Chapitre I : Problématique du dopage ex-situ des nanofils
I.6. Outils de caractérisation du dopage dans les nanofils
La caractérisation du dopage dans les nanofils est un challenge dû à la géométrie unidimensionnelle de ces nanomatériaux. Par conséquent le développement des techniques de caractérisation est nécessaire. Divers types de caractérisation peuvent être utilisés comme les
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caractérisations électriques, optiques, chimiques [Wal-2013, Mor-2013, Wan-2016]. Dans notre projet, nous n’avons utilisé que des caractérisations chimiques et électriques, la raison pour laquelle nous décrivons seulement quelques outils pour ces deux types de caractérisation. I.6.1. Caractérisations chimiques
I.6.1.1. Sonde atomique tomographique : APT
La sonde atomique tomographique (de l’anglais « Atom Probe Tomography », APT) permet d’analyser la distribution des atomes et de faire une cartographie de la nature chimique d’éléments présents dans un matériau fabriqué sous forme d’une pointe ayant un rayon de courbure inférieure à 100 nm. Cette technique repose sur l’éjection des atomes de surface sous forme d’ions par l’application d’un champ électrique fort lorsque cette pointe est irradiée par un laser pulsé. L’indentification de la nature chimique des atomes détectés est possible via la spectroscopie de masse à temps de vol. L’APT est parfaitement adaptée à l’étude de l’incorporation des dopants dans les nanofils en raison de sa résolution qui peut atteindre quelques angströms (5 Å) [Kel-2007]. Par exemple, des cartographies ATP ont montré une distribution non homogène des atomes de phosphore dans un nanofil unique de Ge dopé in-situ [Per-2009]. Agrawal el al. [Agr -2011] ont prouvé par cette technique que les dopants de manganèse se trouvent préférentiellement sur la surface des nanofils de GaN. La limite principale de cette technique est la réalisation de la pointe nanométrique. De plus, cette technique ne différencie pas entre les dopants électriquement actifs ou non.
I.6.1.2. La spectroscopie X à dispersion d’énergie : EDX ou EDS
La spectroscopie X à dispersion d’énergie (de l’anglais « Energy Dispersive X-ray Spectrocopy » EDX ou EDS) est une analyse chimique qui s’effectue dans un microscope électronique suite à la focalisation du faisceau d’électrons sur la surface de l’échantillon. Ce faisceau engendre l’ionisation des atomes et ainsi l’émission des photons X. La mesure de l’énergie des photons X permet l’identification de la nature chimique de l’élément dans lequel
48 la transition électronique a eu lieu.
Cette technique a été utilisée pour la caractérisation des nanofils dopés. Par exemple, Renard et al. [Ren-2014] ont utilisé cette technique pour démontrer qu’après des essais du dopage in-situ, les ions de Mn n’ont pas été incorporés dans des nanofils de Ge. Par contre, le spectre EDX obtenu par Grossi et al. [Gro-2008] a révélé un pic de Mn traduisant ainsi la présence des ions de Mn dans des nanofils de Ge grâce à l’utilisation de l’implantation ionique comme technique de dopage. Par ailleurs, par des analyses d’EDX, Radovanovic et al. [Rad-2005] ont constaté que la distribution des atomes de Mn dans des nanofils de CdS est inhomogène. L’inhomogénéité de la distribution est due au dopage in-situ. En appliquant la même technique de dopage, des ions d’Er ont été détectés dans des nanofils de ZnO par des analyses EDX [Geb-2008]. La limitation des analyses EDX réside dans la complexité de la séparation des contributions de quelques éléments comme par exemple l’azote et l’oxygène. I.6.2. Caractérisations électriques
La caractérisation électrique des nanofils peut être réalisée par différentes méthodes telles que l’holographie électronique ou l’AFM [Mor-2013, Roj-2013, Wal-2013]. Dans la suite, on se limitera à la description de quelques outils de caractérisation que nous avons utilisés dans le cadre de cette thèse.
