1 Démarche adoptée
1.3 Deux pointes sphériques, deux approches
Deux pointes sphériques avec des rayons de courbure différents sont utilisées :
une pointe en saphir (E = 420 GPa, ν = 0,2) d’un rayon de courbure de 150 µm pour effectuer une analyse statistique de l’évolution du rayon de courbure et de la hauteur des sommets des aspérités après une charge/décharge unique. Cette approche est plus détaillée dans la partie 2.2.
une pointe en diamant (E = 1141 GPa, ν = 0,07) d’un rayon de courbure de 50 µm pour sa dimension similaire à celle des contacts sphériques micro-relais MEMS. Avec cette pointe, la mesure de la rugosité, du diamètre de l’empreinte résiduelle et des forces d’adhésion est effectuée après une charge/décharge unique, le cyclage et le fluage des surfaces de contact.
Figure 5 : Pression moyenne (MPa) de Hertz (3.2) pour la nano-indentation sphérique du film mince d’or pur en fonction de la force de contact (mN).
Les gammes de pression de contact des micro-relais MEMS sont ainsi investiguées (Figure 5) et leurs différentes sollicitations sont reproduites par nano-indentation sphérique sur les nouvelles surfaces de contact présentées et caractérisées précédemment (Chapitre 2).
0 2 4 6 8 10 0 200 400 600 800 1000 Pr es si on m oy en ne (M Pa ) Force de contact (mN) Ri = 50 µm Ri = 150 µm limite d'élasticité du film mince d'or pur
1.3.1 Protocoles expérimentaux
De nouvelles recettes sont développées sur le logiciel Testwork qui pilote le nano-indenteur XP afin de réaliser des essais mécaniques représentatifs des micro-relais MEMS (Figure 6). Tout d’abord, une recette de charge/décharge unique complète est créée avec la possibilité de régler la durée de plateau, la force appliquée et les vitesses de charge et décharge. Ainsi, l’effet d’une charge unique sur les films minces, mais également le fluage des matériaux de contact en faisant varier la durée du plateau (jusqu’à 5000 s) est étudiée (partie 2.1). Une deuxième recette est créée spécifiquement pour effectuer des cycles de charge/décharge complète (avec ouverture du contact) pour imiter le cyclage des micro-relais MEMS (jusqu’à 1000 cycles). La force appliquée est réglable (Figure 6). La taille des fichiers gérée par le logiciel étant limitée, la fréquence d’acquisition des données expérimentales est optimisée pour obtenir un bon compromis entre précision de mesure et le nombre de cycles réalisés. Les vitesses de charge et décharge sont également optimisées afin de réaliser le plus grand nombre de cycles possible en respectant les consignes de la force appliquée. Ainsi, la fréquence de cyclage est de 0,12 Hertz et le nombre maximum de cycles atteint est de 1000.
Figure 6 : Représentation schématique des courbes de force en fonction du temps des essais mécaniques de charge-décharge unique, de fluage et de cyclage réalisés par nano-
indentation sphérique sur film mince.
L’indentation sur film mince est beaucoup plus rapide que la réalisation de micro-relais MEMS. Cependant, la taille de certaines empreintes résiduelles formées à la surface du film mince ne dépasse pas 2 µm de diamètre, ce qui les rend difficile à localiser pour des mesures AFM. Une stratégie de repérage est mise en place. Tout d’abord, des indentations de 20 µm de diamètre sont réalisées à proximité de la zone d’analyse, permettant un repérage optique rapide. Ensuite, un quadrillage de 20 x 20 µm² est créé avec des indentations Berkovich d’un enfoncement de 100 nm. Et afin de repérer plus facilement la position de chaque zone, des marques supplémentaires asymétriques sont ajoutées. Ainsi, en effectuant une image de 25 x 25 µm² par AFM à faible résolution (128 pixels par ligne), il est possible de distinguer la zone d’analyse. Fo rc e (mN) Temps (s) Force appliquée Durée du plateau Vitesse de charge Vitesse de décharge Fo rc e (mN) Temps (s) Forces d’adhésion
Figure 7 : Quadrillage de repérage de 20x20 µm² de nano-indentation sphérique pour des diamètres inférieurs à 2 µm.
Le diamètre des empreintes Berkovich ainsi réalisées est de 800 nm. Afin qu’il n’y ait aucune influence du quadrillage d’indentations Berkovich sur l’indentation sphérique, le pas du quadrillage doit être 10 fois plus grand que le diamètre des empreintes à analyser.
