Les matériaux étudiés dans ce chapitre, l’acier ferritique X14CrMo17 et l’alliage de haute pureté Fe15Cr sont sensiblement équivalents à ceux présentés dans les chapitres précédents. Les seules différences concernent l’alliage Fe15Cr qui n’est pas issu de la même coulée que celui utilisé au chapitre précédent. En dépit d’un procédé d’élaboration strictement identique, quelques différences apparaissent dans la composition chimique et la taille de grain, accrue en comparaison de la coulée utilisée au chapitre IV. La composition chimique de la coulée utilisée ici est donnée dans le Tableau V-1 et la métallographie dans le sens transverse du laminage est donnée sur la Figure V-1.
Analyse Fe Cr C O N S
Proportions massiques
matrice 14,86% 24ppm 8ppm 1ppm 2ppm
Tableau V-1: Composition chimique de la coulée Fe15Cr utilisée pour l’étude de l’activation thermique
Figure V-1 : Coupe métallographique de l’alliage Fe15Cr en sens transverse au laminage après recuit 700°C pendant 2h suivi d’une trempe à l’eau
Etant donné ces différences, et la sensibilité des alliages de haute pureté aux paramètres microstructuraux, les valeurs de contrainte d’écoulement obtenues ici ne sont pas strictement comparables avec celles obtenues au chapitre précédent, dans l’alliage Fe15Cr.
121 Des éprouvettes de traction sont usinées à l’aide d’une machine à commande numérique dans chacun des deux matériaux utilisés. Les éprouvettes de Fe15Cr ont un diamètre de 5mm tandis que les éprouvettes de X14CrMo17 ont un diamètre de 10mm. Les géométries exactes de ces éprouvettes sont les mêmes que celles utilisées au chapitres précédents et décrites dans l’annexe I. De même qu’au chapitres III et IV de ce mémoire, des pions de dosage en hydrogène de Fe15Cr de diamètre 5mm et de X14CrMo17 de diamètre 10mm sont usinés conjointement. Les éprouvettes destinées au chargement en hydrogène reçoivent un dépôt de cuivre électrolytique tandis que les éprouvettes dites de référence, non hydrogénées, ne sont pas revêtues. Les dépôts de cuivre sont réalisés dans les conditions décrites aux chapitres III et IV. Le chargement en hydrogène gazeux a été réalisé comme précédemment pour les deux matériaux, à 450°C sous 150bars pendant 48 heures dans le cas de l’acier X14CrMo17 et à 650°C sous 170bars pendant 24h dans le cas de l’alliage de haute pureté Fe15Cr. Les éprouvettes de référence subissent un traitement thermique sous ampoule d’argon à températures et durées équivalentes à celles induites par le chargement en hydrogène. Les dosages par catharométrie sont réalisés comme décrit au chapitre III après une semaine de stockage dans l’azote liquide suivie de 24h à température ambiante. De même, les éprouvettes de traction sont exposées environ 24h à la température ambiante avant l’essai. Ceci permet d’homogénéiser la température des éprouvettes à la valeur de la température ambiante avant essai. Ainsi, la désorption éventuelle de l’hydrogène durant ces 24h est sensiblement équivalente dans toutes les éprouvettes d’un même matériau et prise en compte dans la mesure de la teneur totale en hydrogène. Les mesures par catharométrie réalisées indiquent une concentration en hydrogène total de 3.5ppm massiques dans le cas de l’acier X14CrMo17 et de 2.2ppm dans le cas de l’alliage Fe15Cr.
Les essais de traction sont réalisés sur une machine hydraulique INSTRON 8502, de capacité 200 kN en statique, munie d’une enceinte climatique de maintien PYROX EC05. Le chauffage par convection et le refroidissement par brouillard d’azote liquide permettent d’atteindre des températures comprises entre -150°C et +500°C avec une reproductibilité de l’ordre du degré. L’asservissement en température de l’enceinte est réalisé via le thermocouple interne à l’enceinte tandis que la mesure de la température retenue est faite grâce à deux thermocouples, l’un placé à proximité du fût de l’éprouvette, l’autre fixé sur le mors inférieur au niveau de la tête de l’éprouvette. Le dispositif expérimental est présenté Figure V-2.
122 Figure V-2 : Dispositif expérimental utilisé pour la caractérisation de la plasticité en fonction
de la température
Les mesures de déformations sont effectuées par un extensomètre Epsilon de longueur de jauge 25mm conçu pour une utilisation à basse températures, entre 8K et 373K. Les essais de traction réalisés dans cette étude balaient une plage de température comprise entre 123K et 373K. Quelle que soit la température de l’essai, la descente ou la montée en température se fait à charge de 1kN imposée pour éviter toute pré-déformation de l’éprouvette due à une dilatation ou contraction du montage. Cette charge minime permet d’éviter les jeux dans le montage. L’essai de traction est lancé lorsque l’équilibre thermique est atteint, c’est-à-dire lorsque les deux thermocouples de mesure font état d’un régime stationnaire et affichent des valeurs de températures équivalentes à 1K près.
Les essais de traction sont réalisés aux différentes températures à vitesse de déformation imposée de . Pour chaque essai réalisé à température donnée, le volume d’activation est estimé par mesure de la sensibilité de la contrainte à la vitesse de déformation. Des sauts de vitesse d’amplitude 5 vers le bas sont effectués au cours de l’essai entre 2% et 3% de déformation plastique. Des sauts d’amplitude négative permettent de ne pas provoquer prématurément d’instabilités pour les valeurs négatives de la sensibilité. La sensibilité à la vitesse S( ) est définie comme suit :
( ) = ̇ ( ̇ ) ( ̇ ) (V-1)
où correspond à l’incrément de contrainte mesuré et ̇ l’incrément de vitesse de déformation plastique. En pratique, la sensibilité à la vitesse de déformation est déterminée comme représenté sur la figure II-4 et le volume d’activation associé en est déduit par l’équation II-12. Ici, la valeur de l’incrément de contrainte relevé expérimentalement Δσ n’est
123 pas résolu dans le plan de glissement du cristal, puisque les matériaux utilisés ici sont polycristallins et ̇ correspond à la vitesse de déformation uniaxiale macroscopique.
La mesure des volumes d’activation par sauts de vitesse présente l’avantage sur la mesure par relaxation de ne pas nécessiter de correction tenant compte de l’écrouissage du matériau pendant la durée de l’essai.