Application de l’ATG pour l’étude de l’activité pouzzolanique des STN

Etant donné que l’ATG permet de quantifier la chaux et de mettre en évidence la présence d’hydrates dans un matériau, elle est largement employée pour l’étude des réactions pouzzolaniques [Perraki et al., 2005], [Mouropoulou et al., 2004], [Roszczynialski et al., 2002], [Paya, 2003], [Caijun & Day, 2001].

5.3.3.a. Principe et protocole

Quatre échantillons ont été analysés : la chaux utilisée pour la confection des éprouvettes 90S, les STN, un fragment d’une éprouvette de la série 90S à 180j de maturation (90S-180j), un fragment d’une éprouvette de la série 100S à 180j de maturation (100S-180j).

Chapitre 2 – Caractérisation des sédiments traités

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Afin confirmer la pouzzolanicité des STN, notre démarche a consisté à quantifier la Portlandite et la calcite dans chacun des échantillons ainsi qu’à mettre en évidence la présence d’hydrates dans les échantillons 90S-180j et 100S-180j. En effet, comme nous l’avons vu précédemment (cf. §5.1), un matériau pouzzolanique consomme de la chaux pour former des silicates ou des aluminates de calcium hydraté. La quantification de la calcite a pour but de vérifier que la chaux ne s’est pas carbonatée.

Les analyses ont été effectuées au service Physico-Chimie des Matériaux (PCM) du LCPC de Paris. L’appareil utilisé est un NETZCH STA 490 C/CD, la vitesse de chauffe a été fixée de 10°C/min de la température ambiante à 1150°C. Le gaz de balayage employé est de l’azote avec un débit de 80 mL/min sous une pression de 1 bar. Les échantillons ont été broyés et étuvés à 60°C avant l’essai.

5.3.3.b. Résultats et interprétations

Les thermogrammes sont présentés figures 26 à 29.

La première observation que l’on peut faire concerne la perte de masse des fragments des éprouvettes 90S-180j et 100S-90j pour T < 400°C . Elle est 2 % pour 100S et 4,5 % pour 90S. Etant donné que les échantillons ont été préalablement séchés, cela ne peut être dû qu’à la présence d’hydrates ce qui constitue un premier élément permettant de confirmer la pouzzolanicité des STN.

Pour calculer les teneurs en Portlandite et en calcite des échantillons, le premier travail consiste à déterminer les plages de températures pour lesquelles ces éléments se décomposent lors de l’essai. Comme cela a été précisé plus haut, on utilise pour cela les changements de pente des courbes de DTG lorsque les températures avoisinent 400°C à 600°C pour la Portlandite et 600°C à 800°C pour la calcite.

Pour la Portlandite, les zones de réaction ont été indiquées en bleu sur les thermogrammes et les valeurs précisées tableau 11. On notera que les courbes de DTG des échantillons 90S-180j et 100S-90j ne présentent aucun changement de pente entre 400°C et 600°C indiquant une absence de Portlandite (Figures 28 et 29).

Chapitre 2 – Caractérisation des sédiments traités

Page 76 Figure 26 : Courbe d’ATG/DTG de la chaux

Figure 27 : Courbe d’ATG/DTG des STN

Figure 28 : Courbe d’ATG/DTG de la série 90S à 180j

0 200 400 600 800 1000 1200

Température (°C)

0 200 400 600 800 1000 1200

Température (°C)

0 200 400 600 800 1000 1200

Température (°C)

0 200 400 600 800 1000 1200

Température (°C)

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Concernant la décarbonatation de la calcite, les plages de températures ont été indiquées en vert sur les figures 26 à 29 et les valeurs correspondantes ont été reportées dans le tableau 12. Pour la chaux et les STN, les changements de pente des courbes DTG ressortent distinctement aux alentours de 600°C et 800°C (Figures 26 et 27) ce qui a permis d’évaluer avec précision les plages de températures relatives à la décomposition de la calcite (Tableau 12). Pour les échantillons 90S-180j et 100S-90j, nous avons également pu déterminer les températures de fin de décarbonatation par la même méthode mais pas celles correspondant au début de cette réaction. En effet, les courbes de DTG présentent des pics parasites pour T # 600°C qui empêchent de distingue r clairement les changements de pente (Figures 28 et 29). Aussi, nous avons choisi de prendre la même température de début de réaction que celle déterminée sur les 2 autres échantillons, à savoir 600°C (cf. Tableau 12).

Connaissant les températures de déshydroxylation de la Portlandite et de décarbonatation de la calcite, on estime à l’aide des courbes d’ATG les pertes de masse relatives de ces réactions au cours de l’essai (Figures 25 à 28 et Tableaux 11 et 12). Enfin, en utilisant les relations [1] et [2], on calcule les teneurs massiques de ces 2 composés dans chacun des échantillons. L’ensemble de ces résultats a été rassemblé tableaux 11 et 12.

Nom échantillon

Tableau 11 : Teneur en Portlandite des échantillons déterminées par ATG

Tableau 12 : Teneur en calcite des échantillons déterminées par ATG

On peut remarquer que la teneur en Portlandite de la chaux est inférieure à celle

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cf. Tableau 8). Cela peut s’expliquer par de mauvaises conditions de stockage ayant entraîné un début de carbonatation de la chaux éteinte. Concernant les STN, la teneur en chaux éteinte calculée avec cette méthode est de 1 % ce qui est légèrement supérieur à la valeur qui avait été déterminée par le dosage chimique (maximum 0,69 %, cf. §3.1.2). Elle est cependant du même ordre de grandeur. Enfin, comme nous l’avons précisé précédemment, les échantillons 90S-180j et 100S-90J ne contiennent pas de Portlandite.

A partir de ces données et des formulations des séries 90S et 100S (cf. §5.2), il est possible de comparer les teneurs massiques en calcite et en Portlandite des éprouvettes entre leur confection et après 180j de maturation (Tableau13).

Série 100S Série 90S

Confection 180j Confection 180j

Teneur en CaCO3 (%) 4,6 4,1 6 6,1

Teneur en Ca(OH)2 (%) 1 0 9,1 0

Tableau 13 : Teneur massique en calcite et en Portlandite des éprouvettes 90S et 100S à leur confection et à 180j de maturation

Pour les 2 séries, la totalité de la chaux qu’elles contenaient à leur confection a été consommée alors que la quantité de calcite est restée sensiblement identique.

Finalement, les essais d’ATG ont permis de vérifier la présence d’hydrates dans les éprouvettes des séries 90S et 100S et surtout de mettre en évidence que la totalité de la chaux éteinte qu’elles contenaient avait été consommée. Ceci confirme le caractère pouzzolanique des STN et démontre que la réactivité hydrique qui avait été observée lors de la campagne mécanique sur la série 100S était également due à des phénomènes pouzzolaniques.