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Chapitre III: Etat de connaissance sur la cristallisation de la struvite et

II. Précipitation de la struvite

La précipitation de la struvite peut être influencée par plusieurs paramètres : les phénomènes de transfert de matière entre les différentes phases liquides et solides lors de la cristallisation, la saturation des solutions, l'énergie du mélange des solutions, la température et la présence d’ions étrangers (Aage et al., 1997 ; Ohlinger et al.,

1999 ; Jones, 2002 ; Le Corre et al., 2005 ; Yetilmezsoy et Zengin, 2009).

La précipitation de la struvite a fait l’objet de plusieurs études (Borgerding, 1972 ;

Booram et al., 1975 ; Mohajit et al., 1989 ; Laridi, 2006 ; Le Corre et al., 2009 ; Kurtulus et Tas, 2011 ; Rahman et al., 2014). La plus part de ces études ont été

faites dans un effluent synthétique en cuve agité puisque cette méthode demeure la plus facile à mettre en œuvre.

Les travaux de (Borgerding, 1972 ; Booram et al., 1975 ; Mohajit et al., 1989) ont étudié la précipitation de la struvite dans des pompes liquides et des zones d’aération d’une lagune anaérobie ainsi que dans les canalisations d’eaux. Ils en ont déduit qu’une diminution de l’épaisseur des tuyaux des usines de traitement était nécessaire pour favoriser la précipitation.

- Laridi (2006) a étudié la réduction de nutriments du lisier de porc par précipitation contrôlée et récupération de la struvite, puisque le lisier de porc est généralement très concentré en phosphore et en azote. Dans son travail, des essais au laboratoire ont permis de déterminer les conditions optimales de précipitation de la struvite. Le mode opératoire de son travail a été de mélanger une solution de sulfate

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de magnésium MgSO4 et de phosphate d’ammonium monobasique NH 4H 2PO 4

préparées à des concentrations molaires de 0.1mol/L. Des simulations ont été réalisées par la suite de manière à représenter les ions apportés par les deux sels utilisés pour précipiter la struvite en solution aqueuse. Le rendement final lors des manipulations a été de 70%.

- Le Corre et al. (2009) ont fourni dans leur étude une compréhension des principes de la cristallisation de la struvite. Ils ont examiné les techniques et les procédés expérimentés à ce jour par les chercheurs au laboratoire pour maximiser l'élimination et la réutilisation du phosphore comme struvite.

- Kurtulus et Tas (2011) ont étudié la transformation de la struvite propre et chauffée. Les poudres de struvite hautement cristallins ont été synthétisés dans cette étude à température ambiante dans des solutions aqueuses contenant des sels dissous de

MgCl 2 .6 H 2 O et de (NH 4)2H au rapport Mg / P molaire de 1.

Leur protocole expérimental se définit par l’addition rapide d’une solution de 20.331 g

de MgCl 2 .6 H 2 O dans 200 mL d'eau distillée à une solution de 13.206g de

(NH 4)2HPO4 dans 750 mL d'eau distillée. Puis par une agitation à température

ambiante pendant 2 h. Les portions de poudres de la struvite préalablement chauffées à 200 ° C à l'air pendant 3 h ont été agitées à température ambiante pendant 4 h dans des bouteilles en verre scellées. Les échantillons ont été caractérisés par DRX.

- Les travaux de Rahman et al. (2014) ont recouvert différentes études menées

sur l’élimination et la récupération du phosphore des eaux usées sous forme de struvite. L’étude a porté sur les principes et le concept de la nucléation de la struvite, la croissance des cristaux et les facteurs qui influent sur la qualité de celle-ci.

Différents chercheurs ont étudié l'effet du pH sur l'efficacité d'élimination du phosphore et de l’ammonium (Ohlinger et al., 1999 ; Bouropoulos et Koutsoukos,

2000 ; Battistoni et al., 2001 ; Celen et Turker, 2001 ; Dastur, 2001 ; Stratful et al., 2001 ; Adnan et al., 2003 ; Kabdasli et al., 2004 ; Seco et al., 2004 ; Hanhoun, 2011).

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Ohlinger et al. (1999) ont montré que l'accumulation de struvite sur des coupons en

acier inoxydable en contact avec des surnageants de boues anaérobies était influencée par le pH.

Les études de (Ali, 2007 ; Hutnik et al., 2011 ; Kozik et al., 2011 ; Hutnik et al.,

2012 ; Matynia et al., 2013) ont montré qu'un pH élevé réduit la taille des cristaux de

struvite dans un même temps de réaction. En effet une augmentation du pH de 9 à 11 a diminué la taille des cristaux de plus de 2 fois dans un cristalliseur à struvite à écoulement continu (de 20.02 à 9.2 μm, en 15 minutes).

Adnan et al. (2003) ont étudié la cristallisation de la struvite sur une large gamme de

pH, en utilisant des critères de solubilité. Le rapport de sursaturation dans le réacteur a été utilisé pour définir les limites de zones métastables. La performance de la manipulation, à la fois en termes d'efficacité du procédé et de qualité du produit récolté, était à son meilleur lorsque le taux de sursaturation dans le réacteur était compris entre 1 et 5.

Les travaux de (Bouropoulos et Koutsoukos, 2000 ; Kabdasli et al., 2004) indiquent que le pH pourrait être utilisé comme indicateur de la nucléation de la struvite. Le taux de diminution du pH reflète la vitesse de croissance des cristaux et influence également la qualité des cristaux précipités.

Seco et al. (2004) ont utilisé un réacteur en cuve agité pour évaluer les effets du pH et

du rapport molaire Mg/P/N sur la précipitation de la struvite dans le surnageant provenant de boues de digesteurs.

L’étude de Hanhoun (2011) a porté sur l’analyse et la modélisation de la précipitation de la struvite vers un traitement d’effluents aqueux industriels. Son étude s’est portée sur deux volets. Le premier étant l’étude de la cristallisation de la struvite dans un effluent synthétique en faisant varier la température et le pH. Le deuxième sur l’étude de la modélisation des équilibres chimiques. Un effluent synthétique a été réalisé afin d’étudier le rôle de la température, de la concentration en réactifs, et du pH sur l’efficacité de la précipitation de la struvite.

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Deux solutions ont été utilisées pour servir d’effluent synthétique dans son étude :

solutions de NH 4H 2PO 4 et MgCl 2 .6 H 2 O. Les essais expérimentaux ont été

réalisés par précipitation en cuve agitée en ajoutant une solution de NaOH afin d’ajuster le pH.

Dans le travail de Foletto et al. (2012) l'influence du pH sur la synthèse de la struvite a été étudiée. Le travail a été réalisé en utilisant du cola ‘déchets de boisson’ comme source de phosphore. Le procédé a été utilisé dans un réacteur discontinu. Le temps de

réaction était de 20 minutes et les produits chimiques MgCl 2 .6 H 2 O et NH 4 Cl ont

été utilisés dans l'expérience, avec un rapport molaire de Mg 2+/NH 4 + /PO 4 3- = 1/1/1.

Les produits ont été caractérisés par différents méthodes.