Plan d'expérience • Surface de réponse

L'influence du procédé de séchage sur la qualité du poisson a été étudiée selon un plan d'expérience associé à la méthodologie de la surface de réponse. Cette démarche permet de déterminer, en un nombre minimal d'essais, la (ou les) réponse(s) optimale(s) d'un système caractérisé par un certain nombre de facteurs (Goupy, 1990). Dans notre cas, les fa c teu rs contrôlant le procédé sont les paramètres de séchage (température, hygrométrie et vitesse de l'air de séchage), et les réponses observées déterminent la qualité du poisson.

Ce plan d'expérience est basé sur un modèle mathématique du second degré qui tient compte des effets linéaires et quadratiques des facteurs, ainsi que des interactions entre ceux-ci. Le modèle explique ainsi les relations existant entre les facteurs expérimentaux

(X-|, X2, X3) et la réponse observée (Y), il s'écrit sous la forme:

Y = ao +S a¡ Xj + I a¡j X¡ Xj + I a\\ X¡2 avec i < j ( I V . 1 .)

"ao" est la moyenne des réponses ; "ai" ( i*0) sont les coefficients qui quantifient

les effets linéaires des facteurs "X¡” ; "a¡¡" sont les coefficients des effets quadratiques et "ajj" ceux des effets d'interaction.

Pour notre étude, nous avons choisi un plan d'expérience complet (non fractionné), centré, composite, à trois facteurs et à cinq niveaux. Ce plan d'expérience recouvre un domaine expérimental sphérique ; la répartition spatiale des essais se découpe en trois groupes (fig. IV.3.) :

• un groupe d'expériences qui forme le plan factoriel 2 n ; "n" étant le nombre de

facteurs expérimentaux à étudier. Dans notre cas, n=3; ce qui donne 8 expériences

correspondant aux points factoriels ;

• une série de répétitions d'essais au centre du domaine expérimental. Cette série permet de tester si la variance des erreurs expérimentales est acceptable par rapport à celle des effets. Les points expérimentaux correspondant aux répétitions sont dits points

centraux. Dans notre étude, nous répéterons le point central 3 fois, soit n0=3. Ce nombre

HR

2 n points du factoriel 2 n points étoiles

n 0 répétitions du point central

Figure IV. 3. Points expérimentaux du plan composite centré, orthogonal et rotatif, à 3 facteurs et 5 niveaux

Matériels et méthodes 6 2

une série de 2n essais (avec n=3 dans notre cas; donc 6 expériences

correspondant aux points axiaux) qui permet d'évaluer les termes du second degré du modèle mathématique. Ces points expérimentaux, appelés points en étoile, sont situés sur

une sphère de rayon "Q" délimitant le domaine expérimental considéré (Thompson, 1982; Yusof et al. , 1988).

La valeur de "£2" est choisie de façon à permettre de prévoir les réponses du modèle, avec le même pouvoir dans toutes les directions à partir du point central; le plan est ainsi appelé rotatif. Pour notre étude, la valeur de 1,682 -qui correspond à (2n) 1^4 - a été

choisie pour Hi2". Ainsi, les cinq niveaux des facteurs expérimentaux (dans notre plan

d'expérience) correspondront aux valeurs codées suivantes: niveau central (0), niveaux

intermédiaires (-1 et +1), niveau bas (-1,682) et niveau élevé (+1,682).

L'attribution de ces valeurs codées aux différents niveaux revient à remplacer les valeurs des facteurs par des valeurs centrées réduites ou codées, ceci permet alors de traiter tous les facteurs de la même manière. L'utilisation de valeurs codées (ou centrées réduites) assure une précision identique lors du calcul des coefficients et permet de comparer les effets des facteurs entre eux.

