Les phases en présence

Comme nous avons pu le voir dans la bibliographie, les phases existantes dans l’alliage pourraient avoir une influence sur les propriétés mécaniques obtenues. C’est pourquoi nous nous intéresserons ici aux phases que nous avons pu observer dans nos échantillons.

4.3.1 Teneur en austénite de réversion

L’austénite de réversion a une bonne ténacité et une excellente stabilité thermique, mais une très faible stabilité mécanique. Plusieurs études ont suggéré [103-105] qu’elle est localisée le long des frontières des grains parents austénitiques, aux limites des lattes et aux inter-lattes martensitiques.

L’effet de l’austénite de réversion sur les propriétés mécaniques des aciers CA6NM est très controversé [4, 46, 106, 107, 103, 104, 108]. Les résultats qu’on a obtenus sont présentés dans le Tableau 4.2.

Nous pouvons constater que la quantité en austénite de réversion augmente avec l’élévation de la teneur en carbone de l’acier, pour un revenu à 550°C pendant 2h. Cela est conforme à l’observation de Wu et al. [109] qui ont confirmé que le carbone est un bon stabilisateur de la phase austénitique car il diminue son Ms, ce qui correspond à notre constat. En effet, la teneur en austénite pour un revenu à 550°C pendant 2h est de 2% pour le 0.018% C, de 2.1% pour le 0.033% C et de 5.2% pour le 0.067% C.

Les valeurs de 0.018% C et 0.033% C représentent 2% de marge d’erreur de la machine de mesure par XRD. Par contre la valeur 5.2% obtenue pour 0.067% C est assez élevée pour être expliquée comme telle. C’est pourquoi on croit que la vitesse de chauffage est plus élevée pour faire diminuer Ac1 de l’acier à 0.067% C à une température inférieure à 550°C, donc à une température où l’austénite commence à se former.

Toutefois nous n’obtenons pas la même tendance pour le revenu à 610°C pendant 8h. Nous constatons que le matériau à 0.033% C contenant une quantité moyenne en carbone contient presque 5% d’austénite de réversion de plus que le 0.067% C et 9% de plus que le 0.018% C, ce qui implique que la teneur en carbone n’est pas le seul paramètre influant la formation d’austénite.

Plusieurs auteurs [40, 49, 110] ont confirmé que le Ni est le principal responsable de la stabilité thermique de l’austénite dans les aciers 13%Cr-4%Ni. D’après la composition chimique de nos matériaux, nous pouvons constater que le 0.018% C contient 3.65% de Ni et le 0.033% C contient 4.06% et le 0.067% C contient 3.68% de Ni. Puisque le 0.033% C contient la teneur la plus élevée, nous pensons donc que la teneur en Ni est le principal facteur de cette différence en teneur d’austénite de réversion à cette température de revenu.

Tableau 4.2 : Effet de la température de revenu et du temps de maintien sur la teneur en austénite de réversion. Teneur en carbone Température de revenu (°C/ temps)

Quantité d’austénite résiduelle

et /ou de réversion (%) Écart type 0.018 % Après trempe 0.3 0.0 550°C/2 h 2.0 0.1 610°C/8 h 10.0 1.8 0.033 % Après trempe 0.7 0.3 550°C/2 h 2.1 0.6 610°C/8 h 19.0 0.9 0.067 % Après trempe 0.7 0.1 550°C/2 h 5.2 1.8 610°C/8 h 14.3 2.9

Enfin, si l’on compare l’effet de la température de revenu sur la quantité d’austénite de réversion pour le même matériau, on observe une augmentation de la teneur en austénite de réversion avec l’augmentation de la température de revenu. En effet pour le 0.018% C, l’austénite a augmenté de 2% pour un revenu 550°C pendant 2h, à 10% pour un revenu 610°C pendant 8h, pour le 0.033% C, elle est passée de 2.1 à 19% et pour le 0.067% C, elle est passée de 5.2 à 14.3%. Récemment Godin et avant lui Song, et Robichaud [40, 45, 48] ont expliqué ce phénomène par la diffusion des éléments gammagènes tels que le Ni, C et le Mn présents dans le matériau. Par conséquent, elle favorise la stabilité de l’austénite, donc l’augmentation de la température et du temps de revenu forme en grande quantité d’austénite de réversion.

