Investigation microstructurale après sollicitations représentatives

Après les cyclages « cold » et « hot », de fortes modifications microstructurales des surfaces de contact sont mises en évidence par rapport à la texture cristallographique de fibre {111} initiale du film mince d’or pur. Notre objectif est de reproduire des modifications microstructurales similaires par des sollicitations contrôlées :

grandes déformations purement mécaniques par nano-indentation sphérique échauffement local spontané par recuit laser

3.3.1 Nano-indentation sphérique à fortes forces

Plusieurs forces de contact, jusqu’à 600 mN, sont appliquées sur le film mince d’or pur par nano-indentation sphérique avec la pointe en diamant d’un rayon de courbure de 50 µm. Le but est de réaliser une grande gamme de déformation du film mince d’or pur et de caractériser la modification de sa texture cristallographique de fibre {111}.

Pour estimer la déformation macroscopique imposée, le ratio de l’enfoncement résiduel des indentations ainsi réalisées par l’épaisseur totale du film mince est calculé. Lorsque la force de contact augmente jusqu’à 150 mN, la texture cristallographique de fibre {111} est de moins en moins marquée (Figure 35). Cette dégradation s’observe également sur la figure de pôle inverse : sous l’effet d’une force croissante, la densité est moins élevée et plus étendue sur l’orientation {111}. Cette figure de pôle est celle qui ressemble le plus à celle de l’empreinte résiduelle après le cyclage « cold » (Figure 31).

Lorsque la force atteint 300 mN (Figure 35), une texture cristallographique de fibre {110} apparaît. Pour une force maximale de 600 mN (Figure 35), les orientations cristallines sont plus dispersées. Cependant, sur la figure de pôle inverse, le maximum de densité semble maintenant tendre vers la famille {100}.

 )LJXUH)LJXUHVGHS{OH^`^`HW^`VXLYDQWODQRUPDOHjODVXUIDFHGH O¶pFKDQWLOORQ$X=SURMHFWLRQVWpUpRJUDSKLTXHHWILJXUHVGHS{OHVLQYHUVHVVXLYDQW=GH O¶pFKDQWLOORQ$XDSUqVGpS{WHWGHVFKDUJHVGHHWP1SDUQDQRLQGHQWDWLRQ VSKpULTXH5L —P 

$ QRWHU TX¶j SDUWLU G¶XQH IRUFH GH FRQWDFW GH P1 GHV PDFOHV UHFWLOLJQHV WUDYHUVDQW HQWLqUHPHQW OH JUDLQ VRQW REVHUYpHV GDQV O¶HPSUHLQWH UpVLGXHOOH /D GLIIpUHQFH DQJXODLUH HQWUH O¶RULHQWDWLRQGXJUDLQHWODPDFOHHVWGHƒ&HVPDFOHVGHW\SHVLJPDPLQLPLVHQWO¶pQHUJLHGH GpIRUPDWLRQHWVRQWJpQpUDOHPHQWDVVRFLpHVjGHODUHVWDXUDWLRQHWGHODUHFULVWDOOLVDWLRQ



/¶pYROXWLRQ GpFULWH FLGHVVXV GH OD WH[WXUH FULVWDOORJUDSKLTXH HQ IRQFWLRQ GH IRUFHV FURLVVDQWHVGHjP1HVWLGHQWLTXHjFHOOHREVHUYpHjO¶LQWpULHXUGHO¶HPSUHLQWHUpVLGXHOOH DSUqVXQHFKDUJHGHP1)LJXUH(IIHFWLYHPHQWLO\DXQJUDGLHQWGHGpIRUPDWLRQGDQV O¶HPSUHLQWHTXLVHWUDGXLWGRQFSDUXQJUDGLHQWPLFURVWUXFWXUDO

     )LJXUH&DUWRJUDSKLHG¶RULHQWDWLRQFULVWDOOLQH[SL[HOVDYHFXQSDVGH QPVXLYDQWODQRUPDOHjODVXUIDFHGHO¶pFKDQWLOORQ$X=DSUqVXQHFKDUJHGH P15L —P 

/D PRGLILFDWLRQ GH OD WH[WXUH FULVWDOORJUDSKLTXH GX ILOP PLQFH G¶RU SDU QDQRLQGHQWDWLRQ VSKpULTXHVXLWXQVFKpPDELHQSUpFLV)LJXUH7RXWG¶DERUGODWH[WXUHFULVWDOORJUDSKLTXHGH ILEUH^`VHGpJUDGHQRWp^` VXUOD)LJXUHFHTXLFRUUHVSRQGjGHVIDLEOHVIRUFHVHW GHVGpIRUPDWLRQVGHj)LJXUH/D]RQH^`GHOD)LJXUHFRUUHVSRQGjGHVIRUFHV SOXV pOHYpHV DXWRXU GH P1 HW XQH GpIRUPDWLRQ GH  $X FHQWUH GH OD )LJXUH  OHV RULHQWDWLRQV FULVWDOORJUDSKLTXHV ^` VRQW PDMRULWDLUHV HW FRUUHVSRQGHQW j XQH GpIRUPDWLRQ G¶HQYLURQ

