Origine de la pouzzolanicité des STN

Le premier facteur pouvant expliquer l’activité pouzzolanique des STN est la présence de scories, observées à la loupe binoculaire (cf. §2.1). Ce sont des déchets de l’industrie métallurgique qui proviennent probablement de l’ancienne activité industrielle du bassin de Charleroi où ont été prélevés les sédiments de cette étude. De par leurs propriétés pouzzolaniques avérées, les scories sont utilisées depuis plus d’un siècle en substitution du clinker dans certains ciments, aujourd’hui dénommé CEM II/A-M ou CEM II/B-M (d’après la norme NF EN 197-1, cf. annexe 4) [Carrasco et al., 2005], [Shi & Qian, 2000].

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La deuxième origine possible des propriétés pouzzolaniques des STN est liée au traitement Novosol^® et en particulier à l’étape de calcination. En effet, l’analyse diffractométrique de la fraction argileuse (cf. §3.1.3) des sédiments phosphatés mais non calcinés (SNC) ont permis de détecter la présence de kaolinite (Figure 30).

La kaolinite, de formule Al₂Si₂O₅(OH)₄, fait partie de la famille des phyllosilicates. Lorsqu’on la soumet à des températures supérieures à 450°C co mme c’est le cas lors de l’étape de calcination du procédé Novosol^®, la kaolinite perd son eau de structure par déshydroxylation pour former de la métakaolinite. La calcination engendre également des réarrangements structuraux, notamment dans le réseau Al-O. Ainsi, alors que la kaolinite est une argile présentant une forte cristallinité, la métakaolinite possède une structure désorganisée qui lui confère des propriétés réactives. En particulier, les métakaolins sont très réactifs à l’hydroxyde de calcium et en présence d’eau, ils forment des silicates de calcium et d’aluminium hydratée.

Ils sont donc pourvus de propriétés pouzzolaniques [Kakali, 2001], [Sabir, 2001], [Rich, 2005].

Figure 30 : Analyse diffractométrique de la fraction argileuse des sédiments non calcinés (SNC)

6. Conclusion

Dans le déroulement d’un projet de construction routière, la phase de caractérisation des matériaux est une étape essentielle qui conditionne de nombreux aspects économiques et techniques. Il est en effet primordial de savoir si les sols que l’on rencontre sur le tracé prévisionnel peuvent être utilisés pour constituer les différentes couches routières, en particulier la couche de forme. Les essais de caractérisation ont donc pour but de répondre à 2 questions : est-il possible de réutiliser le sol en place et si oui, dans quelles conditions ?

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Pour répondre à ces interrogations, les laboratoires routiers utilisent la méthodologie d’étude décrite dans le Guide des Traitements des Sols [GTS, 2000], qui permet entre autre d’aboutir à la classification du sol en fonction de sa granulométrie et de son argilosité. Dans l’objectif de valorisation des STN en couche de forme, nous avons appliqué la même méthodologie.

Etant donné que c’est un matériau atypique, notamment du fait des transformations chimiques et thermiques du procédé Novosol^®, nous avons dans un premier temps effectué différents essais de caractérisation physico-chimique qui ont permis de souligner certaines de leurs propriétés importantes. Pour résumer, les STN se présentent sous la forme d’un matériau sec, fin et pulvérulent, en partie constitué d’agglomérats malgré leur concassage

< 2 mm et faiblement poreux (< 2 %). Ils sont composés essentiellement de quartz et contiennent une proportion faible mais non négligeable de chaux libre (0,52 %) leur conférant un caractère fortement basique. L’analyse chimique a fait ressortir une présence marquée de phosphates (3,5 %) mais il a été démontré qu’ils étaient stables et insolubles.

D’un point de vue environnemental, des essais de lixiviation ont mis en évidence que les quantités de métaux relarguées par les STN sont tous inférieurs aux seuils de la circulaire

« mâchefers », qui, par défaut, fait office de référence pour savoir si un matériau sensible est utilisable en technique routière ou non.

Concernant les aspects plus particulièrement liés la valorisation des STN en couche de forme, la méthodologie de caractérisation décrite dans le GTS a montré qu’il était possible de valoriser les STN en couche de forme, sans ajout de matériau complémentaire (IPI > 20), Cela permet d’envisager l’utilisation de grands volumes de STN, conformément à l’objectif que nous nous étions fixés initialement. L’étude géotechnique a également permis de déterminer les paramètres nécessaires à leur mise en œuvre (granulométrie, argilosité, masse volumique et teneur en eau Proctor, portance) et a abouti à leur classification en tant que matériau de type A1.