D’après la quantité en austénite trouvée dans chaque nuance et la taille des lattes (Figure 4-1) ainsi que la teneur des éléments gammagènes dans la composition chimique, on peut constater que l’austénite en 0.033% C est moins stable mécaniquement que celle dans l’acier à 0.067% C, car d’après Kim [49] si la taille des lattes d’austénite est plus grande, elle serait plus pauvre en éléments gammagènes et donc moins stable mécaniquement à cause de la plus grande proportion de phase qui doit se partager la quantité nominale d’éléments gammagènes.

Les images d’analyse au MEB (Figure 4-1) ont montré que l’austénite est plus grosse pour l’alliage 0.033% C dont la quantité en Ni est élevée (4.06%), fine pour l’alliage à 0.067% C dont la teneur en Ni est intermédiaire (3.68%) et plus fine pour l’alliage 0.018% C à faible teneur en Ni (3.65%), ce qui montre la même tendance que les mesures par la méthode XRD

(X-Ray Diffractomètre). Les résultats ont montré que la taille de l’austénite de réversion dépend principalement de la teneur en Ni nominale.

La morphologie de l’austénite de réversion a révélé qu’elle était majoritairement lamellaire pour les trois alliages et qu’elle se situait généralement à l’interface des lattes de martensite.

Les différents revenus effectués ont montré que l’alliage contenant 0.067% C commence à former de l’austénite à une température inférieure à 550°C c’est-à-dire plus basse que son Ac1 et que celle des deux autres alliages. Par contre, pour une température au-dessus de Ac1 (par exemple 610°C), le matériau contenant plus de Ni forme une quantité plus élevée en austénite.

a) acier 0.018% C b) acier 0.033% C

c) acier 0.067% C d) En blanc transgranulaire précipité dans l’acier à 0.067% C.

Figure 4-1 : Des images MEB d'austénite de réversion et de carbures dans les aciers revenus à 610°C pendant 8 h prises par l’IREQ [130].

Alors, c’est par quantité de Ni en présence que l’acier forme de l’austénite et non par teneur en carbone, c’est pourquoi le Ni est un meilleur stabilisateur d’austénite que le carbone.

4.3.2 Teneur en ferrite delta

Nous avons pu observer au microscope optique après polissage et attaque par Modified Fry la présence de ferrite delta. Nous avons donc relevé sa quantité ainsi que sa microdureté comme on a présenté dans la partie expérimentale Tableau 2.2.

Nous avons pu détecter la présence de ferrite delta pour le 0.018% C et 0.033% C, mais aucune trace n’a été trouvée pour le 0.067% C. La quantité trouvée pour le 0.033% C est 1.03% qui représente le double de la quantité en 0.018% C. Elle se situait en majorité le long des joints de grains comme présentée sur les images à la Figure 2-3 et Figure 4-2.

Pour la microdureté de la ferrite, elle est de 272 HV pour le 0.018% C, et de 298 HV pour le 0.033% C donc inférieure à celle de la martensite.

Figure 4-2 : Microstructure d’un acier CA6NM à 0.033% C austenitisé à 1040°C et revenu à 550°C.

La faible quantité de ferrite qui ne dépasse pas 2% observée dans les trois nuances a mis en doute l’amélioration des propriétés mécaniques, même si sa microdureté est inférieure à celle de la martensite. Carrouge et al. [111] ont constaté que la teneur en ferrite n’a aucun effet sur les propriétés mécaniques sauf si elle dépasse les 10%. Nos teneurs en ferrite delta comme vu précédemment sont inférieures à cette valeur. Donc, on déduit que la ferrite delta n’a pas

d’influence sur les résultats de nos essais mécaniques. Enfin, nous pouvons confirmer que la ferrite delta ne pourrait pas favoriser la rupture ductile d’aucune nuance étudiée.