/¶pYROXWLRQ FULVWDOORJUDSKLTXH REVHUYpH GH O¶pWDW LQLWLDO MXVTX¶j P1 VRLW  GH GpIRUPDWLRQ)LJXUHHVWFRKpUHQWHDYHFOHVWUDYDX[GH>%URQNKRUVWHWDO@)LJXUH 'HIDoRQH[SpULPHQWDOHHWSDUPRGpOLVDWLRQLOpWXGLHODPRGLILFDWLRQFULVWDOOLQHG¶XQ PDWpULDX VDQV DXFXQH RULHQWDWLRQ SULYLOpJLpH LQLWLDOH VRXPLV j XQH FRPSUHVVLRQ XQLD[LDOH /RUVTXH OD FRPSUHVVLRQ DWWHLQW  OD WH[WXUH GH ILEUH ^` FRPPHQFH j SHLQH j VH IRUPHU 3XLV DYHF O¶DXJPHQWDWLRQGHODFRPSUHVVLRQHOOHVHGHVVLQHGHIDoRQSOXVGLVWLQFWH&HWWHWUDQVLWLRQG¶XQ SRO\FULVWDOjXQHWH[WXUHGHILEUH^`HVWVLPLODLUHjQRWUHpWXGHSRXUXQHGpIRUPDWLRQGH P1 (IIHFWLYHPHQW OH FHQWUH GH O¶LQGHQWDWLRQ VSKpULTXH SHXW rWUH DSSURFKp DX FDV GH OD FRPSUHVVLRQXQLD[LDOHHQVXSSRVDQWTXHOHVXEVWUDWHQVLOLFLXPHVWSDUIDLWHPHQWULJLGHGHYDQWOH ILOPPLQFHG¶RUSXU

{111}

5 μm

{111}*

{110}

{100}

 )LJXUH6LPXODWLRQGHODILJXUHGHS{OH^`G¶XQPDWpULDXVDQVWH[WXUHHQIRQFWLRQ GHVDFRPSUHVVLRQXQLD[LDOHVHORQO¶D[H>%URQNKRUVWHWDO@  /DGpJUDGDWLRQGHODWH[WXUHGHILEUH^`GXILOPPLQFHG¶RUSXUDSUqVF\FODJH©FROGªHVW UHSURGXLWH'HSOXVFHWWHpYROXWLRQHVWFRKpUHQWHDYHF ODPRGpOLVDWLRQGHSODVWLFLWpFULVWDOOLQH 'DQV O¶pWXGH GH %URQNKRUVW LO Q¶\ D SDV GH WUDQVLWLRQ YHUV ^` SRXU GHV GpIRUPDWLRQV SOXV LPSRUWDQWHV/DFRQILJXUDWLRQJpRPpWULTXHSDUWLFXOLqUHGHFHWHVVDLDYHFpFRXOHPHQWGHPDWLqUH IRUPDWLRQG¶XQERXUUHOHWSHXWH[SOLTXHUFHWWHGLIIpUHQFH



3.3.2 Recuit rapide par traitement laser



/¶HPSUHLQWHUpVLGXHOOHDSUqVF\FOHVHQ ©KRWVZLWFKLQJª©KRWªVXUOHILOPPLQFH G¶RU SXU SUpVHQWH GHV VLJQHV G¶pFKDXIIHPHQW (Q SOXV G¶XQ DVSHFW IRQGX OD WDLOOH GH JUDLQ D IRUWHPHQWDXJPHQWpGHjQPHWODWH[WXUHFULVWDOORJUDSKLTXHGHILEUH^`DGLVSDUX /DSRVVLELOLWpTXHFHWpFKDXIIHPHQWVHGpURXOHORUVTXHOHFRQWDFWHVWIHUPpHVWpFDUWpHFDUHQ ©FROG VZLWFKLQJª DXFXQH FURLVVDQFH GH JUDLQ Q¶HVW REVHUYpH /¶pFKDXIIHPHQW VH SURFXUH HQ SKDVHG¶RXYHUWXUHRXGHIHUPHWXUHGXV\VWqPH