Ces niveaux permettent, à partir d'une matrice orthogonale en valeurs codées, de déterminer la gamme réduite d'essais à adopter. L'orthogonalité de la matrice est nécessaire pour avoir une indépendance linéaire des lignes et des colonnes, c'est-à-dire pour que les valeurs des facteurs varient indépendamment les unes des autres (Thompson, 1982 ; Gacula Jr. et Singh, 1984 ; Mudahar et al. , 1990). De plus, les essais expérimentaux sont effectués dans un ordre aléatoire (randomisation) afin d'éviter tout biais dû à une dépendance des facteurs. La randomisation des essais permet de considérer comme aléatoires des erreurs dues à des facteurs non contrôlés dont les variations de niveaux introduisent des erreurs systématiques impossibles à maîtriser. Il est alors possible d'utiliser les tests statistiques malgré la présence de ces erreurs systématiques (Goupy, 1988).

Pour notre étude, nous distinguerons:

• les facteurs étudiés : ce sont les paramètres de l’air de séchage (n=3)

- température (en °C), notée (T) ,

- hygrométrie ou humidité relative (en % ), notée (HR) ,

Ces facteurs expérimentaux sont parfaitement contrôlés et leurs niveaux sont définis avec précision. Ils sont donc supposés ne pas introduire d'erreur ;

• les facteurs fixés (qui pourraient affecter le procédé de séchage mais qui sont

arbitairement fixés) :

- espèce de poisson ( Tilapia nilotica );

- poids moyen du poisson (250 g) ;

- sexe du poisson : mâle

- orientation du poisson par rapport au flux d'air de séchage (flux horizontal agissant par léchage du produit) ;

- mode standard de parage et de découpe du poisson avant séchage (poisson étêté, éviscéré, ouvert en deux, séchant avec la peau) ;

- teneur en eau finale (autour de 15% b.h. correspondant à un aw de 0,65 à 20°C ) ;

Notons que certains de ces paramètres fixés peuvent évoluer, de façon aléatoire, au cours de la réalisation du plan d'expérience (comme la variation de la teneur en matière grasse due à un stress causé par le froid, ou la masse des individus qui oscille autour de 250 g). Ces variations aléatoires peuvent alors introduire une erreur expérimentale ou décalage dans la réponse. Ce type d'erreur est toutefois traité par les calculs statistiques, ce qui assure des expérimentations non biaisées et des résultats cohérents (Goupy, 1 9 8 8 ) ;

• les réponses (ou caractéristiques du produit fini après séchage). Ces réponses sont les analyses de qualité (microbiologiques, physico-chimiques et biochimiques) effectuées en aval sur les poissons séchés. Ces analyses sont détaillées au paragraphe IV.4.

La méthodologie du plan d’expérience nécessite de fixer au préalable les bornes et la valeur centrale du domaine de variation de chaque facteur. Ainsi, des essais préliminaires de séchage du poisson du Mali ont été effectués, selon un plan factoriel complet à 2 facteurs (22 ) (Marc, 1989; Moustaid, 1989). Les conditions opératoires de ces essais

sont 40 et 60°C pour la température, 10 et 60% pour l'hygrométrie et 2 m/s pour la

Matériels e t méthodes 64

Tableau IV. 1. Niveaux expérimentaux des paramètres de séchage

(-1 ,6 8 2 ) _{(-1 )} (0 ) (+ 1 ) (1 ,6 8 2 )