I.6.2.1. Configuration NW FET
La méthode la plus utilisée pour caractériser le dopage des nanofils est basée sur la caractérisation de transistor à effet de champ réalisé sur un nanofil unique (NW FET). Cette méthode consiste à disperser les nanofils sur un substrat isolant et à déposer des contacts métalliques soit sur le long du nanofil (pour des mesures à quatre fils, figure 1.20(a,b)), soit au niveau des extrémités du nanofil (pour des mesures à deux fils, figure 1.20(c,d)).
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Figure 1.20: (a) Représentation schématique d’un nanofil contacté par quatre électrodes ; (b)
image MEB d’une structure de mesure à 4 fils sur un nanofil unique [Lew-2004] ; (c) représentation schématique d’un nanofil contacté par ses extrémités [Wal-2011] ; (d) image MEB d’une structure de mesure à 2 fils sur un nanofil unique [Zhe-2004].
Le contactage de nanofil unique se fait généralement en utilisant la lithographie électronique. Le métal déposé sur les pads de connexion doit être soigneusement sélectionné pour assurer un contact ohmique et une injection facile des porteurs dans les nanofils. Grâce à cette technique, seulement la signature électrique du nanofil est collectée. Dans le cas où le nanofil est contacté par ses deux extrémités comme illustré dans la figure 1.21(c), la conductivité électrique du nanofil peut être mesurée en balayant la tension source-drain et en collectant le courant entre la source et le drain. La conductivité électrique σ est proportionnelle à la concentration des porteurs majoritaires (n si le canal est de type n et p si le canal est de type p) et la mobilité µ des porteurs majoritaires (électrons si le canal est de type n et trous si le canal est de type p) :
(1.4)
Avec q est la charge élémentaire.
Par le changement de potentiel de la grille en face arrière, une valeur estimée de la mobilité µ (µn ou µp) peut être estimée par la mesure de la transconductance. Dans le régime linéaire du transistor, la transconductance est liée à la mobilité par [Sze-1981] :
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|
(1.5)
Où ISD est le courant source-drain de transistor, VSD et VG sont respectivement les tensions de source-drain et de la grille, L est la longueur du canal de conduction (le nanofil) et C la capacité. La capacité est généralement modélisée comme un cylindre métallique entouré par un diélectrique comme exprimée par l’expression suivante pour un transistor à grille entourante [Mor-1953]:
)
(1.6)
Avec constante diélectrique relative, permittivité du vide, R rayon du nanofil et h distance entre la grille et le nanofil.
Le challenge technologique pour la caractérisation électrique d’un transistor NW FET est la réalisation de bons contacts électriques. Un contact ohmique avec une faible résistance de contact a été formé sur différents types de nanofils semiconducteurs comme le Si type p [Cui-2003], le Si type n [Zhe-2004], le Ge type n [Gre-2004] et le Ge type p [Tut(b)-2006]. En absence d’une bonne qualité de contacts au nanofil, la résistance est typiquement gouvernée par les contacts plutôt que par le nanofil. Zhang et al. [Zha-2007] ont étudié en détail les caractéristiques source-drain de NW FET avec des contacts non ohmiques. Même en absence de contacts ohmiques, les mesures de balayage de la tension de grille peuvent être utilisées pour identifier le type de porteurs majoritaires dans le dispositif (n ou p) et pour estimer la concentration des porteurs à travers la tension seuil [Bor-2008]. Une stratégie pour surmonter les problèmes liés aux contacts, est de fortement doper les extrémités de nanofil alors que le milieu de nanofil est faiblement dopé [Hay-2007]. Ce type de structure peut avoir une résistance de contact relative très faible par rapport à la résistance du canal et permet aussi d’obtenir des profils de dopage très similaires au planar MOSFET. Une version de ce concept a été développée par Weber et al. [Web-2007]. Typiquement les mesures NW FET peuvent
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souvent donner des informations précises en termes de résistance de contact et de transconductance. La conversion de ces données à des propriétés quantitatives comme la concentration de porteurs et la mobilité est possible. Par contre, ces mesures peuvent être influencées par le procédé technologique de fabrication du dispositif.