9LQFHQW >9LQFHQW @ H[FOXW OD SRVVLELOLWp GH OD IRUPDWLRQ G¶DUF pOHFWULTXH VRXV FHV FRQGLWLRQVH[SpULPHQWDOHV9P$&HVH[SpULPHQWDWLRQVFRQGXLVHQWjODPLVHHQpYLGHQFH G¶XQ DXWUH SKpQRPqQH O¶pPLVVLRQ pOHFWURQLTXH &H SKpQRPqQH HVW WUqV EUHI aQV HW SHXW HQJHQGUHU XQ pFKDXIIHPHQW ORFDO GHV VXUIDFHV GHFRQWDFW 'H SOXV OD WHPSpUDWXUH DWWHLQWH GRLW rWUHLPSRUWDQWHFDUODFURLVVDQFHGHJUDLQPHVXUpHHVWVXSpULHXUHjFHOOHG¶XQUHFXLWGHƒ& SHQGDQWKHXUHV

/¶XWLOLVDWLRQ G¶XQ ODVHU HVW LQYHVWLJXpH SRXU HIIHFWXHU XQ pFKDXIIHPHQW ORFDO &RPPH SUpFpGHPPHQW OD VXUIDFH GX ILOP PLQFH G¶RU SXU WUDLWpH HVW DQDO\VpH GXUHWp WH[WXUH FULVWDOORJUDSKLTXHHWWDLOOHPR\HQQHGHJUDLQV

 

Un laser de découpe, réglable en puissance, possédant trois longueurs d’ondes est utilisé : 1064 nm infrarouge (IR), 532 nm (Vert) et 355 nm ultraviolet (UV). La profondeur d’absorption, telle que 98% de la lumière incidente à la normale de l’échantillon est absorbée, est donnée par l’équation 3.5.

k

d_eff 3.5

Où λ est la longueur d’onde monochromatique du faisceau laser incident et k l’indice d’absorption de l’échantillon. Quel que soit le laser utilisé, la profondeur d’absorption est inférieure à 75 nm (Tableau 7). Le traitement par laser sera donc bien superficiel. De plus ce laser fonctionne par impulsion de 5 ns et sa fenêtre de tir est réglable de 1,25 x 1,25 µm² à 125 x 125 µm². Une fenêtre de 25 x 25 µm² est utilisée pour effectuer des mesures EBSD sur une surface suffisamment grande pour extraire la taille de grain moyenne et la texture cristallographique, observer son homogénéité et mesurer sa dureté.

Indice d’absorption k Longueur d’onde λ (nm) Profondeur d’absorption deff (nm) Puissance Laser (mJ) Coefficient d’absorption CAu (%) Perte optique Popt (%) 7,3 1064 (IR) 46 0,5 1 45 2,3 532 (Vert) 74 0,5 40 35 1,8 355 (UV) 63 0,4 35 17

Tableau 7 : Indice et profondeur d’absorption en fonction de la longueur d’onde du faisceau incident dans un film mince d’or pur.

Les essais sont réalisés avec une seule impulsion en faisant varier la puissance incidente. La durée d’une impulsion (5 ns) est très proche de la durée des phénomènes d’échauffement. Le fournisseur (Tableau 7) donne une équation permettant de calculer l’énergie absorbée (Eabs) en

fonction de l’énergie incidente du faisceau laser (Elas), de la diminution réglable (D), des pertes

optique (Popt) qui dépendent de l’objectif et d’un coefficient d’absorption (CAu) : Au

opt las

abs E D P C

E _3.6

La longueur d’onde IR n’est pas utilisée car l’or est connu pour être un réflecteur performant à cette longueur d’onde (application de miroirs de télescope). Les lasers Vert et UV sont utilisés. Le fournisseur préconise d’utiliser le laser vert pour découper une ligne d’or de 15 µm d’épaisseur, avec une énergie absorbée de 50 µJ. Donc, il faudrait une énergie absorbée de 3,3 µJ pour découper un film mince d’or pur d’un micromètre d’épaisseur. Effectivement, au- delà de 3 µJ, l’or s’évapore.

Energie absorbée Eabs (µJ) Longueur d’onde λ (nm) Fenêtre de tir (µm²) 2,1 532 (Vert) et 355 (UV) 25 x 25 1,4 0,56 0,14

Tableau 8 : Energies absorbées par le film mince d’or pur.

En conséquence, des énergies d’absorption de 0,14 à 2,1 µJ sont investiguées avec les lasers Vert et UV pour une fenêtre de tir de 25 x 25 µm² (Tableau 8).

Les surfaces du film mince d’or pur (Au) ainsi traitées (Tableau 8) sont caractérisées comme après le cyclage « hot » (mesure de dureté, taille moyenne de grain et texture cristallographique). Quelle que soit la longueur d’onde utilisée, aucune modification de l’échantillon Au n’est observée pour des énergies inférieures ou égales à 0,56 µJ. Pour des énergies plus importantes, la surface a un aspect fondu (Figure 38).