Température (°C) 30 38 50 62 7 0

Hygrométrie (% ) 15 23 35 47 55

Vitesse (m /s ) 0 ,5 1,1 2,0 2,9 3,5

Tableau IV .2. Matrice expérimentale des essais de séchage

N° essai T (°C) HR (%) V (m /s ) Ordre expéri­ mental 1 3 8 (-1 ) 23 (-1 ) 1,1 ( -1) 11 2 6 2 ( + 1 ) 23 (-1 ) _{1,1 H )} 10 3 38 (-1 ) 4 7 (+ 1 ) 1,1 ( -1) 2 4 62 ( +1) 47 (+ 1 ) 1,1 ( -1) 12 5 3 8 (-1 ) 23 (-1 ) 2,9 (+ 1 ) 15 6 6 2 ( + 1 ) 23 (-1 ) 2 ,9 (+ 1 ) 4 7 3 8 (-1 ) 4 7 (+ 1 ) 2,9 (+ 1 ) 16 8 62 ( +1) 47 (+ 1 ) 2,9 (+ 1 ) 13 9 50 (0 ) 35 (0 ) 2,0 (0) 5 10 50 (0 ) 35 (0 ) 2,0 (0) 6 11 50 (0 ) 35 (0 ) 2,0 (0) 14 12 3 0 (-1 ,6 8 2 ) 3 5 ( 0 ) 2,0 (0) 9 13 7 0 (+ 1 ,6 8 2 ) 35 (0 ) 2,0 (0) 7 14 50 (0 ) 15 (-1 ,6 8 2 ) 2,0 (0) 1 15 50 (0 ) 55 (+ 1 ,6 8 2 ) 2,0 (0) 3 16 50 (0 ) 35 (0 ) 0 ,5 (-1 ,6 8 2 ) 17 17 50 (0 ) 35 (0 ) 3,5 ( + 1 ,6 8 2 ) 8

A partir des résultats de ces essais, nous avons fixé pour chaque facteur expérimental (T, HR, V), des valeurs correspondant respectivement au niveau central et à l'un des niveaux extrêmes (bas ou élevé) ou intermédiaires. Les valeurs correspondant aux niveaux restants sont ensuite calculées (tableau IV.1.).

En appliquant la matrice en valeurs codées à ces niveaux retenus, nous obtenons la matrice expérimentale des 17 essais de séchage à effectuer (tableau IV.2.). Rappelons que ces essais de séchage sont effectués dans un ordre expérimental aléatoire afin d'éviter tout biais lié à des erreurs systématiques.

Les résultats du plan d’expérience sont exploités, statistiquement et graphiquement, au moyen du logiciel Statgraphics (Statistical Graphics Corporation, USA). Les coefficients du modèle mathématique ainsi que leurs écarts-types sont calculés par régression linéaire multiple (RLM). Les coefficients sont divisés par leurs écarts-types et comparés aux valeurs d'une loi de Student, ce qui indique leur seuil de signification, autrement dit, si ces coefficients sont statistiquement différents de zéro.

Enfin, la valeur globale du modèle est déterminée par une analyse de variance selon

un test de Fischer. Le coefficient de la régression ou coefficient de détermination R2

explique l'adéquation du modèle aux valeurs expérimentales.

La représentation graphique du modèle est traduite, soit par des surfaces de réponse, soit par des courbes d'isoréponses. Elle permet de visualiser directement l'optimum recherché. Chaque surface de réponse représente, dans un espace

tridimensionnel, l'évolution d'une réponse (axe vertical) en fonction de 2 facteurs ou

paramètres du procédé (axes horizontaux), le troisième facteur restant à un niveau fixe (le niveau central par exemple).

La méthodologie de surface de réponse associée à un plan d'expérience est souvent utilisée dans divers domaines : alimentaire (tant au niveau du procédé qu'au niveau du produit) (Lund, 1983 ; Steinberg et al. , 1984 ; Floros et Chinnan, 1988 a, b ; Diptee et

al. , 1989 ; Hachigian, 1989 ; Mudahar et al. , 1989 ; Mudahar et al. , 1990 ; Rustom et al. , 1991 ; Surowka et Fik, 1992) ; génie chimique (Sado et Goupy, 1986) ; évaluation

sensorielle (Henika, 1982 ; Giovanni, 1983)

Notons que le plan d'expérience choisi pour notre étude (centré, composite, rotatif, à 5 niveaux) réunit trois q u a lit é s majeures par rapport à d'autres schémas

Matériels et méthodes 6 6

• un nombre réduit d'expériences,

• une précision optimale,

• il confère au modèle un pouvoir de prédiction identique dans toutes les directions du domaine expérimental, à partir du point central ; on dit que ce plan présente une isovariance par rotation,

Comme la variabilité expérimentale n'est estimée que par la répétition du point central, la prédiction donnée par le modèle sera a priori maximale au centre du domaine et minimale à ses extrêmes.