Plateformes expérimentales

Deux plateformes expérimentales sont utilisées et inspirées de celle de Claes et al. [15].

II.2.1. Première plateforme expérimentale

La première plateforme représentée en figure 3.1 est composée de quatre parties : - (EC) L’arrivée du CO2 depuis une bouteille de CO2 et un débitmètre à bille ;

- (D) Un ballon de stockage du CO2, dont le volume interne a été calibré avec de l’eau avant d’être fixé à l’appareil (ballon de 1 L à fond rond à col rodé 24/29, de marque Pyrex, de type Quickfit) ;

- Un manomètre digital pour mesurer la pression dans la zone voulue (fournisseur Serv’ Instrumentation, marque Keller, modèle Léo 1, précision 1 mbar) ;

- La cellule qui contient le mélange de carbonates alcalins est localisée dans un four vertical (A) (West 3800 Gulton).

Chapitre III : Solubilité du CO2 dans les carbonates fondus

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Figure 3.1: Première plateforme de mesure de la solubilité du CO2 basée sur une méthode manométrique.

Toutes ces parties sont en acier inoxydable, hormis le ballon de stockage du CO2, et sont à température ambiante. Les diamètres interne et externe des tuyaux sont respectivement de 0,4 et 11,4 mm. Le ballon est solidarisé au tuyau à l’aide d’un bouchon en plastique dur. Si la pression à l’intérieur du ballon est bien supérieure à 1 bar, le ballon est éjecté de la plateforme. La cellule d’étude est composée d’un creuset en alumine, contenant les carbonates fondus, elle est fermée à son sommet par un couvercle en acier réfrigéré par un flux d’eau. Le couvercle permet d’introduire un thermocouple et un tube en alumine d’arrivée du CO2 au-dessus des carbonates.

Le thermocouple plonge dans le milieu d’étude. La plateforme est connectée à une pompe à vide qui ne permet pas de diminuer la pression résiduelle à moins de 10 mbar. Plusieurs valves d’arrêt permettent d’isoler, les unes des autres, les principales parties de la plateforme. Les vannes sont à boisseau de type BV2, fournisseurs Swagelok et Air Liquide. La première plateforme a été conçue et réalisée en collaboration avec Nicola Di Giulio (collaboration franco-italienne : IRCP et Université de Gênes) et avec l’atelier mécanique de l’école.

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II.2.2. Calibrage

Le calibrage permet d’obtenir une relation entre la pression et la quantité de matière de CO2 présente dans le volume libre de la cellule et dans les tuyaux quand le mélange est thermostaté à la température de mesure [4].La plateforme a besoin d’être calibrée avant son utilisation par la détermination du volume interne Vv et de celui du volume libre Vg.

 Détermination du volume interne du ballon et des tuyaux de stockage Vv :

A température ambiante, le ballon de réserve et les tuyaux de stockage de C à D ont été remplis d’eau puis pesés. Un litre d’eau est pris équivalent à un kilogramme à température ambiante. Cinq pesées ont permis de déterminer un volume interne moyen du ballon et des tuyaux de stockage de 1,1057 ± 0,0001 L pour la première plateforme et à 1,0957 ± 0,0001 L pour la seconde plateforme décrite ci-après.

 Détermination du volume libre Vg moyen :

Supposons que la plateforme, dont le vide a été soigneusement réalisé, contienne une quantité connue d’un mélange de carbonates préalablement fondue puis refroidie jusqu’à température ambiante dans la cellule à une pression donnée de CO2 (Pv)dans le récipient de stockage. En ouvrant la valve (R3), le CO2 peut remplir l’appareil à partir des vannes (R1), (R4) et (R3) jusqu’à la surface des carbonates solides. Le volume libre correspondant de la phase gazeuse (Vg) est facilement calculable à partir du volume du récipient de stockage Vv et des pressions Pv et P0 mesurées respectivement avant et après l’ouverture de la vanne R3 :

𝑃𝑉⋅ 𝑉𝑉= 𝑃0⋅ (𝑉𝑔+ 𝑉𝑉) (3. 5)

Soit,

𝑉𝑔 =^{(𝑃𝑉− 𝑃0) ⋅ 𝑉𝑉} 𝑃₀

(3. 6) Dans le cas de nos mesures, dix déterminations de Vg ont été effectuées. Une valeur moyenne de 0,2401 ± 0,001 litre a été retenue.

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II.2.3. Seconde plateforme expérimentale

La seconde plateforme, comportant quelques améliorations par rapport à la première, est représentée en figure 3.2. Les trois variantes sont les suivantes et apparaissent en couleur sur la figure 3.2 :

- (EC) utilisation d’un débitmètre numérique après la bouteille de CO2 ;

- Un manomètre digital pour mesurer la pression dans la zone de la plateforme voulue et un second manomètre digital qui indique la pression exacte contenue dans le ballon de stockage du CO2 (fournisseur Serv’Instrumentation, marque Keller, modèle LEX1, précision 1mbar) ;

- Le four vertical à deux zones conçu sur mesure (fournisseur Pekly, marque Bowen, type 02/13 relié à un régulateur Nanodac) (A).

Figure 3.2 : Seconde plateforme de mesure de la solubilité du CO2 basée sur une méthode manométrique.

Le ballon est fixé au tuyau à l’aide d’un bouchon en plastique déformable percé et usiné sur mesure par l’atelier mécanique de l’école ENSCP (Gilles Piat et Lionel Lechoix). Un système de ressorts est installé entre le rodage du ballon et le tuyau pour maintenir le ballon en position jusqu’à une pression voisine de 2 bar. L’ajout d’un second manomètre permet de déterminer avec précision le début de la mesure (pression indiquée par les deux manomètres identiques).

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98 Le couvercle de la cellule permet d’introduire cette fois deux thermocouples et un tube en alumine d’arrivée du CO2 au-dessus des carbonates. Le thermocouple régulant la zone basse plonge dans le milieu d’étude. Tandis que le second thermocouple régulant la zone haute du four est localisé à la surface des carbonates. Avec cette seconde plateforme, les fuites ont été réduites, comme constaté la pression résiduelle dans le système est alors de moins de 1 mbar. Les quatre valves sont maintenant identiques et fournies par LAA, ce sont des vannes boisseau de type Flomite R 71.