I.6.2.2. Courant induit par un faisceau d’électrons : EBIC
La technique de courant induit par un faisceau d’électrons est mise en œuvre dans un microscope électronique à balayage (MEB). Elle est basée sur la génération des paires d’électrons-trous suite à l’interaction des électrons du faisceau avec les atomes de matériau semiconducteur et ainsi un courant EBIC (pour « Electron Beam Induced Current » en anglais) peut être mesuré. L'image obtenue révèle les zones où règne un champ électrique capable de séparer les paires électron-trou avant leur recombinaison. Pour les caractérisations EBIC, les nanofils sont généralement dispersés sur un substrat isolant et contactés après lithographie électronique. Avec cette configuration, Solkani et al. [Sol- 2012] ont pu localiser par EBIC la jonction p+-i au sein d’un nanofil unique de Si dopé in-situ avec le bore et ils ont mesuré des longueurs de diffusion qui varient entre 640 nm et 780 nm. Une autre façon de caractérisation par EBIC consiste à placer une pointe, montée sur un nanomanipulateur dans un MEB, sur un nanofil attaché à son substrat [Eis-2011]. En utilisant cette configuration, Hoffman et al. [Hof-2009] ont montré que les dopants sont électriquement actifs en réalisant des courbes I(V) associées à des cartographies EBIC.
I.6.2.3. Microscopie à balayage de résistance d’étalement : SSRM
La technique de microscopie à balayage de résistance d’étalement (de l’anglais « Scanning Spreading Resistance Microscopy », SSRM) est une technique basée sur le mode contact de la microscopie à force atomique (Atomic force microscope AFM) avec une pointe conductrice afin d’extraire la résistance locale d’un matériau. Les pointes utilisées sont de type métal/semiconducteur fortement dopé, de diamètre de quelques dizaines de nanomètres et
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elles sont attachées à l’extrémité du cantilever. Le principe de SSRM consiste à appliquer une force assez élevée (quelques µN) sur le cantilever de l’AFM, ce qui permet d’indenter la surface et ainsi un contact intime s’établie entre l’échantillon et la pointe. La résolution spatiale de cette technique est de l’ordre de 10-20 nm [Wol-1998] pour une pointe nouvelle et parfaitement pointue. La technique SSRM permet la caractérisation de nanofils uniques couchés [Cel-10] et de nanofils verticaux encapsulés généralement dans un matériau diélectrique isolant [Ou 2009]. Ou et al. [Ou-2009] ont utilisé cette technique pour étudier les profils de dopage dans des nanofils de Si uniques, dopés soit par implantation ionique de phosphore soit in-situ avec le bore, en section transversale. Les profils de concentration de dopage ont montré que les atomes de B sont électriquement plus actifs que les atomes de phosphore. Celle et al.[Cel-2010], ont, quant à eux, étudié les propriétés électriques des nanofils de Si dopé in-situ par le phosphore avant et après l’activation thermique de dopants. Cette étude a révélé que l’activation thermique de dopants engendre une baisse de 80% de la résistance des nanofils. Néanmoins, la pression appliquée lors de la mesure peut détériorer le matériau et l’extrémité de la pointeet ainsi une perte en résolution.
Conclusion
Au cours de ce chapitre bibliographique, l’intérêt de l’introduction de dopants dans les nanofils pour différentes applications a été présenté. L’efficacité de l’utilisation des nanofils dopés exige une distribution de dopants contrôlée ainsi que des concentrations de porteurs élevées. Toutefois, l’incorporation de dopants via l’approche « bottom-up » perturbe fortement le mécanisme de la croissance et elle entraine une distribution de dopants non uniforme. Par contre, les méthodes de dopage ex-situ peut offrir des concentrations de dopants élevées et des distributions des porteurs localisés. Cependant, le dopage des nanofils et la caractérisation des nanofils dopés se présentent encore actuellement comme des défis technologiques à relever.
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