un changement du protocole a été mis en place, avec en particulier la réalisation des mesures de KPFM avant celle de c-AFM.

Pour ce nouveau protocole, les mesures ont été réalisées avec une pointe PtSi-FM qui possède un meilleur rayon de courbure. Les cartographies obtenues en réalisant les mesures de KPFM avant les mesures de c-AFM sont présentées dans la Figure 71. La cartographie a) de CPD est ici exempte des artefacts vus sur la Figure 70.b) et on y voit clairement les puits de CPD. Ces puits ont une largeur à mi-hauteur de 200 nm comme pour le protocole

Figure 70 : Cartographies : a) de courant, et b) de CPD, réalisées sur la même zone successivement par mesure de c-AFM/Résiscope puis de KPFM sur l’échantillon de la série 3624 avec une couche de poly-Si intrinsèque recuit à 800°C. Les cercles de couleur entourent des points de pics de courant et puits de potentiel présents aux mêmes positions sur les deux cartographies.

137 précédent. La cartographie b) de courant montre la présence de pics de courant avec des largeurs à mi-hauteur autour de 75-100 nm. Cette largeur est supérieure au rayon de la pointe PtSi-FM (20 nm) et peut donc être considérée plus fiable que pour les mesures avec la pointe AFM en diamant.

Des simulations de diffusion ont aussi été effectuées dans le cas d’une structure avec une couche de poly-Si ‘intrinsèque’. Ces simulations sont présentées dans l’annexe II. Le cas

Figure 71 : Cartographies : a) de CPD, et b) de courant réalisées sur la même zone successivement par mesure de KPFM puis de c-AFM/Résiscope sur l’échantillon de la série 3624 avec une couche de poly-Si intrinsèque recuit 800°C. Les cercles de couleur entourent des points de pics de courant et puits de potentiel présents aux mêmes positions sur les deux cartographies.

138 considéré pour cette simulation n’est pas celui d’une couche de poly-Si parfaitement intrinsèque sans aucun dopant mais plutôt celui d’un faible dopage de type n à 1013 cm-3 qui peut apparaître à la suite d'une contamination résiduelle ou de formation de défauts.

Dans le cas de ce dopage, la diffusion qui a lieu lors du recuit se fait cette fois majoritairement du substrat vers le poly-Si. Elle conduit à l’apparition d’un pic de dopage au-dessus du trou dans l’oxyde (pinhole) de plus d’un ordre de grandeur. La présence de ce pic de dopage fait diminuer localement la résistance de la couche ce qui pourrait permettre d’expliquer la présence des pics courant observés au-dessus de la position de pinhole. En revanche, la variation du potentiel local est, là encore, dans le sens opposé à celle vue expérimentalement.

5.7. Conclusion

Dans le chapitre 5, nous avons présenté l’étude d’une série d’échantillons dits à contacts passivants, de structure poly-Si/SiOX/Si, à travers les techniques de caractérisation de c-AFM et de KPFM.

Nous avons montré que la technique de c-AFM était sensible aux chemins de conduction en surface. Les mesures sans traitement de surface préalable (comme vu dans la littérature) n’ont permis de voir que la faible conduction de l’oxyde de surface. Une désoxydation de la surface du poly-Si a été nécessaire pour optimiser la mesure électrique de la structure et obtenir des courants significatifs suivant le comportement de diode de l’échantillon. Les mesures étant réalisées dans des conditions sous air ambiant, un phénomène de réoxydation a aussi été observé, au cours des heures suivant le traitement de surface. La comparaison entre échantillons a nécessité un protocole strict afin que leur état de surface soit comparable. Les pics de courant mesurés sur ces échantillons sont restés similaires en termes de niveau du courant et de densité surfacique indépendamment de la température de recuit ou de la présence, ou non, de l’oxyde de passivation. Les mesures réalisées selon des configurations électriques différentes (transverse ou latérale) n’ont, elles aussi, pas montré de différence sur les pics de courant. Finalement, il a été conclu que les variations de courant mesurées étaient en majorité liés à la couche de poly-Si de surface, et que les chemins de conduction liés à la présence de pinholes étaient indiscernables en raison notamment de la forte conduction latérale dans le poly-Si.

Nous avons montré par la suite les possibilités offertes par la technique de KPFM afin d’observer les pinholes. Comme avec les mesures de c-AFM, une préparation de surface par désoxydation avec du HF a été nécessaire pour observer des inhomogénéités du potentiel de surface (appelés puits de CPD) sur la couche de poly-Si. La largeur de ces puits de potentiel (350-400 nm) est bien plus grande que celle des pinholes décrits dans la littérature (5 nm). La densité surfacique de ces inhomogénéités varie avec la température de recuit des échantillons et elles sont uniquement observables sur les échantillons ayant un oxyde de passivation. De fait, il a été conclu que ces inhomogénéités sont liées à la présence des pinholes mais n’en seraient qu’une observation indirecte. Les densités surfaciques de ces inhomogénéités, calculées à partir des mesures, se trouvent être dans la gamme de valeurs obtenues par d’autres études qui utilisaient la gravure chimique sélective.

139 Enfin, la combinaison des deux techniques de c-AFM et de KPFM, appliquées successivement sur des structures de type poly-Si/SiOX/c-Si avec du poly-Si intrinsèque, a permis de corréler pour la première fois des puits de CPD avec des pics de courant, ce qui peut aussi suggérer une conduction par pinholes.

Toutefois, des études complémentaires devront être menées pour mieux comprendre et interpréter les corrélations entre les observations par les techniques de c-AFM et de KPFM et l'existence des pinholes. Tout d'abord, il est à noter que de nombreuses autres inhomogénéités, autant de courant que de CPD, ne sont pas communes aux cartographies de c-AFM et de KPFM, ce que nous attribuons à l’existence d'inhomogénéités dans le poly-Si non liées aux pinholes. En outre, les simulations de processus de diffusion de dopants à travers une couche de SiOx supposée présenter a priori un pinhole montrent que cette diffusion conduit à une variation locale du CPD autour du pinhole de sens opposé à celui observé sur les cartographies par KPFM. Dans le cas d'une couche de poly-Si fortement dopée au bore, un pinhole préexistant favoriserait une légère diminution locale de la concentration de bore en surface dans le poly-Si, alors que les puits de CPD détectés par la technique KPFM montrent plutôt l'existence de zones localisées de plus forte concentration en bore. Une explication pourrait provenir de l'accumulation de bore dans certaines zones, pouvant être liée à la microstructuration du poly-Si se formant pendant l'étape de recuit, et de la formation concomitante de pinholes dans ces zones. Une simulation complète de la formation de pinholes dans la couche de SiOx pourrait être menée pour mieux comprendre ces phénomènes.

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