Morphologies des échantillons de coton compressés

Les cotons sont compressés dans deux états, (i) le coton est immergé dans de l’eau distillée pendant une nuit avant compression (état humide) ou (ii) le coton est préalablement séché sous vide à 90°C (état sec). Quelle que soit la pression ou l’état initial d’humidité,

l’échantillon de coton compressé est de couleur blanche (lorsqu’il est éclairé par une lumière blanche) ce qui indique que les chaînes de cellulose ne se sont pas

être complètement compactées ou fondues et qu’il reste des vides dont les dimensions sont autour de 300-800 nm.

La variation de la pas avoir d’influence sur

compressés par voie humide ou sèche sont observés par microscopie électronique à balayage Sans préparation particulière de l’échantillon avant l’observation, la surface des cotons compressés est complètement lisse et il est difficile d

les effets de la pression ou de l’humidité (

Figure 4 - 8. Surface d’un échantillon de

Pour révéler des détails morphologiques les échantillons de coton compressés subissent un pré-traitement dans une solution de

min, lavage à l’eau distillé et séchage

fibres de cellulose sans les dissoudre, ce qui a pour effet de compactées, révélant ainsi leur

s’intéresse à la structure de la fibre de coton après compression

détruite ? Si une destruction s’effectue, jusqu’à quel niveau et quelle dimension caractéristiques ?

Les observations des surfaces d’échantillons humides ou secs après compression à haute pression montrent un ensemble de fibrilles désordonnées de dimension allant de 15 nm à 150 nm (Figure 4 - 9). L’application des hautes pressions permet de détruire la structure initiale des fibres de cotons, notamment à la surface des disques de coton compressés. L’observation seule de la surface ne permet pas de mettre en évid

échantillon humide et échantillon sec.

permettre une différenciation entre les procédés humides et secs.

Chapitre 4 : Compaction/Déstructuration de la cellulose sous haute pression

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l’échantillon de coton compressé est de couleur blanche (lorsqu’il est éclairé par une lumière blanche) ce qui indique que les chaînes de cellulose ne se sont pas déstructurées assez pour être complètement compactées ou fondues et qu’il reste des vides dont les dimensions sont

variation de la température lors de la compression (entre 110 et 150°C)

pas avoir d’influence sur la morphologie finale des échantillons. Les échantillons de coton par voie humide ou sèche sont observés par microscopie électronique à balayage Sans préparation particulière de l’échantillon avant l’observation, la surface des cotons

mplètement lisse et il est difficile d’en tirer une quelconque conclusion les effets de la pression ou de l’humidité (Figure 4 - 8).

. Surface d’un échantillon de coton compressé (1,9 GPa, 120°C) observé sans pré

Pour révéler des détails morphologiques les échantillons de coton compressés traitement dans une solution de NMMO-eau (80/20 % massique

, lavage à l’eau distillé et séchage). En effet, cette solution a pour effet de faire gonfler des fibres de cellulose sans les dissoudre, ce qui a pour effet de décompacter

révélant ainsi leurs dimensions et leurs organisations. En particulier, on la structure de la fibre de coton après compression : est

? Si une destruction s’effectue, jusqu’à quel niveau et quelle dimension

vations des surfaces d’échantillons humides ou secs après compression à montrent un ensemble de fibrilles désordonnées de dimension allant de 15 nm ). L’application des hautes pressions permet de détruire la structure initiale des fibres de cotons, notamment à la surface des disques de coton compressés. L’observation seule de la surface ne permet pas de mettre en évidence une différence entre échantillon humide et échantillon sec. C’est l’observation de la tranche de l’échantillon qui

ation entre les procédés humides et secs.

tion de la cellulose sous haute pression

l’échantillon de coton compressé est de couleur blanche (lorsqu’il est éclairé par une lumière déstructurées assez pour être complètement compactées ou fondues et qu’il reste des vides dont les dimensions sont

(entre 110 et 150°C) ne semble Les échantillons de coton par voie humide ou sèche sont observés par microscopie électronique à balayage. Sans préparation particulière de l’échantillon avant l’observation, la surface des cotons ’en tirer une quelconque conclusion sur

sans pré-traitement.

