Plan factoriel complet à deux niveaux

Le plan factoriel complet à deux niveaux est utilisé dans notre étude comme un plan de criblage permettant de déterminer rapidement quels facteurs ont une influence significative sur la ou les réponses. Si k facteurs à deux niveaux sont étudiés, le plan factoriel complet se composera de 2k

expériences. Par exemple, le tableau d’expériences nécessaires pour étudier l’influence de deux facteurs (x1 et x2) à deux niveaux ainsi que son domaine d’étude sont représentés dans la FIGURE II - 8.

FIGURE II - 8 - Expériences pour un plan factoriel complet 22

Les niveaux des variables sont codés par –1 pour la borne inférieure et par +1 pour la borne supérieure. Un point central pour lequel la valeur de chaque facteur est fixé au milieu de l’intervalle étudié est inclus dans le plan d’expériences (expériences 5, 6, et 7). De manière générale, trois points centraux sont réalisés afin de déterminer l’erreur expérimentale et l’intervalle de confiance des résultats. Le résultat (ou réponse) d’une expérience est dépendant des conditions expérimentales (ou facteurs) et est décrit par l’équation suivante toujours pour un plan factoriel complet 2² [15] :

= + + + + (ÉQUATION II - 5)

Avec y la réponse, bi le coefficient du facteur xi, bij le coefficient d’interaction entre les facteurs xi et xj et l’erreur expérimentale. Le coefficient b0 correspond à la moyenne des réponses, hors points centraux. Si la valeur de b₀ est très différente de la valeur de la réponse au point central, alors le modèle linéaire d’ordre 1 n’est pas adapté pour ajuster les données expérimentales. Le coefficient b1 (respectivement b₂) correspond à l’effet du facteur x₁ (respectivement x₂) sur la réponse du niveau zéro au niveau +1, en fixant x2 (respectivement x1) au niveau 0. Le coefficient b12 correspond à l’interaction entre x₁ et x₂ c’est-à-dire l’effet de la variation d’un facteur en fonction du niveau d’un autre facteur. Le but des plans d’expériences est de résoudre l’(ÉQUATION II - 5 à partir des réponses obtenues par les 4 expériences réalisées pour ainsi déterminer les valeurs des coefficients b_i et b_ij afin de déterminer leur influence sur la réponse. En effet, la variation d’un facteur est directement liée à la valeur de son coefficient comme vu précédemment. Ainsi si un coefficient a une valeur positive ou négative élevée, le facteur correspond à un effet important sur la réponse. La matrice suivante relie les 4 réponses obtenues par les expériences de la FIGURE II - 8 aux facteurs étudiés :

= 2 ∶ = +1 −1 −1 +1 +1 +1 −1 −1 +1 −1 +1 −1 +1 +1 +1 +1 (ÉQUATION II - 6)

Ainsi, la valeur du coefficient b1 peut être calculée à l’aide de l’équation suivante : =¹

4^{(− + − + ) (ÉQUATION II - 7)}

La significativité de l’influence des différents facteurs peut alors être étudiée en comparant leurs coefficients à l’erreur expérimentale par analyse de variance (ANOVA). La p-valeur définie comme la probabilité que le coefficient bi du facteur xi ait la même valeur que l’erreur expérimentale , cette hypothèse est appelée l’hypothèse nulle, est utilisée pour quantifier la significativité statistique des différents facteurs. Cette p-valeur est calculée à l’aide du test de Fisher. Dans notre étude, une p-valeur ≤ 0,05 traduit une forte présomption contre l’hypothèse nulle, c’est-à-dire une significativité importante du coefficient bi du facteur xi et donc une influence significative de ce facteur xi sur la réponse. L’(ÉQUATION II - 5 peut être généralisée pour un plan factoriel complet 2k à k facteurs à deux niveaux en estimant que les interactions d’ordre 3 et supérieur sont très petites voir négligeables :

= + + + (ÉQUATION II - 8)

Le modèle mathématique utilisé pour modéliser les réponses des expériences en fonction des facteurs expérimentaux (ÉQUATION II - 8) doit être validé suivant différents paramètres. L’équation précédente est résolue par une méthode de régression basée sur le critère des moindres carrés. La méthode des moindres carrés permet de comparer des données expérimentales à un modèle mathématique censé décrire ces données. Les deux premiers paramètres qui donnent une bonne idée de l’ajustement du modèle sont les valeurs des variations expliquées (R2) et les variations prédites (Q2) par celui-ci. La variation expliquée par le modèle (R²) correspond à une fraction des variations totales de la réponse. R2 est calculé comme suit :

