Préparation des échantillons pour le test de fluage

Le but de l’essai de fluage est d’introduire une densité suffisante de dislocations afin de pouvoir étudier leur interaction avec le joint de grains.

Figure 2-17: Déformation par maclage d’un monocristal d’alumine (T=1400°C, 𝜎= 40MPa). 𝜎

Face [12̅_10] Macles

95 Une fois l’orientation des faces des bicristaux déterminée à l’aide des RX (cf 2.2), les échantillons sont découpés à l’aide d’une scie à disque diamanté. Les éprouvettes sont de forme prismatique à base carrée de dimensions 2,5 x 2,5 x5,5mm. L’élancement (rapport hauteur sur largeur) est inférieur à deux, ce qui diminue le risque de flambage lors de la déformation.

Les faces des éprouvettes sont rectifiées avec une rectifieuse à meule diamantée (Struers Discoplan-Ts, Danemark) afin de rendre les faces parallèles deux à deux. Ce point est particulièrement important : un parallélisme rigoureux des faces perpendiculaires à la contrainte appliquée est nécessaire afin que la charge soit répartie dés son application sur la surface de l’éprouvette. Un polissage mécanique soigné (granulométrie finale 1µm) est effectué sur toute les faces à l’aide d’un dispositif tripode, afin d’éliminer toute rugosité de surface qui peut être la source de déclenchement de macles et de fissures.

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Chapitre 3 : Déformation

par fluage des bicristaux

100 Les expériences de fluage ont été menées avec comme objectif

l'introduction de dislocations permettant d'analyser les mécanismes d'interaction entre dislocations et joints de grains.

Une première partie analyse les différentes possibilités d'orientation des éprouvettes de fluage et précise les conditions expérimentales retenues.

Une seconde partie présente les résultats des essais de fluage sur les quatre types de bicristaux découpés selon une même orientation. Une première analyse des paramètres de la loi de comportement en fluage fait l'objet de la dernière partie.

Chapitre 3 : Déformation

par fluage des bicristaux

101 Afin de permettre une accommodation des dislocations et une plasticité du matériau, sous une contrainte pas trop élevée, la température de l'essai doit être comprise entre 1350°C et 1450°C. Une température supérieure conduit à des vitesses de déformation trop élevées, une température inférieure à 1350°C nécessite une contrainte trop élevée, comme le montre la figure 3-1 [Rodr-08], déjà présentée et commentée au chapitre 1. Le système de glissement favorisé à cette température est le glissement basal. Cependant, le maclage rhomboédrique peut être déclenché préférentiellement compte tenu de la très faible contrainte de propagation du maclage, environ 15 MPa, et ce, quelle que soit la température.

Figure 3-1: Courbe CRSS=f(T) pour les glissements basal et prismatique [Rodr-08] Une analyse préalable, pour optimiser les conditions expérimentales est primordiale. Les bicristaux fournis sont de petite taille. Une découpe avec le plan du joint à environ 45° de la direction de la contrainte appliquée permet d’obtenir un glissement intergranulaire. Nous n'avons pas retenu cette orientation car chaque découpe ne permet qu’un seul essai de fluage. Les orientations telles que la contrainte soit normale ou voisine de la normale des différentes faces sont donc envisagées, elles permettent d'obtenir deux ou trois éprouvettes par bicristal. Ce nombre d’éprouvettes reste cependant insuffisant pour mener une étude expérimentale complète du comportement en fluage.