Pour révéler des détails morphologiques les échantillons de coton compressés eau (80/20 % massique – 90°C – 1 cette solution a pour effet de faire gonfler des décompacter les fibres . En particulier, on : est-elle conservée ou ? Si une destruction s’effectue, jusqu’à quel niveau et quelle dimension

vations des surfaces d’échantillons humides ou secs après compression à montrent un ensemble de fibrilles désordonnées de dimension allant de 15 nm ). L’application des hautes pressions permet de détruire la structure initiale des fibres de cotons, notamment à la surface des disques de coton compressés. ence une différence entre C’est l’observation de la tranche de l’échantillon qui va

Chapitre 4 : Compaction/Déstructur

(a)

Figure 4 - 9. Observation en microscopie électronique à balayage de la surface des échantillons de coton compressés à l’état humide

Procédé humide

Dans le cas du procédé humide, la structure macroscopique de la fibre conservée dans le cœur de l’échantillon (

subissent pas une déstructuration de la fibre ce

sous formes de fibrilles n’est donc localisé qu’en surface des échantillons sur une fine couche, probablement de quelques microns d’épaisseur.

l’échantillon semble préserver la fibre

privilégié puisque dans la technique d’explosion à la vapeur, déstructuration des fibres cellulosiques.

qui permettrait d’atteindre la fusion de la cellulose. Il est probable pour ce dernier cas que l’eau s’est évaporée avant de pouvoir jouer

échantillon de coton humide à haute température permet donc uniquement de compacter fine couche en surface avec l’extraction de microfibrille et de préserver la structure des fibres de coton dans le cœur de l’échantillon. La compression après immersion dans l’eau des fibres de cotons produit un échantillon inhomogène.

Procédé sec

La compression des fibres de coton séché

différente du procédé humide. L’échantillon est ici complètement déstructuré, en surface et au cœur de l’échantillon. On n’observe plus la structure macroscopique des fibres de co mais un réseau de fibrilles de l’ordre du nanomètre. Dans le procédé sec,

homogène donnant une surface et un cœur

déstructuration de leur organisation macroscopique interne

: Compaction/Déstructuration de la cellulose sous haute pression

(b)

en microscopie électronique à balayage de la surface des échantillons de coton compressés à l’état humide – 1,6 GPa (a) ou à l’état sec – 1,9 GPa (b).

Dans le cas du procédé humide, la structure macroscopique de la fibre

dans le cœur de l’échantillon (Figure 4 - 10 - a). Les fibres sont aplaties mais ne subissent pas une déstructuration de la fibre cellulosique. L’ensemble des fibres désorganisées sous formes de fibrilles n’est donc localisé qu’en surface des échantillons sur une fine couche, probablement de quelques microns d’épaisseur. L’évaporation de l’eau contenue dans er la fibre de la déstructuration. Ce phénomène n’était pas privilégié puisque dans la technique d’explosion à la vapeur, c’est l’eau qui permet la déstructuration des fibres cellulosiques. L’eau n’intervient pas non plus comme un plastifiant

it d’atteindre la fusion de la cellulose. Il est probable pour ce dernier cas que l’eau s’est évaporée avant de pouvoir jouer ce rôle. La compression à haute

échantillon de coton humide à haute température permet donc uniquement de compacter fine couche en surface avec l’extraction de microfibrille et de préserver la structure des fibres de coton dans le cœur de l’échantillon. La compression après immersion dans l’eau des fibres de cotons produit un échantillon inhomogène.

compression des fibres de coton séché au préalable présente une morphologie différente du procédé humide. L’échantillon est ici complètement déstructuré, en surface et au cœur de l’échantillon. On n’observe plus la structure macroscopique des fibres de co mais un réseau de fibrilles de l’ordre du nanomètre. Dans le procédé sec, la compression est

une surface et un cœur identiques où les fibres subissent une leur organisation macroscopique interne. Les fibrilles, d’une

en microscopie électronique à balayage de la surface des échantillons de coton

Dans le cas du procédé humide, la structure macroscopique de la fibre initiale est Les fibres sont aplaties mais ne L’ensemble des fibres désorganisées sous formes de fibrilles n’est donc localisé qu’en surface des échantillons sur une fine couche, L’évaporation de l’eau contenue dans la déstructuration. Ce phénomène n’était pas qui permet la L’eau n’intervient pas non plus comme un plastifiant it d’atteindre la fusion de la cellulose. Il est probable pour ce dernier cas que pression d’un échantillon de coton humide à haute température permet donc uniquement de compacter une fine couche en surface avec l’extraction de microfibrille et de préserver la structure des fibres de coton dans le cœur de l’échantillon. La compression après immersion dans l’eau des fibres

présente une morphologie différente du procédé humide. L’échantillon est ici complètement déstructuré, en surface et au cœur de l’échantillon. On n’observe plus la structure macroscopique des fibres de coton la compression est subissent une d’une dimension de

quelques nanomètres, sont uniformément réparties compression sans aucune orientation préférentielle.

(a)

Figure 4 - 10. Observation en microscopie électronique coton compressés à l’état humide