Param`etres de fonctionnement de la source mol´eculaire

Les param`etres de fonctionnement ´electriques sont peu diff´erents des param`etres de la premi`ere g´en´eration de source mol´eculaire. Une tension flottante de 465 V est appliqu´ee entre les ´electrodes du montage via une r´esistance de ballast (figure 2.11).

Le courant est fix´e `a 150 mA. Le maximum de signal de fluorescence est alors obtenu pour une pression dans la chambre comprise entre 1 torr et 1.3 torr. Toutefois, le d´ebit mesur´e `a l’aide d’un d´ebitm`etre massique n’est que de 50 cm3. min<sup>−1</sup>. Soit un d´ebit pr`es de huit fois inf´erieur `a la valeur mesur´ee dans le pr´ec´edent dispositif. Cette baisse du d´ebit du m´elange de gaz Ar/H<sub>2</sub> ne s’accompagne pas d’une baisse du signal de fluorescence et donc d’une baisse de la production de NiH. Cette optimisation est due uniquement au changement de la g´eom´etrie de la cathode. Cette derni`ere a d’ailleurs ´etait plac´ee sur le dispositif pr´ec´edent et confirme cette hypoth`ese. Toutefois, lors des enregistrements, il a ´et´e not´e la pr´esence de d´echarges d’arc `a l’int´erieur du dispositif. Ce ph´enom`ene disparaˆıt lorsque la pression `a l’int´erieur de chambre augmente. Mais cette augmentation de pression ce traduit directement par une perte de signal. Une observation directe de la d´echarge montre une instabilit´e en haut du syst`eme de refroidissement (figure 2.12).

2.4. SOURCE `A PULV´ERISATION CATHODIQUE ”LASIM” F ig . 2. 11 : S ec on d e g´e n ´er at io n d e so u rc e `a ca th o d e cr eu se .

2.4. SOURCE `A PULV´ERISATION CATHODIQUE ”LASIM”

Fig. 2.12: Photo vue de dessous de la d´echarge et du syst`eme de refroidissement. La lueur verte (en haut `a droite) correspond `a une instabilit´e du gaz ionis´e sur le haut du syst`eme de refroidissement.

En effet, les rayons de courbure des ´el´ements sur lesquels sont fix´es les tuyaux du circuit d’eau sont petits par rapport au rayon de courbure des autres ´el´ements du montage. Puisque le dispositif de refroidissement est en contact ´electrique avec la cathode, le champ ´electrique est r´eparti sur ce dernier. Localement, l’effet de pointe occasionn´e par les ´el´ements de petites dimensions est plus important que sur le reste du dispositif. Le gaz ionis´e pr´esent dans l’enceinte ´emet alors localement des ´eclairs de lumi`ere visible. Ces instabilit´es locales ne sont a priori pas responsables des pics d’intensit´e lumineuse enregistr´es par l’interf´erom`etre. Toutefois, elles mettent en ´evidence un d´es´equilibre de la d´echarge qui peut ˆetre r´esolu en augmentant la pression du gaz dans la chambre. Un autre moyen pour augmenter la pression `a l’int´erieur de la chambre sans perte du signal de fluorescence est d’augmenter le diam`etre du conduit `a l’int´erieur de la cathode. Avec un diam`etre de 1.8 mm, le d´ebit donnant le maximum de signal est de 55 cm3. min⁻¹ et la pression `a l’int´erieur de la chambre est de 1.1 torr. Apr`es plusieurs heures de fonctionnement, le diam`etre du conduit augmente l´eg`erement et il alors n´ecessaire d’ajuster le d´ebit de gaz et la pression `a l’int´erieur de la chambre.

La concentration en hydrog`ene du m´elange Ar/H2 avec lequel `a lieu la d´echarge est optimis´e `a 10% pour la source utilis´ee par J.A. Gray [Gray 88]. Une s´erie d’exp´erience a donc ´et´e men´ee pour d´eterminer la concentration id´eale d’hydrog`ene dans l’argon pour optimiser la production de NiH de la source d´evelopp´ee au L.A.S.I.M.. Les m´elanges de gaz ont eu lieu `a partir de bouteilles d’argon et d’hydrog`ene sous pression. Le m´elange a ´et´e effectu´e `a l’int´erieur d’une bouteille de 0.3 l sous une pression de 1000 torr absolu. Avec de telles quantit´es de gaz, il n’est plus possible de n´egliger la variation de pression dans le r´eservoir

2.4. SOURCE `A PULV´ERISATION CATHODIQUE ”LASIM”

durant l’exp´erience. Aussi, nous avons utilis´e un d´ebitm`etre massique qui maintient un d´ebit constant de gaz quelque soit la pression du gaz en amont. Pour cela, il utilise la capacit´e calorifique du gaz. Dans le cas d’un m´elange, il est n´ecessaire d’introduire un coefficient correctif suivant le pourcentage de chaque gaz du m´elange. Les manipulations consistent `a enregistrer des spectres `a une r´esolution 0.05 cm−1 de la fluorescence de NiH dans les mˆeme conditions de courant ´electrique, de d´ebit en amont de la cathode et de pression dans le chambre. Nous avons choisit la transition situ´e `a 17462.93 cm−1 qui permet d’obtenir une ´emission de fluorescence assez forte pour ne pas avoir de probl`emes dus `a la faiblesse du signal. Les r´esultats sont repr´esent´es figure 2.13.

0 5 10 15 20 25 30 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 u n i t é a r b i t r a i r e Concentration en H 2 (%) dans l'argon

Fig. 2.13: Mesure du signal de fluorescence et de N iH `a pression et d´ebit constant en fonction de la concentration de dihydrog`ene dans le gaz porteur.

L’´evolution du signal de fluorescence passe par un maximum pour une concentration de 10% de dihydrog`ene. Cette concentration est identique `a celle utilis´ee par J.A. Gray alors que la g´eom´etrie de sa cathode est compl`etement diff´erente. L’optimisation de la concentration de dihydrog`ene pour la production d’hydrure de nickel semble donc ˆetre ind´ependante de la g´eom´etrie de la cathode utilis´ee, mais d´epend du mat´eriau de cette cathode.

Dans ces conditions, et en utilisant directement de l’eau `a temp´erature ambiante, la temp´erature mesur´ee `a quelques centim`etres de la cathode n’exc`ede pas les 35◦C, soit pr`es de

2.4. SOURCE `A PULV´ERISATION CATHODIQUE ”LASIM”

150 degr´es inf´erieur `a la source de premi`ere g´en´eration. Le fait de maintenir cette temp´erature `a ce niveau a pour cons´equence une grande stabilit´e du niveau du signal de fluorescence. Ce dernier ne diminue pas au cours de l’exp´erience. Ainsi, la production de mol´ecule et le niveau du signal de fluorescence sont bien plus ´elev´es qu’avec la pr´ec´edente source (figure 2.14). Il est tout `a fait envisageable d’abaisser encore la temp´erature de la cathode, toutefois, le changement de fluide impose un circuit de refroidissement ferm´e contrairement au circuit d’eau actuel. 10000 12000 14000 16000 18000 source: Ni + 10% H