Observation des sections des gaines rompues par l’essai EDC

Après l’essai EDC, la section qui se situe au milieu de la zone déformée des gaines rompues est coupée et observée au microscope optique. Le processus de préparation des échantillons pour l’observation (enrobage et polissage) est identique à celui mis en œuvre pour observer la section des gaines oxydées décrit dans le chapitre 2.

Couche ex-β

L’observation de la section des gaines rompues permet tout d’abord de visualiser la forme de la fissure finale. La Figure 4-15 et la Figure 4-16 montrent les fissures de l’ex-β de la gaine oxydée à 1100°C puis trempée avec un ECR visé de 6% et la gaine oxydée à 1200°C puis trempée avec un ECR de 10%. La couche ex-β de ces deux gaines est composée d’une phase ex-β plutôt homogène. Ces fissures ont un angle d’à peu près 45° par rapport au sens circonférentiel selon lequel la gaine est chargée en traction dans l’essai EDC. Ces fissures correspondent à une rupture par cisaillement, qui est la rupture typique pour un matériau ductile.

La Figure 4-17 montre la fissure dans la couche ex-β de la gaine oxydée à 1100°C puis trempée avec un ECR visé de 17%. La couche ex-β de cette gaine présente une phase ex-β et des incursions α(O). La partie de fissure qui traverse les incursions α(O) présente un angle plutôt perpendiculaire au sens circonférentiel. Cela implique que les incursions α(O) rompent en mode fragile. Par contre la partie de la fissure qui traverse la matrice de la couche ex-β est inclinée, ce qui implique que la matrice de la couche ex-β de cette gaine rompt en mode ductile.

La fissuration radiale des incursions α(O) est observée dans la zone loin de la fissure de l’ex-β (Figure 4-18). Il est donc très probable que les incursions α(O) fissurent avant la rupture finale de la gaine. Pour la gaine oxydée à 1100°C puis trempée avec un ECR visé de 17%, la couche ex-β présente une proportion d’incursions α(O) importante. Bien que la matrice de la couche ex-β soit ductile, le comportement macroscopique de cette gaine est fragile car la fissuration des incursions α(O) entraîne une contrainte très élevée dans la matrice ex-β, contrainte que la matrice ex-β ne peut supporter et qui déclenche la rupture finale de la gaine.

4. Comportement mécanique des gaines oxydées 87

Figure 4-15 : Fissure de la gaine 6_1100_T_E rompue à eθθ=0,044.

Figure 4-17 : Fissure de la gaine 17_1100_T_C_S rompue à eθθ=0,006

Figure 4-18 : Fissuration de l’incursion α(O) de la gaine 10_1100_T_E rompue à eθθ=0,010.

Les gaines oxydées puis refroidies à l’air, même celles très ductiles, présentent une fissure de l’ex-β moins régulière que la fissure par cisaillement des gaines trempées (Figure 4-19). Cela peut être lié à la structure à lamelles de la couche ex-β.

4. Comportement mécanique des gaines oxydées 89

Figure 4-19 : Fissure de l’ex-β de la gaine 6_1100_A_2 rompue à eθθ=0,072.

Couche α(O) et ZrO2

Les Figures 4-20 à 4-22 montrent les couches α(O) et ZrO2 des gaines oxydées puis

refroidies à l’air après l’essai EDC. Les observations des couches α(O) et ZrO2 à l’issue de

l’oxydation sont également présentées pour comparaison. Après l’essai EDC, il y une multiplication du nombre de fissures dans la couche α(O) pour les gaines 6_1100_A_F et 10_1100_A_E. En revanche, pour la gaine 10_1200_A_F qui rompt à une déformation circonférentielle plus faible, la multiplication du nombre de fissures dans la couche α(O) n’est pas évidente. La déformation circonférentielle semble être le facteur pour créer de nouvelles fissures dans la couche α(O).

Lorsque la déformation circonférentielle est élevée, la couche α(O) est endommagée radialement. Un exemple est montré par la gaine la gaine 6_1100_A_F qui rompt à eθθ=0,071 (Figure 4-20).

Il est constaté sur la Figure 4-20 et la Figure 4-21 que la couche ZrO2 de la gaine

après l’essai EDC est fissurée, et que les fissures se trouvent dans le prolongement des fissures de la couche α(O). Il est donc très probable que les fissures de la couche ZrO2

s’amorcent à l’interface α(O)/ZrO2 par la concentration de contrainte créée par les fissures

dans la couche α(O).

La fissuration de la couche ZrO2 nécessite un niveau minimal de déformation. Par

exemple, pour la gaine 10_1200_A_2 (Figure 4-22) qui rompt à une déformation circonférentielle faible (eθθ à rupture de 0,007), aucune fissure qui traverse toute la couche

ZrO2 n’est observée. En effet, lorsque la déformation circonférentielle est faible, la

avant l’essai EDC

après l’essai EDC eθθ=0,071

Figure 4-20: Couches α(O) et ZrO2 du tronçon 6_1100_A_F après l’essai EDC.

avant l’essai EDC

après l’essai EDC eθθ=0,018

Figure 4-21: Couches α(O) et ZrO2 du tronçon 10_1100_A_E après l’essai EDC.

avant l’essai EDC

après l’essai EDC eθθ=0,007

4. Comportement mécanique des gaines oxydées 91 Pour les gaines trempées, dont la couche ZrO2 n’est pas desquamée lors de la rupture,

la multiplication du nombre de fissures dans la couche α(O) et la multi fissuration de la couche ZrO2 sont observées. Par exemple, la Figure 4-23 montre les couches α(O) et ZrO2

de la gaine oxydée à 1100°C puis trempée avec un ECR visé de 6% dont la couche ZrO2 au milieu de la zone déformée n’a pas desquamé lors de la rupture.

avant l’essai EDC

après l’essai EDC eθθ=0,072

Figure 4-23 : Couches α(O) et ZrO2 du tronçon 6_1100_T_E après l’essai EDC.

L’observation sur la gaine oxydée puis trempée avec un ECR visé de 10% dont la couche ZrO2 est desquamée lors de la rupture montre que la desquamation a lieu à

l’interface ZrO2/α(O) et la couche ZrO2 desquamée peut arracher une partie de la couche

α(O) (Figure 4-24).

avant l’essai EDC

après l’essai EDC eθθ=0,011