Enfin, une campagne d’essais mécaniques ainsi que des analyses thermogravimétriques ont mis en évidence les propriétés pouzzolaniques des STN. Contenant naturellement de la chaux, nous avons observé que les STN développaient naturellement des hydrates, ce qui pourrait s’apparenter à une prise hydraulique mais qui est plus probablement lié à leur activité pouzzolanique. Ces informations ont des conséquences directes sur la mise en œuvre des STN et notamment dans le choix et le dosage des liants, comme nous allons maintenant le voir dans la 3^e partie de ce rapport, concernant les études de formulations et la quantification des performances mécaniques des STN valorisés en couche de forme.

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Liste des tableaux et figures

Tableau 1 : Composition chimique des STN [Nguyen, 2008]... 43 Tableau 2 : Teneur totale en métaux lourds des STN est des lixiviats comparée aux seuils de la circulaire « mâchefer »... 47 Tableau 3 : Détermination de la teneur en eau des STN ... 48 Tableau 4 : Comparaison entre le pH théorique d’une solution de chaux pure et celui des STN pour différentes concentrations... 51 Tableau 5 : Paramètres granulométriques caractéristiques des STN ... 53 Tableau 6 : Degré de plasticité des sols ... 56 Tableau 7 : Classification des sols en fonction de leur valeur au bleu de méthylène ... 58 Tableau 8 : Caractéristiques de la chaux utilisée... 67 Tableau 9 : Compositions des éprouvettes de la série 90S et 100S ... 67 Tableau 10 : Teneur en eau et caractéristiques des éprouvettes des séries 100S et 90S… ... 69 Tableau 11 : Teneur en Portlandite des échantillons déterminées par ATG ... 77 Tableau 12 : Teneur en calcite des échantillons déterminées par ATG ... 77 Tableau 13 : Teneur massique en calcite et en Portlandite des éprouvettes 90S et 100S à leur confection et à 180j de maturation ... 77

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Figure 1 : Lieu de prélèvement des sédiments fluviaux... 97 Figure 2 : Observation macroscopique des STN... 42 Figure 3 : Observation binoculaire des STN en fonction de leur classe granulométrique .... 42 Figure 4 : Détail d’un agglomérat de particules observé au MEB ... 43 Figure 5 : Diffractogramme d’un échantillon total de STN ... 45 Figure 6 : Diffractogramme de la fraction argileuse des STN... 45 Figure 7 : Isotherme d’absorption désorption au diazote des STN... 49 Figure 8 : Répartition granulométrique numérique des STN entre 0,4 µm et 2 mm... 53 Figure 9 : Répartition granulométrique volumique cumulée des STN entre 0,4 µm et 2 mm.... 53 Figure 10 : Positionnement des STN dans la classification des sols fins ... 54 Figure 11 : Définition des limites d’Atterberg et de l’indice de plasticité ... 55 Figure 12 : Appareil de Casagrande pour la détermination de la limite de liquidité ... 56 Figure 13 : Observation MEB de la structure en feuillet de la kaolinite... 57 Figure 14 : a) Mise en œuvre de l’essai au bleu de méthylène ; b) Test de la tache ... 57

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Figure 15 : Matériel de l’essai Proctor Normal ... 61 Figure 16 : a) Protocole de compactage ; b) Aspect du moule à la fin de l’essai... 61 Figure 17 : Dispositif de l’essai de poinçonnement ... 62 Figure 18 : Essai Proctor Normal : évolution de la masse volumique sèche et de la .portance

en fonction de la teneur en eau ... 63 Figure 19 : Positionnement des STN dans la classification des sols du GTR... 64 Figure 20 : Campagne de pouzzolanicité – Répartition des essais de compression en fonction du temps ... 64 Figure 21 : Essai de compression simple ... 66 Figure 22 : Exemple de courbe contrainte/déformation... 67 Figure 23 : Evolution de la résistance en compression des éprouvettes 90S et 100S... 68 Figure 24 : Evolution du module élastique en compression des éprouvettes 90S et 100S ... 69 Figure 25 : Essai d’ATG sur un mortier [Loukili, 1999] ... 70 Figure 26 : Courbe d’ATG/DTG de la chaux ... 73 Figure 27 : Courbe d’ATG/DTG des STN ... 73 Figure 28 : Courbe d’ATG/DTG de la série 90S à 180j ... 73 Figure 29 : Courbe ATG/DTG de la série 100S à 180... 73 Figure 30 : Analyse diffractométrique de la fraction argileuse des sédiments non calcinés ... 76

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