1.3.2 Banc d’endurance
Avec le nano-indenteur XP, le nombre de cycles est limité à 1000. Cela permet d’investiguer l’usure initiale du contact et peut-être le début du régime stationnaire (Figure 8), mais est insuffisant pour l’analyse de la défaillance des micro-relais MEMS. Aucun lien direct n’est démontré entre la durée de l’usure initiale et la défaillance des micro-relais MEMS. Cependant, en première approche, il peut être supposé que si l’usure initiale est longue, alors les mécanismes de défaillance se déclencheront plus tard et donc que la robustesse du système est accrue. De plus, la fréquence des cycles atteint par nano-indentation est seulement de 0,12 Hz alors qu’elle est de quelques kHz pour un micro-relais MEMS.
Figure 8 : Évolution de la résistance électrique de contact en fonction du nombre de cycles d’un micro-relais MEMS [Broué et al. (2009)].
Pour ces différentes raisons, le banc d’endurance développé par Vincent au cours de sa thèse [Vincent (2010)] est utilisé. Il est constitué de trois parties visant à reproduire un grand nombre de cycles fermeture/ouverture d’un micro-relais MEMS :
Pointe Berkovich (100 nm d’enfoncement) Pointe sphérique 50 µm (diamètre < 2 µm)
XQH ODPHOOH IHUURPDJQpWLTXH ©UHHGª TXL HVW DVVLPLODEOH j OD SDUWLH PRELOH G¶XQ PLFURUHODLV 0(06 8Q pFKDQWLOORQ FRQVWLWXp G¶XQ ILOP PLQFH G¶RU GpSRVp VXU XQ VXEVWUDWHQVLOLFLXPGHaPG¶pSDLVVHXUGHPPGHODUJHHWPPGHORQJHVW FROOpVXUFHWWHODPHOOH/DFRQGXFWLYLWppOHFWULTXHHQWUHOHILOPPLQFHHWODODPHOOH HVWDVVXUpHSDUXQSRQWHQODTXHG¶DUJHQW
XQH SRLQWH GH WHVW pOHFWULTXH TXL FRUUHVSRQG j OD SDUWLH IL[H G¶XQ PLFUR UHODLV 0(06(OOHSHUPHWG¶DVVXUHUXQHFRQGXFWLYLWppOHFWULTXHDYHFOH ILOPPLQF HG¶RU ORUVTX¶HOOHV VRQW HQ FRQWDFW /D SRLQWH HVW UHOLpH j XQ FDSWHXU GH IRUFH 3DU XQ GpSODFHPHQW FRQWU{Op SDU XQ FDSWHXU SLp]RPqWULTXH OD SRLQWH HVW PLVH HQ FRQWDFW DYHFOHILOPPLQFH
8Q pOHFWURDLPDQW HQWRXUp SDU XQH ERELQH SHXW rWUH YX FRPPH OHV pOHFWURGHV G¶DFWLRQQHPHQWG¶XQPLFURUHODLV0(068QVLJQDOVLQXVRwGDOHQYR\pjODERELQH LQGXLW XQ FKDPS PDJQpWLTXH TXL IDLW RVFLOOHU OD ODPHOOH ©UHHGª HW GRQF OH ILOP PLQFHG¶RU
)LJXUH 3KRWRJUDSKLHGXEDQFG¶HQGXUDQFH>9LQFHQW @
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1.3.3 Caractérisation topographique des surfaces de contact
La géométrie des empreintes résiduelles créées lors des nano-indentations sphériques est déterminée par AFM (Atomic Force Microscopy). La surface étant rugueuse, un filtre gaussien est appliqué pour déterminer la profondeur (h) et le diamètre (d), qui sont définis par rapport au plan de référence de la surface du film mince (Figure 10). Il s’agit ici d’une caractérisation classique d’empreinte résiduelle d’indentation sphérique. Afin d’extraire la rugosité RMS uniquement liée au matage des aspérités de la surface, le profil moyen d’enfoncement est soustrait (Figure 10).
Figure 10 : Représentation schématique du profil AFM d’une empreinte résiduelle créée après une nano-indentation sphérique et le calcul de son diamètre et de sa rugosité.
Une approche statistique du contact rugueux est mise en place par nano-indentation sphérique avec un rayon de courbure de 150 µm. Les aires de contact sont plus importantes, même pour de faibles pressions. Cette démarche expérimentale permet d’effectuer une analyse comparable à celle des micro-relais MEMS présentée précédemment (chapitre 1 partie 2.6) sur l’évolution du rayon de courbure moyen et la répartition en hauteur des sommets des aspérités. Pour cela, le logiciel d’analyse d’image AFM développé par Pierre-Yves Duvivier au cours de sa thèse est utilisé [Duvivier (2010)]. A partir d’une image AFM, les aspérités sont discrétisées. Leur position, rayon de courbure et hauteur sont répertoriés. Ainsi, une caractérisation fine de la morphologie et de la topographie des empreintes résiduelles est effectuée.
Mesure du diamètre et de l’enfoncement de l’empreinte résiduelle apparente
Traitement
Mesure de la rugosité RMS
Profil AFM après nano-indentation sphérique
Profil AFM après Traitement des données
d