Les outils de diagnostic ex-situ 54

II.3.1.

La microscopie électronique à balayage

II.3.1.1.

Principe de fonctionnement du MEB

La microscopie électronique à balayage (MEB)23 est la technique d’imagerie de surface la plus fréquemment utilisée pour observer des structures de taille sub-micronique. C’est un moyen rapide et efficace pour étudier la morphologie de l’échantillon analysé. Elle donne des informations sur les dimensions des structures observées et les épaisseurs des différentes couches de l’échantillon.

Le principe de fonctionnement du microscope électronique à balayage est le suivant : une source émet un faisceau d’électrons, qui sont fortement accélérés (jusqu’à une énergie de 30 keV dans notre cas). Ce faisceau est focalisé sur la surface de l’échantillon, et balaye la surface à observer : les électrons secondaires de faible énergie, résultant des chocs inélastiques entre les électrons du faisceau incident et ceux du matériau analysé, sont émis à partir de la surface (étant donné que les électrons secondaires ont par définition une énergie cinétique faible, seul ceux créés à proximité immédiate de la surface seront détectés). L’enregistrement de ce signal d’électrons secondaires en fonction des paramètres de balayage permet de reconstituer une image essentiellement topographique de la surface de l’échantillon.

Cette technique d’analyse possède un plus fort grandissement (jusqu’à fois 1 000 000 pour les MEB haute résolution) et une plus forte profondeur de champ que la microscopie optique, avec l’obtention d’une résolution latérale de l’ordre de 3 nm. Des observations réalisées en vue de dessus ou en section (après clivage) sont possibles : la première sert à analyser la surface de l’échantillon alors que la seconde renseigne sur la morphologie des profils, après gravure.

Le MEB utilisé au cours de ce travail de thèse est un HITACHI S5000 et cet outil nous a permis de caractériser nos procédés en terme de profil, d’état de surface (observation des résidus de gravure) et de vitesse de gravure. Pour l’analyse des profils de grille, nous avons mesuré l’épaisseur des couches de passivation qui se sont formées sur les flancs des motifs gravés en utilisant une méthode décrite au paragraphe suivant.

II.3.1.2.

L’observation et la mesure des couches de passivation : méthodologie

Comme présenté dans le premier chapitre, les couches de passivation qui se déposent sur les flancs de la grille ont un impact direct sur le contrôle dimensionnel. La compréhension de leurs mécanismes de formation est par conséquent prépondérante dans la mise au point des procédés de gravure des grilles. L’épaisseur de ces couches de passivation étant relativement faible lors de la gravure de grilles aux dimensions inférieures à 100 nm, leur observation expérimentale est difficile à réaliser. Pour parvenir à cette fin, nous avons utilisé une méthode mise au point par Detter et al24 _{permettant d’observer et de comprendre comment ces couches}

précise, l’objectif étant de mesurer l’épaisseur de ces couches avec une précision de l’ordre de 3 nm.

Le principe de la mesure de ces couches de passivation est le suivant : il s’agit d’observer la grille après gravure (lorsque le masque et les couches de passivation sont encore en place) puis d’observer cette même grille une fois que le masque et les couches de passivation ont été retirées. En superposant les deux profils, on peut ainsi observer les couches de passivation. L’échantillon à observer est clivé dans une zone de motifs, ce qui permet d’obtenir deux échantillons : le premier est observé en l’état alors que le masque et les couches de passivation sont retirés sur le second (voir Figure II-12a et b). Pour préparer le deuxième échantillon, nous utilisons un plasma d’oxygène pur pour éliminer la résine et une solution de HF à 1% pour retirer les couches de passivation et le masque en oxyde de silicium. Contrairement à la méthode décrite par Detter et al24 _{qui utilise une solution HF à 49%, nous}

travaillons avec une solution HF plus diluée qui permet de retirer les couches de passivation sur les flancs du silicium sans modifier la couche de TiN sous-jacente. Cette dernière est en effet gravée par une solution HF à 49%.

A partir des images obtenues, le profil de la grille avec ses couches de passivation peut être reconstitué (voir Figure II-12c).

II.3.2.

Le microscope à force atomique

La microscopie à force atomique (AFM pour « Atomic Force Microscopy ») est un moyen

puissant de caractérisation morphologique des surfaces. Elle permet de quantifier les variations de topographie. Sa résolution est meilleure que le dixième de nanomètre.

Son principe repose sur l’interaction des forces atomiques (forces de Van der Waals, forces électrostatiques) entre une micro-pointe et l’échantillon. La surface est balayée par une pointe à faible rayon de courbure. Le contrôle des forces d’interaction pointe-échantillon, associé à une mesure des déplacements de la pointe, permet d’obtenir une cartographie de la topographie de d’échantillon.

8678/17/ HF 20 sec. 8678/17/ non traité

a) Photo MEB de la grille après le procédé

b) Photo MEB de la grille après le retrait du masque et

des couches de passivation

0 20 40 60 80 100 120 140 160 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 Oxyde de grille Abcisse (nm) E p a is s e u r p -S i (n m ) Après procédé Après retrait du masque et de la passivation c) Profil et couche de passivation reconstitué

Figure II-12 : Photo MEB d’une grille en silicium gravée avec un masque dur a) après gravure b) après gravure et retrait des couches de passivation et du masque.

c) Reconstruction des profils de la grille permettant la mesure de l’épaisseur des couches de passivation.

L’extrémité de la pointe équivaut à une bille de rayon compris entre 5 et 15 nm. Elle est placée au bout d’un levier sensible aux interactions atomiques entre la pointe et l’échantillon. L’autre extrémité du levier est fixée sur un tube piézoélectrique qui s’étend ou se rétracte pour conserver le contact avec la surface.

La déflexion verticale de la pointe avec la topographie est très faible car les forces détectées sont de l’ordre du nanonewton. Pour quantifier cette déflexion, un faisceau laser est envoyé sur l’extrémité mobile du levier et récupéré après réflexion par un photo détecteur (voir Figure II-13). La déviation verticale du faisceau sur le détecteur est directement liée à la topographie de la surface.

Figure II-13 : Schéma de principe du microscope à force atomique

L’AFM offre plusieurs modes de fonctionnement qui lui permettent de s’adapter à toutes sortes d’échantillons : le mode contact, non contact, percussion ou TapingTM et le mode « à force latérale ». Nous avons utilisé le mode TapingTM où le levier bat à une fréquence donnée pendant le balayage. Cela permet de limiter les problèmes engendrés par la présence d’un film d’eau en surface ou par la présence de marches.

La précision des déplacements est obtenue par l’utilisation de cylindres piézoélectriques. La précision de mesure est quant à elle directement liée à l’état et à la finesse de la pointe.

Le microscope à force atomique utilisé au cours de ce travail de thèse est un microscope Multimode de Digital Instrument piloté par le logiciel Nanoscope III.