= ( − )⁄

= ( − ) = ( − ) ^{(ÉQUATION II - 9)}

Avec yi la réponse i, la moyenne des réponses, la valeur de yi prédite par le modèle, SS (Sum of Squares) la somme totale des carrés de l’écart à la moyenne et SSresid (Sum of Squares residuals) la somme des carrées de l’erreur résiduelle. Plus la valeur de prédite par le modèle est proche de la valeur de y_i expérimentale, plus SS_resid sera faible et plus R2 sera élevé. Ainsi une valeur de R2 proche de 1 traduit un excellent ajustement du modèle aux données expérimentales.

La variation prédite (Q2) correspond à une fraction des variations totales de la réponse qui peut être prédite par le modèle. Q2 est calculé comme suit :

= ( − )⁄ = − _, (ÉQUATION II - 10)

Avec _, la valeur de yi qui a été retiré de l’ajustement du modèle. Pour déterminer la somme au carré des résidus des erreurs prédites (PRESS), une étude de validation croisée est réalisée. Après avoir identifié un modèle ajusté au valeurs expérimentales, un nouveau modèle est ajusté en enlevant un certain nombre de réponses. Les réponses omises dans ce nouveau modèle sont ensuite calculées par ce même modèle. Si la valeur des résidus entre les réponses expérimentales et les réponses prédites par le nouveau modèle est faible, alors il est considéré que le modèle permet de prédire correctement les valeurs des réponses, il est donc bien ajusté aux données expérimentales.

Les valeurs de R² et de Q² sont généralement comprises entre 0 et 1. Pour des modèles de prédictions très mauvais, Q2 peut même atteindre des valeurs négatives dans le cas où le modèle de prédiction donne des moins bons résultats qu’une estimation sans modèle, c’est-à-dire la réponse moyenne des expériences. De manière générale, il a été observé que R2 et Q2 augmentent en fonction du nombre de facteurs ajoutés au modèle. Cependant, contrairement à R2 qui augmente continuellement, Q2 diminue quand un nombre de facteurs parasitaires trop important est ajouté au modèle. Il est possible d’améliorer les valeurs de R2 et de Q2 en retirant du modèle un par un les facteurs qui n’ont pas d’influence significative sur la réponse. Dans notre étude, il est considéré que le modèle obtenu est ajusté aux valeurs expérimentales de manière acceptable pour des valeurs R2 supérieures à 0,8 et des valeurs de Q² supérieures à 0,5 [15].

Le troisième paramètre important permettant de valider le modèle est le défaut d’ajustement, ou lack of fit. Le défaut d’ajustement (Δ) représente la différence entre le modèle réel et le modèle mathématique choisi. La différence entre la somme des carrés des résidus (SS_resid) et la somme des carrés de l’erreur expérimentale ( ) est appelée la somme des carrés du défaut d’ajustement et est décrite par la relation suivante :

( ) = ( ) − ( ) (ÉQUATION II - 11)

L’hypothèse nulle correspondant à une égalité de la somme des carrés des résidus et de la somme des carrés des erreurs expérimentales est testée statistiquement par une loi de Fisher. Le rapport de Fisher mesure alors la probabilité que le défaut d’ajustement et l’erreur expérimentale soit du même ordre de grandeur. Un rapport de Fisher faible correspond à une forte probabilité que ces deux variables soient du même ordre de grandeur. Une faible p-valeur de validé traduit alors un défaut d’ajustement significatif, les deux variables ne sont pas du même ordre de grandeur.

Dans notre étude, il est considéré que pour une p-valeur ≤ 0,05, il y a un défaut d’ajustement significatif et donc le modèle choisi n’est pas adapté aux données expérimentales. Le défaut d’ajustement ne peut être évaluer que si des expériences ont été réalisées en réplicas.

Pour résumer, les facteurs ont une influence significative sur la réponse si leur p-valeur est inférieure ou égale à 0,05. L’interaction entre deux facteurs est aussi significative si la p-valeur de l’interaction est inférieure ou égale à 0,05. Le modèle utilisé pour ajuster les données expérimentales est considéré comme acceptable si R² ≥ 0,8, Q² ≥ 0,5 et la probabilité du défaut d’ajustement est supérieure à 0,05.